• 제목/요약/키워드: 분석법

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HPLC-PDA를 이용한 lepimectin 잔류량 분석법 개발 및 확인 (Development and validation of an analytical method for the determination of lepimectin residues by HPLC-PDA)

  • 도정아;권지은;이은미;김미라;국주희;권기성;오재호
    • 분석과학
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    • 제26권2호
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    • pp.142-153
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    • 2013
  • Milbemycin계 속효성 살충제인 lepimectin의 국내 잔류허용기준이 신설 고시됨에 따라 농산물 중 lepimectin 잔류량을 측정하기 위해 고성능 액체크로마토그래프를 이용한 신속, 정확한 분석법을 개발하였다. Lepimectin 잔류물은 메탄올로 추출하여 포화식염수와 디클로로메탄을 이용한 액액분배를 수행하였고, 플로리실로 충진한 유리칼럼 및 아미노프로필 카트리지를 이용하여 두 번의 정제 과정을 거친 후 HPLC-PAD (High performance liquid chromatograph-photodiode array detector)를 통해 기기분석을 수행하였으며, LC-MS (Liquid Chromatograph-Mass Spectrometer)로 재확인하였다. Lepimectin 표준품의 직선성은 lepimectin $A_3$, $A_4$ 모두에서 상관계수($R^2$)가 0.9999로 우수하였다. 개발한 분석법으로 오이, 고추, 현미, 감귤, 감자, 대두에 대한 lepimectin의 회수율을 측정한 결과, 76.0~114.8% 범위로 10% 미만의 표준오차를 나타내었으며, 분석법의 검출한계는 0.005 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg이었다. 또한 광주지방식약청, 대전지방식약청의 분석법 검증 결과, 각각 70.3~108.8%, 80.5~95.6%의 회수율과 10% 미만의 표준 오차를 나타내었다. 분석법에 대한 각 실험실의 회수율과 표준오차 및 실험실간 표준 오차($RSD_R$; Relative Standard Deviation on Reproducibility)는 코덱스 기준(CAC/GL 40)에 적합함을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 lepimecin 잔류물의 안전관리를 위한 최적의 분석법으로 판단된다.

인체말초혈액 림프구와 마우스골수세포에서 중기염색체 분석법과 미소핵검사법을 이용한 방사선적응반응 평가 (Cytogenetic Radiation Adaptive Response Assessed by Metaphase Analysis and Micronuclei Test in Human Lymphocytes and Mouse Bone Marrow Cells)

  • 민정준;범희승;이승연;최근희;정환정;송호천;김지열
    • 대한핵의학회지
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    • 제32권6호
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    • pp.525-533
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    • 1998
  • 목적: 인체 말초혈액 림프구와 마우스의 골수세포에서 중기염색체 분석법과 미소핵 검사법을 각각 실시하여 저선량 방사선에 의한 적응반응이 몇 시간째에 가장 유의하게 나타나는지 알아보고, 중기염색체분석법과 미소핵 검사법간에 서로 상관관계를 분석하였다. 대상 및 방법: 건강한 비흡연자의 말초혈액과 ICR계 수컷 마우스 56마리를 대상으로 하였고, Cs-137 조사기를 이용하여 방사선을 조사하였다. 인체 말초혈액 림프구의 중기염색체 분석법은 세포 100개당 불안정 염색체인 반지형과 이 중 중심체형염색체의 숫자를 계수하였으며, 미소핵 검사법은 이핵세포 1,000개에서 나타나는 미소핵의 수를 계수하였다. 마우스 골수세포는 마우스의 대퇴골에서 추출한 후 중기염색체 분석법에 의해 불안정 염색체인 반지형과 이 중 중심체형 염색체의 숫자를 같은 방법으로 계수하였으며, 미소핵 검사법은 마우스 골수세포의 미성숙적혈구 1,000개에서 나타나는 미소핵의 수를 계수하였다. 대조군은 방사선을 조사하지 않은 군이며, 실험군은 0.18 Gy 및 2 Gy 단일조사군, 0.18 Gy 조사 후 4, 7, 12, 24시간 후에 다시 2Gy를 조사한 군으로 나누었고 각각의 군에서 두 검사법의 상관관계를 분석하였다. 결과: 중기영색체 분석법과 미소핵 검사법 모두에서 저선량방사선을 조사한 후 7시간째에 고선량을 조사한 군에 적응반응이 가장 유의하게 나타남을 알 수 있었다. 또한 중기염색체 분석법과 미소핵검사법은 인체 말초혈액림프구를 이용한 실험(r=0.98, p=0.001)과 마우스골수세포를 이용한 실험(r=0.99, p<0.001) 모두에서 매우 높은 상관관계를 보였다. 결론: 방사선에 대한적응반응이 생체내, 외 실험을 통하여 동신에 확증되었고, 저선량 조사 후 4시간 이후에 시작되어 7시간째에 가장 높은 효과를 나타내는 것으로 보인다. 또한 중기염색체 분석법과 미소핵 검사법은 인체 말초혈액 림프구나 마우스 골수세포를 이용한 실험 모두에서 매우 높은 상관관계가 있음을 알 수 있었고, 방사선에 의한 염색체 손상을 분석하고자 할 때 방법이 간편한 미소핵 검사를 사용하여도 중기 염색체분석법과 같은 결과를 얻을 수 있을 것으로 사료되었다.

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불꽃 및 비불꽃원자흡수분광법을 이용한 뇨중 카드뮴 분석 (Analysis of Cadmium in Urine using Flame and Flameless Atomic Absorption Spectrophotometry)

  • 함용규;이석기;전해홍;정창웅;손부순
    • 분석과학
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    • 제12권5호
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    • pp.355-359
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    • 1999
  • 뇨중 미량 카드뮴 분석에 흑연로 장치가 부착된 원자흡수분광광도계(GFAAS)를 사용하였다. 불꽃분광법에서 시료는 회화하여 Na-DDTC로 착물을 형성한 후 MIBK로 추출하였으며, 비불꽃분광법에서는 1% Triton X-100과 1% $HNO_3$으로 5배 희석시킨 후 $Pd(NO_3)_2$를 매트릭스 개선제로 농도를 변화시키면서 회화 온도 $450-750^{\circ}C$에서 pyrocoated 흑연 튜브를 사용하여 분석하였다. 그 결과 불꽃분광법보다는 비불꽃분광법이 전처리가 간단하고 재현성있게 나타났으며, 비불꽃분광법을 이용한 경우 $Pd(NO_3)_2$ 100 mg/L을 사용하여 회화온도 $550^{\circ}C$에서 분석시 가장 높은 흡광도를 나타냈다. 본 분석법을 표준뇨인 Lononorm-Metalle 3 중의 카드뮴 분석에 적용하였다.

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극단치 분포의 모수 추정방법 비교 연구(회귀 분석법을 기준으로) (Comparison Study of Parameter Estimation Methods for Some Extreme Value Distributions (Focused on the Regression Method))

  • 우지용;김명석
    • Communications for Statistical Applications and Methods
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    • 제16권3호
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    • pp.463-477
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    • 2009
  • 극단치 분포의 모수 추정방법으로 최우추정법, 확률가중적률법, 회귀분석법은 기존 연구에서 활발하게 적용되어져 왔다. 그러나 이들 세 가지 추정방법 가운데, 회귀분석법의 우수성은 엄격하게 평가되어진 적이 없다. 본 논문에서는 몬테칼로 시뮬레이션을 통하여 Generalized Extreme Value(GEV) 분포와 Generalized Pareto(GP) 분포의 모수 추정에 회귀분석법 및 다른 추정방법을 적용하여 비교 연구한다. 시뮬레이션 결과, 표본의 크기가 작은 경우 회귀분석 법은 GEV 분포의 위치모수 추정시 편의 측면과 효율성 측면에서 다른 방법보다 우수한 경향을 나타내었다. GP 분포의 규모모수 추정시에는 표본의 크기 가 작을 경우 회귀분석법이 다른 방법보다 작은 편의를 나타내었다. 회귀분석법은 표본의 크기 가 작거나 적당히 큰 경우에도 GEV 분포나 GP 분포의 형태모수 추정시에 형태모수의 값이 -0.4일 경우, 다른 방법보다 우수한 경향을 나타내었다.

개선된 공간분석 자료를 활용한 경안천 유역 홍수피해의 경제성 분석 및 평가 (Economic Analysis and Evaluation of Flood Damage in Gyeongan Watershed by Using Improved Spatial Analysis Data)

  • 강유진;왕원준;김삼은;엄중현;김형수
    • 한국수자원학회:학술대회논문집
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    • 한국수자원학회 2021년도 학술발표회
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    • pp.177-177
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    • 2021
  • 우리나라는 최근 이상기후로 유발되는 여름철 태풍과 집중호우로 인해 매년 심각한 홍수피해가 발생되고 있다. 또한, 도시화에 따른 자산 및 인구의 집중화로 인해 홍수피해 규모도 지속적으로 증가하고 있다. 이와 같은 재난 발생 시 위험도를 저감하기 위해서는 재난에 대한 예방이 선행되어야 한다. 한정된 예산에서 효율적인 재난관리의 일환으로 경제성 분석이 있는데, 이는 경제성이 높은 사업을 우선적으로 순위에 두고 시행하는 것이다. 다차원 홍수피해 산정법(이하 다차원법)은 2004년에 개발된 경제성 평가모형으로서, 예상피해액 산정 결과가 개선법에 비해 정확하다고 평가되고 있다. 하지만 다차원법에 적용되는 토지피복도는 동일한 구역에 있는 군집으로 나누어진 자료로 건물피해액 산정 시 도로면적까지 포함되는 경우가 있어 실제 피해액이 과대평가되는 문제가 있다. 이에 본 연구에서는 도로명주소 전자지도를 활용해 다차원법을 보완하고자 하였다. 여기서 도로명주소 전자지도는 폴리곤 객체 단위로 건물이 구현되는 공간분석 자료로 건물피해액 산정 방법을 개선할 수 있다. 본 연구에서는 경안천 유역의 홍수위험지도를 사용하여 도로명주소 전자지도와 토지피복도를 각각 적용했을 때 나타나는 경제성 분석 결과를 비교분석 하였다. 분석 결과, 기존의 토지피복도를 사용한 피해액 산정결과보다 개선된 공간분석 자료를 적용했을 때 더 정확한 예측피해액 산정결과를 얻을 수 있었다. 본 연구에서는 다차원법의 일반자산 피해항목 중 건물피해 산정방법만을 개선시켰는데, 향후 연구에서 농업지역, 산업지역, 공공시설물 피해 등의 산정방법의 보완이 필요할 것으로 사료된다.

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식품 산업체에서 활용 가능한 카타(CATA) 평가법의 최신동향 (Recent trends in check-all-that-apply (CATA) method for food industry applications)

  • 김인아;이영승
    • 식품과학과 산업
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    • 제52권1호
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    • pp.40-51
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    • 2019
  • 일반 소비자를 기반으로 하는 감각 특성 평가법이 최근 활발히 소개되고 있다. 그 중에서 카타 평가법은 쉽고 빠르게 수행할 수 있다는 장점을 바탕으로 식품 산업체에서 활용도가 높아지고 있다. 카타 평가법은 제품의 감각 특성 뿐만 아니라 소비자의 감정, 태도, 컨셉 등 비감각 특성도 평가할 수 있기 때문에 기존 묘사분석에서 얻어지는 객관적 감각 특성에 대한 정량적 정보와 함께 소비자의 주관적 정보도 일정부분 분석이 가능하다. 카타 평가법의 확장된 버전으로 페널티 분석 기반의 ideal 카타 평가법은 소비자의 직접적인 감각 또는 인지를 바탕으로 제품의 기호도 영향 인자를 규명할 수 있기 때문에 소비자 기호도 맞춤형 제품을 개발할 때 유용하게 활용될 수 있다. 또한, 라타 평가법은 카타 평가법의 제품 차이식별력 향상을 위해 개발된 평가법으로 기존 카타 평가법에 강도 척도를 병행한 형태로 사용된다. 현재 라타 평가법의 데이터 분석에 대한 지속적인 연구가 진행되고 있으며 연속형 데이터로 간주하여 모수적 검정에 의한 분석이 가능하다. 라타 평가법과 묘사분석의 유사성은 기본 맛이나 외관과 같이 잘 알려져 있는 특성에서는 높게 나타나나 소비자가 이해하기 어려운 특성에서는 라타 평가법보다 묘사분석에서 제품 간 차이식별력이 높게 나타나는 경향이 있다. 이 경우, 라타 평가법 진행 전 소비자를 대상으로 제품에 대한 짧은 오리엔테이션을 진행함으로써 제품 차이식별력을 향상 시킬 수 있으나, 이 과정에서 훈련으로 인해 소비자의 본질적인 특성을 잃게 될 수 있으므로 주의해야 한다. 따라서, 연구의 목적이 제품에 대한 소비자의 인식을 이해하고 마케팅 방향을 설정하는 것이라면 훈련은 가능한 지양해야 하나, 제품의 객관적인 감각 특성과 제품 개발과의 관련성이 주목적인 경우에는 소비자에 대한 짧은 훈련을 실시함으로써 제품 간 차이식별력을 향상시킬 수 있다.

자본시장법 시행 전·후 생명보험 산업의 상대적 효율성 및 생산성 (Relative Efficiency and Productivity of Life Insurance Industry to Pre and Post-execution of Capital Market Law)

  • 김미경;박희정;강호정
    • 한국콘텐츠학회논문지
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    • 제14권8호
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    • pp.394-405
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    • 2014
  • 본 연구는 생명보험산업의 자본시장법 시행 전 2005년부터 2008년까지의 자료와 시행 후 2009년부터 2012년까지의 자료를 토대로 첫째, 자료포락분석을 이용하여 자본시장법 시행 전 후의 효율성 분석을 하고, 대응표본 t-검정을 통해 시행 전 후의 효율성 차이를 살펴보았다. 둘째, 맘퀴스트 지수를 이용하여 자본 시장법 시행 전 후의 생산성 변화를 분석하고 대응표본 t-검정을 통해 생산성 변화 차이를 파악하였다. 셋째, 토빗 회귀분석을 이용하여 자본시장법 시행 전 후 효율성 결정요인을 분석하였다. 본 연구결과는 첫째, 자본시장법 시행 전 후 효율성 평균의 차이가 통계적으로 유의적인 차이가 없는 것으로 나타났다. 둘째, 자본시장법 시행 전 후 생산성 변화의 차이가 5% 수준에서 통계적으로 유의적인 차이가 나타나 시행 후 생산성이 증가하였음을 보여주고 있다. 셋째, 토빗 회귀분석 결과를 보면 설계사 비중이 자본시장법 시행 전 후의 효율성에 통계적으로 유의적인 정의 영향을 미치는 것으로 나타났다.

HPLC를 이용한 축육(Pork Muscle)내의 Dihydrostreptomycin 검출법

  • 최지현;한은영;박진관;이수연;최동미;신호철;이치호
    • 한국축산식품학회:학술대회논문집
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    • 한국축산식품학회 2005년도 제36차 추계 학술발표대회
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    • pp.196-203
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    • 2005
  • 축산식품 고기내의 잔류항생물질을 신속하고 간편하고 정확하게 분석하기 위한 시험법 개발 을 목적으로 하였다. 축산식품내의 일반적인 잔류항생물질에 대한 지금까지의 분석법으로는 Bioassay법, TLC법, ELISA법, GC법 및 HPLC법 등이 있지만 Streptomycin/Dihydro streptomycin, Neomycin에 대한 HPLC법은 거의 확립되어 있지 않은 실정이다. 우리나라의 공인 검사법으로는 Bioassay법 및 HPLC법 등이 있지만 그러나 지금까지의 방법으로는 검출감도가 낮은 것이 큰 문제점으로 되어 왔다. 본 연구에서는 DST에 대한 HPLC법에 대한 보고한 P. Edder 방법 중에 clean-up과정 및 이동상 조건을 대폭 수정하여 DST의 분리 및 검출감도를 낮추려고 시도하였다. 본 연구에 사용된 유도체화 장치 Post-Column Derivatization Instrument PCX 5100 (Pickering Laboratories, Inc.)의 컬럼온도는 $40^{\circ}C$, 오븐온도 $55^{\circ}C$, reagent 유속 0.6ml/min mobile phase 유속 0.8ml/min으로 검출기는 형광검출기를 이용하여 DST 검출에 대해 만족할 만한 결과를 얻었다. 이때의 분석소요시간은 약 15분이었다. 표준시료 DST의 검량선은 넓은 농도범위(0.02${\sim}$1.0ppm)에서 양호한 직선성을 나타냈다. 본 시험법에 의한 검출한계는 limit of detection (LOD)은 0.02ppm이었으며, 적어도 고기에서의 MRL이 0.6ppm임을 감안하면 DST를 정량적으로 정도 좋게 측정할 수 있다는 것을 확인했다. 상기의 조건하에서 실제시료인 고기에 표준 DST를 1ppm을 spiking한 후 SPE상에서 SCX(Strong cation exchange column)을 통한 clean-up과정을 거친 후의 DST의 limit of quantification(LOQ)는 약 0.47ppm이었으며, 이에 대한 회수율은 97.7%(n= 8)를 나타냈다. 실제 codex에서 권장한 고기의 MRL이 0.6ppm인 점을 감안하면 codex 권고치에 도달할 수 있는 것으로 판단되었다. 따라서 본 연구에서 개발된 시험법은 지금까지 국내적으로 DST에 대한 시험법이 확립되어 있지 않은 것으로 이와 아울러 간편한 parallux와 병용해 DST에 대한 정량 및 정성 분석을 유도체화 장치 및 형광검출기를 이용해 잔류항생물질 DST에 대한 분석시험법의 개발이 가능하다고 여겨진다.

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국내 도로교시방서 내지설계편의 지반계수에 대한 공학적 영향평가 (Engineering Evaluation of Seismic Sity Coefficient in the Korean Bridge Code)

  • 조양희;조인범
    • 한국지진공학회논문집
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    • 제2권4호
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    • pp.123-134
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    • 1998
  • 본 연구에서는 지반상태가 교량의 지진응답에 미치는 영향을 분석하기 위해 다양한 지반모델 상의 교량모델에 대한 지진해석을 수행하고 그 결과를 비교.분석하였다 이를 위해서 기존의 교량시방서에서 분류된 네가지의 서로다른 지반종류를 대상으로 보다 세분된 지반모델 상에 위치하는 대표적인 교량에 대한 지진해석을 수행함으러써 첫째로는 각 지반 종류 상호간의 지진응답 차이의 정도를 시방서 값과 비교.분석하였으며 둘째로는 동일 지반으로 분류되는 상이한 두 지반간의 응답차이의 정도를 확인하였다 해석을 위해서는 시방서에서 제시된 두가지 방법 즉 단일모드 스펙트럼해석법과 다중모드 스펙트럼해석법을 사용하였으며 이들 결과를 별도로 작성된 인공시간이력을 입력으로 하는 시간이력해석법을 사용한 결과와 비교.분석하였다 시간이력해석법에서는 진동수에 무관한 지반임피던스함수를 이용하는 시간영역해석법을 사용하였다 해석결과 시방서에서 제시한 단일모드 및 다중모드 스펙트럼해석방법은 일반적으로 안전측의 지반-구조물 상호작용 해석결과를 주는 것으로 확인되었다 그러나 유연성이 큰 지반 상의 구조물에대한 지진해석을 위한 해석모델 작성시에는 지반의 유연성이 반드시 고려되어야 하며 특히 낙교방지를 위한 변위는 지반의 유연성을 고려한 정밀해석법에 의한 계산이 필수적으로 요구됨을 확인하였다.

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수중 환경 소음 모델이 적용된 의사 스펙트럼 시간영역 법 합성환경 수중음향채널 모델링 및 시뮬레이션 (The Modeling and Simulation for Pseudospectral Time-Domain Method Synthetic Environment Underwater Acoustics Channel applied to Underwater Environment Noise Model)

  • 김장은;김동길;한동석
    • 한국시뮬레이션학회논문지
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    • 제25권3호
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    • pp.15-28
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    • 2016
  • 수중환경에서 운영되는 무기체계 획득을 위한 설계/개발을 진행하기 위해 수중음향채널 모델링 및 시뮬레이션을 통한 분석은 필수적이다. 일반적으로 수중음향채널 분석을 위해 사용되는 수중음향 전파 수치해석 모델은 음선이론 법, 정규방식 법, 포물선방정식 법, 파수적분 법이 있으나 다중 주파수 분석일 경우 유효성과 신호처리 및 분석에 제한적이다. 본 논문은 단일 및 다중 주파수 분석 및 신호처리 및 분석이 용이한 기존 의사 스펙트럼 시간영역 법 수중음향 수치해석 모델에 수중환경 소음 모델을 적용하여 실제 수중환경과 유사한 합성환경 수중음향채널을 모델링 하였다. 이렇게 구현된 합성환경 수중음향채널 모델의 유효성을 확인하기 위해 단일 주파수 신호 시나리오 4가지 다중 주파수 신호 시나리오 4가지 및 잠수함 기동에 따른 방사소음 분석 시나리오 시뮬레이션을 통해 의사 스펙트럼 시간영역 법 합성환경 수중음향채널 모델 유효성을 확인하였다.