유연격자로서 분자 중앙에 부틸렌 또는 펜타메틸렌기를 갖는 두 시리즈의 비대칭 이메소젠 화합물을 합성하고, 이들의 열적성질 및 액정성을 연구하였다. 합성된 화합물의 메소젠기는 콜레스테릴기와 곁 치환기를 포함하고 있는 아조벤젠기로 되어 있으며, 이들 액정화합물의 화학구조와 액정성은 FT-IR, $^1H$-NMR, 시차주사열량분석기(DSC), 편광현미경(POM)에 의하여 조사되었다. 화합물 $D5-OCH_3$를 제외한, 합성된 모든 화합물들은 양방성 액정성을 나타내었고, 유연격자의 탄소수가 짝수인 경우 넓은 액정상 온도구간과 높은 등방성 전이온도를 나타내었다. 곁 치환기가 액정성에 미치는 영향으로, 부피가 큰 치환기를 갖는 화합물들은 좁은 액정상 온도구간과 낮은 등방성 전이온도를 나타내었으며, 극성 치환기를 갖는 화합물들은 스멕틱 액정상의 높은 안정성을 나타내었다.
본 실험에서는 cyclic carbonate를 함유하는 styrene 유도체 VBCE를 Williamson 반응으로 합성하였으며 일반적인 조건에서 고분자중합까지 가능함을 보여주었다. 합성한 poly(VBCE)는 PEGMA와의 블렌드를 통하여 고분자전해질로 제조되었으며 이온전도도에 미치는 조성의 영향을 평가하였다. 흥미롭게도 poly(VBCE)의 함량이 0, 1.9, 5.8 mol%로 증가한 경우, 상온 이온전도도는 각각 $4.2{\times}10^{-5}$, $1.45{\times}10^{-5}$, $3.93{\times}10^{-6}S\;cm^{-1}$로 감소하는 경향을 보여주었다. DSC 측정결과, poly(VBCE)의 도입이 PEGMA의 $T_g$에 크게 영향을 주어 도입전 $-50^{\circ}C$에서 $-40^{\circ}C$, $-21^{\circ}C$로 각각 증가되는 현상을 관찰하였다. 이것은 극성 cyclic carbonate의 존재가 이온전도성 기질인 PEGMA의 유동성을 감소시키기 때문으로 이해할 수 있다. 따라서 cyclic carbonate를 고분자기질에 고정시키기 위해서는 기질의 움직임을 감소시키지 않는 분자설계가 필요할 것이다.
본 연구에서는 이관능성 에폭시(DGEBA)와 polymethylmethacrylate(PMMA)를 블랜딩하여 열적 특성과 기계적 계면특성을 측정하였다. 열적 특성은 DSC, DMA, 그리고 TGA를 이용하였으며, 블랜드의 기계적 계면특성을 측정하기 위해 contact angle로 표면자유에너지를 조사하였고, 파괴인성은 $K_{IC}$로 측정하고 $K_{IC}$ 실험 후 파괴단면을 SEM을 이용하여 관찰하였다. 실험 결과, 경화 온도와 유리전이 온도는 PMMA의 첨가에 의해 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 블랜드의 표면자유에너지는 PMMA의 저함량에서 높은 값을 나타내었고, 이는 비극성 요소의 증가와 극성 요소의 존재에 의한 것으로 판단된다. 블랜드의 파괴인성 측정 결과 5 phr에서 최대값을 나타내었다. 이는 DGEBA/PMMA 간의 상용성 또는 거대분자 사슬에서 물리적 결합의 증가에 기인하는 것으로 판단된다.
3, 3', 4, 4'-Benzophenonetetracarboxylic dianhydride(BTDA)와 방향족 디아인민 4, 4'-oxydianiline(ODA) 및 amine terminated polydimethyl siloxane(PDMS)을 이용하여 homopolyimide(HPI)와 siloxane 함유 polyimide(SPI)를 합성하였다. 제 1 단계 반응생성물인 homopolyamic acid(HPAA)는 극성용매인 N-methylpyrrolidone(NMP)을 이용하여 얻었다. 제 1 단계에서 얻은 HPAA와 tetrahydrofuran(THF)에 녹인 세 종류의 PDMS(분자량 $M_n=1700g/mol$, 4000g/mol, 7000g/mol)를 30wt%로 반응시켜 siloxane-copolyamic acid (SPAA)를 얻은 후 이를 thermal curing하여 SPI를 얻었다. SPI및 HPI의 precursor인 SPAA와 HPAA의 inherent viscosity는 0.35~0.48dl/g이었다. 함수율은 SPI는최저 0.998%, HPI는 최저 1.88%정도였다. BTDA/MDA/siloxane계의 유리전이온도는 $258^{\circ}C-267^{\circ}C$이었다. 열중량 분석 결과 BTDA/ODA/siloxane계의 경우가 BTDA/MDA/siloxane계보다 다소 높은 분해 온도를 갖는 것으로 나타났다.
투어멀린(Tourmaline)은 비대칭 쌍극자를 가진 유극성 결정체로 광물 중에서 영구적으로 전기분극의 특성을 띄고 있는 유일한 물질로써 일명 "전기석"이라고 알려져 있고, 자체의 미약전류(약 0,06mA)와 함께 음이온 및 원적외선의 발생으로 최근 들어 우리 주변에서 건강과 환경을 위한 관심고조의 대상인 육방정계의 압전성 및 초전성을 띄는 붕규산염(주요성분: Mg, Fe, B, Si, Ca)으로, 원석(면역지수 ~1000)에 비해 수백 배의 효력이 있는 투어말린 세라믹(면역지수 ~418,000)을 비롯하여 이것을 이용한 새로운 아이디어 신상품들이 계속 개발되고 있다. 뿐만 아니라, 물분자를 만나면 수소(H$^{+}$)와 수산기(OH$^{-}$)로 전기분해하여 친수기와 소수기 부분으로 구분하며, H$^{+}$와 OH$^{-}$는 각각 $H_2O$와 결합하여 활성이 강한 hydronium ion(H$_3$O$^{+}$ 과 계면활성 작용이 있는 hydroxyl ion(H$_3$O$_2$$^{-}$)을 생성하며, 물속에서 계속 불안정한 상태로 존재하는 수산기는 hydroxyl (-)ion을 형성하여 약 알카리성(pH~7.4)을 띄고 물의 클러스터 세분화와 미네랄을 공급해 줌으로 체내에 들어오면 살균, 항균능력이 있는 면역기능을 갖게 되며, 혈액을 정화하고 자율신경을 자극하여 교감신경의 흥분을 억제한. 이와 함께 전기분극을 띈 투어멀린 입자는 다른 물질에 비하여 경이적 수치의 원적외선을 발생하여 강력한 열 효과와 높은 침투력으로 인체의 혈액순환 촉진과 혈전용해 작용으로 건강과 활력에 도움을 주는 것으로 확인되어 많은 관심을 끌고 있다. 따라서 유익한 이용가치를 인정받고 있는 투어멀린을 유용한 타 물질과 혼합물을 구성하여 성형 또는 EPD 전착하여 소결한 뒤, 소결체의 특성을 분석하여 그 응용성을 개발, 확보하였다.
이 연구는 3-(1,8나프탈이미도)프로필메타아크릴레이트(NIPM)와 GMA공중합체의 합성과 물성에 관한 과제로서 나프탈이미드 발색단을 가진 공중합체의 조성, 모노머 반응성비, 공명효과(Q)와 극성효과 (e), 형광특성 등을 조사하였다. Azobisisobutyronitronitryl(AIBN) 개시제와 dimethylformamide(DMF) 용매를 $60^{\circ}C$에서 공중합하였다. Fineman-Ross(F-R)와 Kelen-$T\ddot{\bar{u}}d\ddot{\tilde{o}}s$(K-T)법으로 부터 단량체 반응성비를 구하였으며, $r_1$값이 $r_2$보다 크게 나타났다. NIPM이 공중합체내에서 GMA보다 더 많음을 알 수 있다. 380 nm에서 약한 분자형광띠와 460 nm에서 강한 중합체 엑시머 형광띠가 나타났다.
흰느타리버섯(Pleurotus cornucopiae(Per.) Rolland)중의 단백질을 선택적으로 분리정제하기 위하여 AH-Sepharose 4B를 출발 물질로 하여 benzoyl-AH-Sepharose 4B를 합성하여 친화성 크로마토그래피하였다. 1) AH-Sepharose 4B 중의 amino기의 capacity는 겔 Iml 당 $9.5{\mu}mol$ 이었으며 합성겔의 리간드인 benzoyl기의 capacity는 겔 1ml당 $9.3{\mu}mol4이었다. 2) 친화성이 있는 단백질의 총 겉보기 분자량은 255,000 돌톤 이었으며, 이는 29,500, 31,500, 34,000, 71,000 및 89,000돌톤 단백질의 복합체였다. 3) 친화성 단백질 중의 아미노산 함량은 비극성 아미노산이 45.68%, 극성 아미노산이 26.93%, 양성 아미노산이 11.81%, 그리고 음성 아미노산이15.58%였다. 4) 소수성 benzoyl기에 친화성이 있는 단백질은 비극성인 것이 선택적으로 분리되었다.
물-글리세롤, 물-에틸렌 글리콜, 물-이소프로필 알코올 및 물-t-부틸 알코올의 2성분 혼합용매 중에서 cis-$[Co(en)_2ClNO_2]^+$착이온의 가용매 분해반응을 분광광도법으로 연구하였다. 용매의 극성이 커짐에 따라 반응속도도 커지는 경향이 있었으며 반응속도의 대수값과 $\frac{D-1}{2D+1}$값을 도시한 결과 비직선적인 관계를 나타내는 것으로 보아서 용매의 수소결합이나 분산력등의 비정전기적인 상호작용이 지배적으로 작용함을 알 수 있었다. log k와 Grundwald-Winstein의 Y값을 도시한 직선의 기울기와 Kivinen식에서 구한 전이상태에 관여하는 물분자의 수 n값으로부터 실험에 사용한 착물의 가용매 분해반응은 Id메카니즘으로 진행됨을 알았다. 한편 자유에너지 사이클의 결과는 초기상태에서 보다 전이상태에서 용매구조의 효과가 더 큼을 알 수 있었다.
본 연구에서는 아크릴계 점착제를 합성한 후 이소프렌 액상고무를 블렌드하여 광기능성 시트에 적용될 점착제를 제조하였다. 아크릴 점착제의 모노머로는 butyl acrylate, acrylic acid, 2-ethylhexyl acrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate를 사용하였고 용매로는 톨루엔을 사용하였다. 고무계 모노머로는 isoprene 액상고무(LIR-50)를 사용하였고, 아크릴 점착제와의 배합량을 0 ~ 50 wt%로 하여 실험을 진행하였다. 결과에 따르면 LIR-50의 함량이 증가할수록 아크릴계 점착제의 최대 단점이었던 전사현상이 감소하였다. 그 이유는 이소프렌 액상고무의 경우 아크릴 점착제와 달리 극성기가 존재하지 않기 때문에 피착재와 이차결합이 발생하지 않아 경시변화에 따른 전사현상이 감소한 것으로 사료된다. 점착제의 자외선 경화 시 광개시제의 함량이 증가함에 따라, UV에 노출되는 시간이 증가함에 따라 점착제의 경화도가 높아지기 때문에 점착력과 전사현상이 감소하였다. 반면 유지력의 경우는 경화도가 증가하여 분자구조가 망상구조를 이루며 점착제 내부응집력이 증가하기 때문에 유지력은 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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