Propionaldehyde, n-Butyraldehyde, n-Valeraldehyde 수용액에 주파수 200 kHz, 출력 6.0 W/cm$^2$의 초음파조사후 그 분해반응에 관해 고찰했다. Aldehyde류는 초음파 조사에 의해 빠르게 분해되었고, 분해형태는 유사1차 반응을 나타내었다. 이들의 분해 속도는 Propionaldehyde
확산을 이용한 표면 개질법인 Thermo-Reactive Diffusion(TRD) 기술 기반 2단 표면처리를 통해 고경도의 Nb(C,N) 코팅층을 고탄소 베어링강인 JIS-SUJ2강에 형성시켰다. 2단 표면처리는 암모니아 가스 질화와 분말 확산 코팅법으로 구성된 2step 열처리이다. 본 연구에서는 가스질화 화합물층의 두께가 코팅층 성장 거동에 어떤 영향을 미치는지 알아보기 위해서 $550^{\circ}C$에서 3, 6시간 암모니아 가스 분위기에서 가스질화를 실시하고, $900^{\circ}C$에서 3시간 분말 확산법을 통해 표면 코팅층을 형성하였다. 생성된 코팅층의 형상과 두께 측정을 광학현미경(OM) 과 주자전자현미경(SEM)을 통해 한 결과, 가스 질화는 약 10uu와 16um, 최종 코팅층은 약 정도 생성이 되었음을 확인하였다. 코팅층의 성분 분석은, EDS, FE-EPMA, XPS 분석을 통해서 실시하였다. EDS와 FE-EPMA 원소 mapping을 통해 모재에 비해 높은 농도의 Nb, C 그리고 N이 코팅층 내부에 존재함을 확인하였다. XPS분석의 결합에너지 peak를 통해 NbC, NbN 그리고 Nb-oxide가 생성이 되었음을 분석하였다. 생성된 코팅층의 경도는 low mode에서 10회 측정한 후 평균값을 내었고, 각각 Hv이었다.
밀폐된 거주공간에서 주성분이 메탄으로 이루어진 천연가스 누출은 가연성 분위기를 형성여 폭발사고로 이어진다. 밀폐공간에서 폭발을 일으키기 위한 최소 매탄 누출양은 혼합정도에 크게 의존한다. 본 논문에서는 가우스분포모델과 폭발실험에 근거하여 폭발 사고가 발생할 수 있는 최소한의 메탄 누출량을 예측하기 위한 방법을 제시하고자 한다. 밀폐공간에서 높이에 따라 가연성가스의 농도분포는 가우스분포를 가지는 것을 가정하여 연소범위에 있는 가스의 최대량을 예측하고, 일정한 부피에서 예측된 가스가 연소되어 단열 또는 등온 혼합과정을 통하여 최종 폭발압력을 예측할 수 있다. 폭발사고에 의한 건물의 피해 정도에 대응하는 최소가스 누출양을 예측할 수 있다. 연구결과 건물 내 밀폐공간에서 아주 적은 양의 메탄가스가 누출되어도 심각한 폭발사고를 일으킬 수 있다. 이는 안전장치 개발에 있어서 적절한 조치를 취하기 전에 최소허용 가스 누출량을 설정하는 것에 유용하게 사용될 수 있을 뿐 만 아니라 폭발사고 조사에도 활용 될 수 있다.
카본나노튜브는 상용되는 기존의 센서에 비해 표면적이 넓어 감도가 놀고 응답속도가 빠르다. 또한 나노 스케일의 크기를 가지므로 고직접화를 실현할 수 있으며 기능복구성이 뛰어나 상온동작을 통한 저전력화가 가능하다. 본 실험에서는 아크방전법으로 합성한 카본나노튜브를 가스센서로 제작하여 상온에서 NH$_3$, NO 가스와의 반응 특성을 평가하였다. 또한 origin soot와 이를 정제한 purified CNT를 SEM(주사전자현미경), TEM(투과전자현미경), Raman scattering spectroscopy(라만 산란 분광기)를 통해 재료적 특성을 조사하고 이를 가스 감응 곡선과 연관하여 비교, 분석하였다. 전극에 CNT막을 형성시키기 위해 3g의 N,N dimethylformamide 용액에 CNT 10mg을 분산시킨 후 2시간동안 초음파 처리하였다. 이 용액을 mask를 이용해 전극 위에 막을 형성시킨 후 20$0^{\circ}C$에서 열처리하였다. 이렇게 제조된 origin soot와 purified CNT센서는 flow system을 이용하여 측정하였고 $N_2$분위기 하에서 센서를 안정화시킨 후 측정가스와의 반응을 살펴보았다 센서의 반응속도, 회복속도, 감도 등의 측정결과 origin soot는 NH$_3$ 25ppm에서 20%, purified CNT는 1%의 감도를 보여 20배 높은 감도를 보았다. NO 25ppm의 경우에도 origin soot가 8%, purified CNT는 0.8%의 감도를 보여 10배 높은 감도를 보였다. 이는 탄소입자가 많은 origin soot가 purified CNT 보다 표면적이 넓어 보다 많은 가스 흡착 싸이트를 가지기 때문이다. 하지만 origin soot는 반응시간과 회복속도가 Purified CNT 보다 2배 이상 느려 표면적 증가에 따른 가스 흡착과 탈착 능력이 떨어짐을 알 수 있었다. 또한 CNT와 가스사이의 전하 이동 방향에 따라 NH$_3$는 양의 감도를 NO는 음의 감도를 보였다 이는 전하의 이동 방향에 따라 전하와 캐리어 사이의 결합 및 해리가 일어나게 되고 결국 카본나노튜브 내의 캐리어 수를 증감시킴에 따라 나타나는 현상이다. 이러한 가스의 감도는 농도에 따라 증가하였으며 origin soot를 이용하여 1ppm이하의 NH$_3$ 가스를 검출할 수 있었다.
분류층 석탄가스화기에서 슬래그의 원활한 배출은 가스화 플랜트 운전 및 성능에 중대한 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 가스화기의 운전 온도에서 슬래그 점도가 일정수준 이상인 경우에는 가스화기 하부 슬래그 배출구 막힘 현상을, 일정 수준 이하일 경우에는 Membrane wall의 slag 두께가 얇아져 가스화기 수냉벽에 열적 악영향을 미친다. 가스화기의 안정적인 운전을 위한 석탄 선정 시, 석탄 슬래그의 용융온도 및 점도의 파악이 중요하다. 일반적으로 석탄슬래그의 용융온도는 ASTM D-1857 절차에 따른 환원분위기에서의 회융유온도(FT)측정을 통해, 점도는 고온점도측정 실험을 통해 분석하고 있다. 이런 실험적인 분석방법은 다양한 슬래그조성 및 온도 변화에 따른 영향을 살펴보기에는 많은 시간과 비용이 발생하므로 슬래그조성 및 온도 변화에 따른 용융온도 및 점도 예측이 필요하다. 본 연구에서는 200여 탄종의 회용유점 측정 결과와 FactSage에서 예측되는 슬래그 결정상 생성 및 회용유점(FT)에서의 고체분율과의 상관관계를 분석하였다. 이를 바탕으로 다양한 Ash 조성(SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO)에 대한 회용유점(FT)을 예측할 수 있는 프로그램을 개발하였다. 또한 50여 탄종의 슬래그 점도 측정 결과를 Facsage에서 예측되는 결정상 종류 및 Ash 조성을 기준으로 분류하였다. 결정상 종류 및 Ash 조성을 기준으로 기존 슬래그점도예측모델를 활용하여 보다 정확한 슬래그 점도 예측 프로세스를 개발하였다. 본 연구 결과는 플랜트 운전 결과 검증을 통하여 석탄 가스화 플랜트에 적합한 석탄의 선정, 혼탄 비율 및 첨가제 투입량 결정을 위해 활용될 것으로 기대된다.
고온 프로톤전도체인 $Y_2O_3$가 도핑된 $SrZrO_3$에 대하여 전기전도도의 가스 분위기 및 온도 의존도를 impedance spectroscopy로 측정하였다. 수소의 용해는 산소가 공존할 때 더 큰 열역학적 추진력을 갖게 되어 결과적으로 수증기 형태로 결정 속으로 유입되며, 프로톤전도도는 ${P_w}^{1/2}$ (수증기분압)에 의존하여 증가하였다. 순수 수소 분위기에서의 수소의 용해반응 $H_2(g)=2H_{i}$ +2e'은 전자가 산소이온공공에 trapping됨에 따른 열역학적 활동도의 감소에 의해 반응의 추진력이 커지며 그 결과 저온에서는 아르곤 분위기에서 보다 높은 전기전도도를 나타내었다. 전기전도도의 활성화에너지는 $600~900^{\circ}C$ 온도범위의 아르곤분위기에서 50kJ/mo1로 문헌에 나타난 프로톤전도도의 그것과 비슷한 크기를 나타냈다. 프로톤전도도의 입계저항은 10% 도핑한 경우 $700^{\circ}C$ 이하의 저온에서 현저하게 나타났다.
본 연구에서는 투명전도성산화막으로 적용 가능한 Ga이 도핑된 ZnO(GZO)의 성장 및 후처리 과정에 따른 구조적, 전기적, 광학적 특성을 관찰하였다. GZO 박막은 상온과 $200^{\circ}C$, 50~250 mTorr (50 mTorr 단계)에서 RF 마그네트론 스퍼터법으로 증착하였다. 이와 같은 조건에서 성장 된 박막의 특성을 분석하여 최적의 온도 및 작업압력에서 RF power를 변화시켜 박막을 성장한 후 질소 및 수소를 이용한 후처리 공정을 통하여 GZO 박막을 제작, 각 조건에 따른 구조적, 전기적 및 광학적 특성 변화를 조사하였다. XRD 측정에서, 열처리 전 시료에서는 GZO (002) 상의 Bragg-Angle 위치가 호스트 물질 ZnO의 기준위치보다 낮은 각도 쪽에서 나타났으며, 이는 Ga이 Zn와 치환되지 못하고 격자 내에 침입형태로 존재함에 따른 것으로 판단된다. 열처리 이후 전반적으로 분위기 가스의 종류에 관계없이 결정성, 광투과율 및 전기적 특성이 향상되는 것이 관측되었다. 질소 분위기에서 열처리된 GZO 박막의 경우, 전반적으로 박막 증착 시 초기 작업압력의 증가에 따라 비저항이 증가하는 현상이 관측되었다. 반면, 수소 분위기에서 열처리된 박막에서는 박막 증착 초기 작업 압력이 증가함에 따라 비저항이 감소하는 경향이 관측되었다. 이러한 결과는 XPS(X-Ray Photoelectron Spectroscopy)로 분석한 결과, 질소 분위기에서 열처리된 GZO 박막은 O-H 결합이 Zn-O 결합에 비해 과도하지 않은 반면, 수소화 처리된 GZO 박막에서 Zn-O 결합에 비해 과도한 O-H 결합이 존재하기 때문으로 관측되었다. 그러한 이유는 O-H 결합이 GZO 박막 내 산소 결공($V_o$)과 밀접한 관계가 있기 때문이며, O-H 결합의 증가는 $V_o$-H 결합체의 증가를 의미하기 때문이다.
본 연구에서는 다양한 가스 분위기에서 후열처리를 진행한 후 Ga2O3/SiC 이종접합 다이오드의 깊은 준위 결함 변화를 Deep Level Transient Spectroscopy(DLTS) 기법으로 분석하여 깊은 준위 결함의 변화가 Ga2O3/SiC 이종접합 소자의 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, J-V 측정 및 Hall 측정을 통한 전기적 특성 분석을 실시하였고, N2 분위기에서 열처리된 소자에서 3.06 × 10-2 A/cm2로 가장 높은 on-state current가 측정되었으며, carrier concentration은 3.8 × 1014 cm-3로 증가하는 것이 관측되었다. 이는 후열처리 분위기에 따른 깊은 준위 결함의 변화가 전기적 특성에 영향을 미칠 수 있음을 시사한다.
LP가스 용접 용기의 가스 누출사고에 대한 통계적 분석을 통하여 사고 발생에 영향을 미치는 주된 요인을 조사하였다. 그 결과 대부분의 가스 누출은 용접부 국부부식에 따른 핀홀에 의한 누출이 가장 큰 비중을 차지하고 있다. 따라서, 본 논문에서는 2부구조 용기에서의 열처리조건의 문제점과 3부구조 용기의 T부위 터짐 현상에 의한 대책안을 제시하였다. 나아가, LP 가스 용기의 용접부 및 모재부에 대하여 산성비와 해수 분위기에서의 부식속도를 전기화학적 부식실험을 통하여 측정하였다. 또한, LP가스 용기의 제조공정중 분체도장 공정에 의한 도장막의 부착성 및 결함을 주사전자현미경을 통하여 분석하고 최적의 도장 두께를 제시하였다.
반도체 제조에 사용하는 특수가스를 공급하는 설비는 인화성·독성·부식성을 지닌 유해·위험물질을 주로 취급하는데, 이러한 공급설비로는 주로 가스캐비닛이 사용되고 있다. 가스캐비닛 내 파열판을 통한 누출, 누출 개구부의 확대가 가능한 누출, 누출 개구부가 확대되지 않는 누출의 케이스별로 공급장치 내부 상태 및 외부로의 확산 영향을 누출 원인별로 분석하였다. 이 경우 누출 단면적에 따라 공급장치 외부로 가스가 누출되는 경우가 발생함을 확인하였다. 외부로 누출되는 가스의 농도에 따라 폭발분위기 형성 등 위험성이 존재하는 요인으로 작용하며, 위험에 따라 공급설비의 안전운전절차 등 제반 조치사항을 다시 검토할 필요가 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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