Ti(OC2H5)4 농도, 물량, 용매, alcohol을 변화시켜 가수분해 반응 특성을 검토하였으며 submicron 구형 단분산 분말을 합성하기 위하여 연구를 수행하였다. TEOT 농도와 물량이 증가하면 가수분해 반응속도는 빨라지며 생성입자 size는 작아졌다. TEOT 농도가 0.1~-0.2 M, 물량이 3배일때 양호한 구형 단분산 분말을 얻을 수 있었다. 용매 alcohol의 탄소가지수가 많거나 탄소가지수가 길어지면 가수분해 반응속도는 늦어짐을 알 수 있었다. 제조된 TiO2분말의 평균입경은 0.8㎛ 정도의 구형단분산 입자이며 가열시 결정상은 550℃ 이상에서 Rutile을 확인할 수 있었으며 입자 size도 0.6~0.7 u로 감소하였다.
고성능 전자부품 개발이 진행되면서 나노크기의 분말에 대한 합성연구가 활발히 진행되고 있는 추세이다. 실제 나노크기의 입자는 그 기능이 기존 fm크기의 입자에 비해 뛰어나 많은 연구자들의 관심이 되어 있음에도 불구하고 제품으로 응용된 예는 거의 없는 실정인데 이는 나노크기의 입자라 할지라도 응집이 되어 있거나 작업하기 어렵기 때문이다. 따라서 본 연구에서는 응집된 BaTiO$_3$분말에 분산제와 함께 고속볼밀을 하여 이에 따른 분산 효과와 tape casting을 위한 최적 분산 안정성에 대하여 연구하였다. 분산제의 종류와 볼밀시간에 따른 분산효과를 확인하기 위하여 zeta potential 값을 비교하였으며 이러한 분산제의 종류와 볼밀시간에 따라 분산효과가 변하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 분산된 분말에 대해 다른 분자량을 가지는 PVB와 상용바인더를 사용하여 tape casting하였다. 결합제의 종류에 따라 슬러리의 특성이 변화하였으며 분자량이 다른 PVB를 사용하여 성형한 시편을 소결하여 미세구조에 미치는 영향을 확인하였다.
고출력 이산화탄소 레이저빔에 의한 TiC/Al 표면합금의 특성을 연구하였다. 이 과정을 분석하기 위해 기본금속[Al]과 TiC 분말입자 사이의 물리적 특성을 측정하였다. 표면층의 크기와 모양, 광학적 흡수율 그리고 분말효율을 TiC/Al 행력에서 레이저출력의 함수로 측정하였다. TiC 분말을 사용한 경우와 사용하지 않은 경우의 기본금속내의 흡수율은 레이저 출력이 증하가면 감소하였다. 레이저출력이 2kW에서 4.5kW 범위로 증가되면 분말효율은 4%에서 12%까지 증가하였다. 그러나 TiC 분말입자는 용융된 알루미늄에는 용해되지 않는다. 이 결과 분말입자가 증가되면 쉽게 표면층을 투과하여 금속행렬속에 2개의 위상상태로 생성된다.
알루미늄과 같은 금속분말을 연료로 사용하는 추진체의 연료공급장치에 있어, 원통형 공급관 내부를 이동하는 분말이 연소기로 진입하면서 발생되는 분말의 급확대부 영역에서의 확산현상을 해석하기 위해 컴퓨터 소프트웨어를 개발하였다. 플러그 유동형태의 입자집단운동을 기술하기 위해서 일종의 Lagrangian기법이며 난류속도변동 조건을 만족하는 개별입자추적법을 도입하였다. 여기에 재순환 영역에서 유체의 방향전환을 증진시키기 위해 기하학적 유동 구조에 입각한 반경방향 속도성분을 추가시켰다. 속도 추가성분의 유무에 따른 급확대부 재부착점 부근에서의 입자 속도분포 수치해석 결과를 기존의 실험결과와 비교하였다.
High energy mi]ling은 mechanical alloying을 일컫는 분말 제조 공정으로서 금속 뿐 아니라 세라믹스 분말 합성에도 많이 응용되고 있으며, 입자크기의 나노화와 일반적인 세라믹 분말의 특성을 개질할 수 있다는 특징을 갖고 있어서 다양한 연구 결과가 보고되고 있다[1-2]. Ba 및 Sr 페라이트와 같은 육방정 페라이트는 보자력(high coercivity)이 높은 특성을 가지므로 영구자석용, 기록재료용 등으로 광범위하게 사용되어온 재료이다. 이와 같은 높은 보자력을 유지하기 위해서는 입자크기가 단자구 입경(<1 $\mu\textrm{m}$) 보다 작아야 하기 때문에, 초미립자 합성에 관한 많은 연구가 진행되어 왔다[3-4]. (중략)
유기용매와 초임계유체를 사용하여 대두분말에서 지방성분을 추출하는 공정에서 분말화공정(분쇄)의 시간의 변화에 따른 입자도와 초고압처리에 의한 추출속도를 측정하였다. 대두분말의 입자가 작을수록 추출속도가 향상되었으면 이는 입자의 크기가 작아짐에 따라 전체적인 표면적이 증가하여 고-액추출에서 중요한 반응기작인 물질전달속도를 증가시켰기 때문이라 판단된다. 초고압공정을 적용 시 동일한 입자크기에서 추출속도가 현저히 향상되었으며 이는 대두분말 내부에서 발생하는 확산현상에 대한 저항이 초고압상태에서의 변화로 감소되었기 때문이라 사료된다. 초임계유출에 의한 추출은 수율이 낮은 단점이 있으나 입자의 크기가 큰 상태에서는 초고압처리를 전처리로 사용할 경우 시간당 추출량을 상당부분 증가시킬 수 있음을 보여주었으나, 입자크기가 작을 경우 초고압처리가 영향을 미치지 못함을 보여주었다.
Calorizing 처리에서 코팅분말의 입자크기 및 코팅온도가 금속표면에 형성된 코팅층의 두께에 미치는 영향을 XRD, SEM, 및 EDXS를 사용하여 고찰하였다. 코팅분말은 입자크기별로 3단계로 분리하였으며 코팅온도는 $950^{\circ}C$와 $980^{\circ}C$로 변화하였다. Calorizing 처리는 공기 및 아르곤 분위기에서 5시간 동안 행하였다. XRD 결과 공기분위기의 calorizing 처리과정에서 금속산화물($Al_2O_3$)과 질화물(AlN)이 형성됨을 관찰하였다. 공기 및 아르곤 분위기의 calorizing 처리 결과 코팅분말의 입자크기가 감소하고 코팅온도가 증가할수록 코팅층의 두께와 코팅층에서의 알루미늄의 함량이 증가함을 알 수 있었다.
Li ion전지용 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말을 졸-겔법과 고상반응법으로 제조하여 분말의 특성과 전지의 특성을 비교하였다. 졸-겔법에 의해 제조된 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말은 고상반응법에 의해 제조된 분말보다 낮은 온도에서 합성이 가능하고, 균질하고 작은 입자들로 구성되었으며, Li stoichiometry가 우수하여 전지의 방전용량이 크나 양이온 혼합도가 높아 전지의 내부저항이 크게 나타났다. 졸-겔법은 높은 Li stoichiometry와 균질한 입자 크기를 갖는 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말 제조에 적당한 것으로 생각되며, 전지의 내부저항 문제는 분말의 하소온도와 냉각속도의 조절에 의해 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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