• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2003.03a
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• pp.96-96
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• 2003

벌크 형태의 CaN 단결정 성장은 매우 곤란한 관계로 아직까지 관련 기술의 개발이 미흡한 실정이다 오랜 기간동안 승화 (sublimation)법으로 대구경 벌크 GaN 단결정을 성장시키고자 하는 노력이 지속되었지만 최근까지도 만족할 만한 결과가 보고되지 않고 있다. 본 논문에서는 종래의 방법과는 달리 출발물질로서 GaOOH 분말을 채택하고, 이를 NH$_3$ 분위기에서 가열 반응시켜 GaN 결정을 성장시켰다. 반응온도와 반응시간 및 NH$_3$ 유량 등의 성장조건에 따른 GaN 결정의 성장거동과 광학적 특성을 조사하였다. 원료인 GaOOH 분말 1g을 석영 용기에 담아 직경이 35mm인 석영 보호관에 위치시키고, 1000~l17$0^{\circ}C$의 온도에서 NH$_3$ 가스를 100~1000 sccm으로 공급하면서 96시간 동안 반응시켰다. 실험이 종료되면 전기로의 온도를 상온까지 냉각시킨 후 석영 보호관 내벽에 성장된 Ga 결정을 채집하였다. 이와 같이 채집된 결정의 형태와 크기를 광학현미경을 사용하여 조사하였고, 결정표면의 상태를 전자현미경을 사용하여 관찰하였다. 시료의 결정성을 알아보기 위하여 X선 회절 분석을 하였고, 저온에서의 광루미네센스 (PL; photoluminescence) 특성을 조사하였다.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• v.15 no.1
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• pp.59-68
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• 2002

Chemical analyses and Rietveld structural refinement with powder X-ray diffraction data were done for Nb-rich perovskite, named latrappite ($Ca_2NbFe^{3+}O_6$)from the Oka, Quebec, Canada. Latrappite is shown to be a member of a continuous solid solution of $CaTiO_3-NaNbO_3-Ca_2NbFe^{3+}O_6$ and approximately $(Ca_{1.5}Na_{0.4})\;(Nb_{0.1}Ti_{0.6}Fe_{0.4})O_6$ in composition. The crystal structure of latrappite, determined by Rietveld refinement, is similar to that of perovskite ($CaTiO_3$). It differs in that replacement of Ti by Nb and $Fe^{3+}$ results in greater distortion and tilting of the $TiO_6$ framework octahedra relative to $CaTiO_3$. Revised unit-cell parameters of latrappite are a=5.4474(4), b=5.5264(4), c=7.7519(5) ${\AA},\;V=233.4(3){\AA}^3$ space group Pbnm.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.22 no.1
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• pp.51-56
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• 2012

In the present study, we investigated the effect of mechanical alloying (MA) on the formation of amorphous VCo system through solid state reaction during ball milling. Two types of powder samples, ${\sigma}$-VCo intermetallic compound and $V_{50}Co_{50}$ powder mixture, were applied as a starting materials. With increasing milling time, a structural characteristics into the amorphous state is distinctly observed from the structural factor and radial distribution by X-ray diffraction. Amorphization has been observed in all two types of samples after the milling for 120 hrs. DSC spectrum of $V_{50}Co_{50}$ powder sample milled for 60 hrs indicates a sharp exothermic peak from the crystallization at $600^{\circ}C$. The structure factor, S(Q) and radial distribution function, RDF(r), observed by X-ray diffraction gradually change into a structure characteristic of an amorphous state with increasing MA time.

• Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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• 2002.11a
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• pp.63-63
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• 2002

현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.25 no.6
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• pp.245-251
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• 2015

We have applied mechanical alloying (MA) to produce soft magnetic composite material using a mixture of elemental $Fe_2O_3$-Mg powders. An optimal milling and heat treatment conditions to obtain soft magnetic ${\alpha}$-Fe/MgO composite with fine microstructure were investigated by X-ray diffraction, differential scanning calorimetry (DSC) and vibrating sample magnetometer (VSM) measurement. It is found that ${\alpha}$-Fe/MgO composite powders in which MgO is dispersed in ${\alpha}$-Fe matrix are obtained by MA of $Fe_2O_3$ with Mg for 30 min. The saturation magnetization of ball-milled powders increases with increasing milling time and reaches to a maximum value of 69.5 emu/g after 5 h MA. The magnetic hardening due to the reduction of the ${\alpha}$-Fe grain size by MA was also observed. Densification of the MA powders was performed in a spark plasma sintering (SPS) machine at $800{\sim}1000^{\circ}C$ under 60 MPa. X-ray diffraction result shows that the average grain size of ${\alpha}$-Fe in ${\alpha}$-Fe/MgO nanocomposite sintered at $800^{\circ}C$ is in the range of 110 nm.

• Journal of the Korean Magnetics Society
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• v.17 no.1
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• pp.26-29
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• 2007

Fe-based powders, Fe-M(M=Cr, Mn, Cu, Zn), were prepared in Ar gas by mechanical alloying and their crystallographic and magnetic properties were investigated. X-ray diffraction indicates that the cubic lattice parameter increases for the M substitution. The distance of closest approach around M can explained the increase of lattice constant in Fe-M powders. $M\"{o}ssbauer$ spectroscopy measurements on Fe-M samples indicates the coexistence of ferromagnetic phases and paramagnetic phase that are created by the distribution of local environment M on Fe atom. On the other hand, The spread of line-width on $M\"{o}ssbauer$ spectra can be explained by the distribution of hyperfine magnetic fields. The results of quadrupole shift and isomer shift revealed that M substitutions in Fe-M powders didn't change both structure and the local charge distribution around Fe atom severely.

• Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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• 2003.04a
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• pp.35-35
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• 2003

)를 금속와이어에 인가하면 저항발열에 의해 와이어가 미세한 입자나 금속증기상태로 폭발하는 현상을 이용한 것으로 기상합성법에 속한다고 할 수 있다. 선폭법은 다른 제조법에 비해 공정이 간단하여 생산비용이 저렴하며, 원재료의 조성을 갖는 분말의 합성과 금속간화합물, 융점차이가 나는 재료의 합금화 등이 가능하다. 인가에너지의 크기와 폭발 시 분위기를 제어함으로써 분말의 평균크기와 분포 제어 또한 가능하다. 본 연구는 러시아의 우수한 기초기술을 바탕으로 Pb-Sn계 합금은 전기폭발법으로 극미세분말을 제조하였으며, 분말의 형상, 상 화학조성의 변화를 조사하였다. 본 실험에 사용된 Sn-Pb계(All-Union State Standard 1499-70, 0.53mm)합금와이어는 자동시스템(1-0.6Hz)에 의해 챔버안으로 공급되었다. 이 때 임계폭발 와이어 길이는 50-80nm으로 실험을 행하였다. 챔버 압력은 1.4~2.0atm으로 유지하였다. 제조된 분말의 특성은 XRD, XRPES, SEM등을 이용하여 분말의 형상과 상, 화학조성, 표면분석을 행하였으며 DSC, TGA, BET분석을 통하여 온도변화에 따른 금속분말의 열량변화, 질량변화, 비표면적을 측정하였다. 제조된 Sn-Pb계 분말은 모두 평균 입도 117nm~220nm의 구형형상이었다. 이때 합금분말의 조성은 51.17~63.21 at%Sn, 35.47~46.37 at%Pb로 나타났다. 와이어에 인가되는 비에너지(W/Wc)가 감소된에 EK라 표면층의 Pb함량이 증가함을 보였다. 이는 와이어 내부 저항의 감소로 인한 공정시간의 지연과 Sn, Pb의 확산계수 차이에 의한 것으로 사료된다. 열분석 결과, Sn~Pb계 화합물의 융점은 167~$169^{\circ}C$로 관찰되었으며, $10^{\circ}C$/min로 $920^{\circ}C$까지 승은 하였을 때 17.1~18 wt%의 질량증가를 보였다.TEX>계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsignificant group". And the issues were high risk perception in general setting and lo

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.14 no.4
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• pp.129-134
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• 2004

In this study, we investigated the effect of a nitrogen atom on the amorphization of V-Fe alloy through solid-gas reaction during mechanical alloying (MA). MA by planetary ball mill of $V_{70}Fe_{30}$ elemental powders was carried out under the nitrogen gas atmosphere. Amorphization has been observed after 160 hours of ball milling in this case. The DSC spectrum for the mechanically alloyed ($V_{70}Fe$_{30}$)_{0.89}N_{0.11}$ powders exhibits a sharp exothermic peak due to crystallization at about $600^{\circ}C$. Structural transformation from the bcc crystalline to amorphous states was also observed through X-ray and neutron diffractions. We take a full advantage of a negligibly small scattering length of the V atom in the neutron diffraction measurement. During amorphization process the octahedral unit, which is typical of a polyhedron formed in any crystal structures, was preferentially destroyed and transformed into the tetrahedral unit. Futhermore, neutron diffraction measurements revealed that a nitrogen atom is selectively situated at a center of the polyhedron formed by V atoms.

• Journal of the Korea institute for structural maintenance and inspection
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• v.20 no.2
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• pp.94-101
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• 2016

This paper presents an investigation into the durability alkali-activated materials(AAM) mortar and paste samples manufactured using fly-ash(FA) and ground granulated blast furnace slag(GGBFS) exposed to a sulfate environment with different GGBFS replace ratios(0, 30, 50 and 100%), sodium silicate modules($Ms[SiO_2/Na_2O]$ 1.0, 1.5 and 2.0) and initial curing temperatures($23^{\circ}C$ and $70^{\circ}C$). The tests involved immersions for a period of 6 months into 10% solutions of sodium sulfate and magnesium sulfate. The evolution of compressive strength, weight, length expansion and microstructural observation such as x-ray diffraction were studied. As a results, as higher GGBFS replace ratio or Ms shown higher compressive strengths on 28 days. In case of immersed in 10% sodium sulfate solution, the samples shows increase in long-term strength. However, for samples immersed in magnesium sulfate solutions, the general observation was that the compressive strength decreased after immersion. The most drastic reduction of compressive strength and expansion of weight and length occurred when GGBFS or Ms ratios were higher. Also, the XRD analysis of samples immersed in magnesium sulfate indicated that expansion of AAM caused by gypsum($CaSO_4{\cdot}2H_2O$); the gypsum increased up to 6 months continuously.

• Applied Chemistry for Engineering
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• v.18 no.4
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• pp.320-325
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• 2007

Nickel powders were prepared from an aqueous nickel acetate solution and hydrazine hydrate using diethanolamine as the nonaqueous organic solvent in the conventional and microwave synthetic method. It was investigated that microwave non-thermal effect and synthetic condition affect the preparation of nickel powders by means of X-ray diffractometry, scanning electron microscopy, thermal gravymetry analysis, and X-ray photoelectron spectroscopy analysis. Compared with the conventional synthetic method, less of aggregation, smaller particle size, and more uniform distribution of particle size were obtained in the microwave synthetic method due to the non-thermal effect of microwaves.