본 연구의 목적은 폐 구리염화물 용액을 원료로 사용하여 분무열분해 공정에 의해 평균입도가 1㎛이하이며 입도분포가 균일하고 치밀한 조직을 나타내는 미립의 구리산화물 분말을 제조하는데 있다. 또한 본 연구에서는 분무열분해 공정에 의해 생성되는 분말의 특성에 영향을 미치는 반응 온도, 원료용액의 유입속도, 분위기 기체 및 공기의 유입속도, nezzle tip 크기 및 원료용액의 농도 등의 반응인자들의 영향을 검토하였다.
분무 열분해법이란 전구체를 용해시킨 용액을 수 마이크론에서 수십 마이크론 크기의 액적으로 분무한 후, 용매를 증발시키고 석출된 전구체를 열분해하여, 입자 및 필름을 제조하는 공정이다. 이 분무 열분해법의 핵심 요소는 전구체,용매, 액적 제조 그리고 분해 반응기 등 4가지이다. 이 4가지 요소의 적절한 조합에 의해서 현존하는 거의 대부분의 입자와 필름을 제조할 수 있는 범용성이 높은 기술이다. 현재 기술 수준으로는 상업적인 성공을 거두기는 힘들지만 향후 다성분계의 입자나 필름, 혹은 고기능성 입자의 제조에 응용될 경우 매우 유용한 기술로 각광을 받을 전망이다. 본 총설에서는 이 분문 열분해법을 이용해서 만들어지는 입자 중에서 주로 형광체를 중심으로 지금까지 개발된 다양한 분무 열분해 공정 기술을 소개한다
분무열분해된 전구체로부터 수열반응에 의해 분말 Zinc-Silicate 형광물질 합성에 대하여 연구하였다. 열분해 전구체를 사용한 수열반응의 특징은 고상반응에서의 분쇄시의 불순물의 함유를 배제하였으며, $250^{\circ}C$의 수열반응에 의해 $\alpha-Zn_2SiO_4$ 분말합성이 가능하였다.
유기 첨가물을 함유하는 분무용액으로부터 분무열분해 공정에 의해 바륨 티타네이트($BaTiO_3$) 분말을 합성하였다. 분무용액에 첨가되는 유기물의 종류 및 첨가량이 분무열분해 공정에 의해 합성된 $BaTiO_3$ 분말들의 결정구조 및 형태 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 유기 첨가물로서 구연산, 에틸렌 글리콜 및 폴리에틸렌 글리콜을 첨가한 경우에 있어서는 유기 첨가물의 종류에 따라 하소 전후에 서로 다른 형태의 $BaTiO_3$ 분말들이 얻어졌다. 분무용액에 구연산을 첨가한 경우에 합성된 $BaTiO_3$ 분말들은 하소 후에 균일한 크기의 나노 분말들로 구성 되어진 나노 구조체를 가졌다. 분무용액에 첨가된 구연산의 양이 증가할수록 하소 후에 얻어진 분말들의 결정구조가 준안정상인 입방정상에서 정방정상으로의 상변환성이 증가하였다. 고농도의 구연산을 함유한 분무용액으로부터 합성된 $BaTiO_3$ 분말들은 하소 후에 좋은 정방정계 결정구조, 균일하며 미세한 크기 및 고표면적을 가졌다. 분무열분해 공정에 의해 합성된 $BaTiO_3$ 분말들은 밀링 공정 후에 균일한 크기 및 형태를 가졌다.
본 연구에서는 새도우마스크 제조공정 중 발생되는 Fe-Ni 계 폐산용액을 효율적으로 재활용하기 위하여 폐산용액을 자체 제작한 분무열분해 system을 이용하여 분무열분해시킴에 의해 평균입도 100nm 이하의 니켈 페라이트($NiFe_2$$O_4$)나노 분발을 제조하였으며 반응온도, 용액의 농도 및 용액 유입속도의 반응인자들의 변화에 따른 생성된 분발의 특성변화를 파악하였다. 반응온도가 800∼$1100^{\circ}C$ 로 증가함에 따라 분무열분해 공정에 의해 생성된 분말의 평균입도가 현저히 증가하였고 점점 치밀한 조직을 나타내었으며 비표면적은 크게 감소하였다. 반응온도의 증가에 따라 니첼 페라이트 상의 생성비율 및 결정성이 증가하였다. 원료용액의 농도가 증가됨에 따라 분말의 평균입도는 점점 증가하고 비표면적은 감소하는 반면 입도분포는 더욱 불규칙하게 나타났다. 용액의 농도 증가에 따라 니켈 폐라이트 상의 생성비율 및 결정성은 현저히 증가하고 있었다. 용액의 유입속도 증가에 따라 분말들의 평균입도는 현저히 증가하고 비표면적은 감소하는 반면 입도분포는 불규칙하게 되며 조직의 치밀성도 감소하였다. 용액의 유입속도 감소에 따라 니켈 폐라이트 상의 결정성 및 생성비율이 현저히 증가하고 있었다.
초음파 분무 열분해 알루미나 분체로부터 $1600^{\circ}$~$1700^{\circ}C$ 범위의 소정 온도에서 소결한 다공질 시편의 상대밀도는 80~92%이다. 소결 온도 및 유지 시간이 길어지면 과대 입성장을 일으킨다. 소결 중의 미세 구조 발달을 이미지 분석하였다. 초음파 분무 열분해 알루미나 분체의 소성시 결정립 성장 동력학에 대한 연구로부터 정상 입성장 결정립 성장 활성화 에너지는 386.77 kJ/mol이다.
마이크론 크기를 가지는 ITO(indium tin oxide) 입자들은 인듐과 틴의 수용성 전구체들과 유기 첨가제를 분무 열분해하여 얻었다. 유기 첨가제로서는 에틸렌글리콜과 시트르산을 이용하였다. 분무 열분해 시 에틸렌글리콜과 시트르산과 같은 유기첨가제를 첨가하지 않고 얻어진 ITO 입자들은 구형이며 속이 꽉찬 형태를 가지는데 비해 유기 첨가제를 첨가하여 분무 열분해를 하면 얻어지는 ITO 입자들은 유기 첨가제의 양이 증가 할수록 껍질이 얇고 다공성이 증대된 중공 입자가 얻어진다. 유기첨가제를 첨가하지 않고 분무 열분해를 통해 얻어지는 마이크론 크기를 가지는 ITO는 $700^{\circ}C$에서 두 시간 동안의 후소성과 24 시간동안의 습식 볼밀링에 의해 나노 크기의 ITO로 전환되지 않으나, 유기첨가제를 첨가하고 분무 열분해를 통해 얻어지는 마이크론 크기를 가지는 ITO는 $700^{\circ}C$에서 두 시간 동안의 후소성과 24 시간 동안의 습식 볼밀링에 의해 나노 크기의 ITO로 쉽게 전환되었다. 응집된 나노 크기의 ITO의 일차 입자의 크기를 Debye-Scherrer 식에 의해 계산하였고 ITO 입자를 압축하여 만든 펠렛의 표면저항을 측정하였다.
세리아 입자의 합성을 위하여 분무열분해 시 유기 첨가제인 EG(ethylene glycol)과 CA(citric acid)를 첨가하여 중공성 및 다공성을 갖는 $CeO_2$ 마이크로 크기의 입자를 제조하였으며 첨가량에 따른 특성을 비교하였다. 분무열분해과정, 후소성 및 볼밀링 과정을 적절히 조합하여 만든 6가지 경로에 의해 나노 크기의 세리아 입자를 합성하였다. 6가지 경로 중 EG 및 CA가 0.05M 첨가된 Ce(III)가 전구체 수용액을 이용하여 분무열분해${\rightarrow}$후소성${\rightarrow}$볼밀링${\rightarrow}$후소성의 경로에 의해 얻어진 $CeO_2$ 입자에 대해 TEM 분석으로 측정한 입자의 평균 크기 24 nm(편차=3.8 nm)는 Debye-Scherrer식에 의해 계산된 1차 입자의 크기(20 nm)와 가장 유사한 크기를 나타내었다. 제조된 나노입자분말의 형태적 및 구조적 특성을 알아보기 위하여 SEM(Scanning Electron Microscopy), XRD(X-Ray Diffractometer) 및 TEM(Transmission Electron Microscopy)을 통하여 특성을 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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