구리 나노분말은 우수한 전기전도도와 상대적으로 저렴한 가격으로 주목을 받고 있어이를 이용한 다양한 기술들이 개발 중에 있다. 이들 중 잉크젯 프린팅용 구리 나노잉크는 기존의 포토리소그래피방식의 복잡한 공정단계와 이로 인한 단가 인상을 해결할 수 있는 공정으로 기대되는 잉크젯 프린팅에 구리를 사용할 수 있게 해주어 광범위한 응용이가능할 것으로 기대되어 많은 연구가 진행되고 있는 분야이다. 실제로 구리 나노분말의 이용하게 될 때에있어서 어려운 점 중 하나가 바로 빠른 표면 산화의 문제이다. 이를 막기 위해 본 연구에서는 건식 분말코팅 방법을 이용해 octanethiol 자기조립박막을 구리 표면에 부착한 분말을 사용하여 구리 나노분말용액을 제조하는 실험을 수행하였다. 건식 분말 코팅에 의해 산화 방지막이 부착된 분말을 표면 활성제인 Diethanolamine을 이용해 안정적으로 분산시켜 잉크로 사용이 가능한 용액을 제조해 보고, 분산된 용액의 안정도를 확인하기 위해 zetapotential analyzer를이용하여 분산도를 분석하였다. 또한 분산된 용액의 활용 실험을 위해 유리 기판에 바른 용액을 질소 분위기의튜브로에서 $250^{\circ}C$, $300^{\circ}C$, $400^{\circ}C$의 온도에서 30분간 소결을 진행한 후 probe-station을 이용하여 전기 전도도를 측정하였다. 이렇게제작된 샘플은 Scanning Electronic Microscope 를 이용하여 소결된 상태의 표면의 사진을 찍어 서로 비교해보았다. $300^{\circ}C$에서 소결한 시편부터 소결이 시작되어 $400^{\circ}C$에서 소결한 시편은 다량의 소결목이 형성되었다.
유럽의 폐차 처리 지침, RoHs 및 국내 친환경 소재 부품의 개발이 날로 가속화 되면서 종래 사용해 오던 인산염 피막 등 중금속이 함유된 코팅 재료는 점차 친환경 코팅 용액으로 전환이 되었다. 최근 자동차 산업 등에서 종래 중금속인 $Cr^{+6}$을 함유하지 않는 다양한 코팅 용액이 상용화 되고 있다. 그 중 가장 효율적으로 적용되고 있는 용액이 아연 flake를 첨가하여 희생 양극효과를 가능하게 하여 내식용 코팅 용액으로 상용화 하고 있다. 이 용액에는 내식성을 확보하기 위하여 희생양극이 가능한 소재 인 아연 분말을 첨가하며, 이 분말의 분산성이 소재와 코팅 층의 밀착성, 내식성에 결정적인 영향을 미친다. 특히 산업 현장에서는 아연 분말의 효율적인 분산을 위하여 24시간 이상 교반해야하기 때문에 생산성을 감소시키는 결정적인 요인으로 작용을 한다. 아연 분말의 분산은 용액 내에 첨가하는 각종 첨가제의 종류와 첨가량에 따라 현저하게 분산성이 다르기 때문에 첨가 원소에 대한 연구가 매우 중요하다. 본 연구에서는 서로 다른 이종 합금을 첨가하여 각종 첨가제의 종류 및 첨가량이 분산에 미치는 영향을 조사하였고, 첨가량이 코팅 층의 밀착성 및 내식성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 분산제 첨가량이 낮을 경우 용액은 두껍게 코팅이 되며 분산 거리가 짧아졌다. 이 경우 코팅 층의 박리가 쉽게 발생하며, 코팅 층이 불균일하였다. 1.7% 첨가량에서 최적분산효과를 얻을 수 있었으며, 1,000시간 이상의 내식성을 확보할 수 있었다. 분산성과 동시에 유동성 확보가 중요하며, 유동성 확보를 위하여 점증제의 첨가량에 대한 변화를 주었다. 최적의 첨가량은 1.5% 이상으로 이 경우 부식 발생시간을 억제할 수 있었다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.67-67
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2011
퍼멀로이의 내식성, 기계적 성질 등을 증가시키기 위해 복합도금을 실시하였다. 실리카 나노분말의 분산특성을 Zeta potential을 이용하여 측정하였으며 알칼리 도금액에서 퍼멀로이-실리카 복합도금을 실시하였다. 실리카 나노분말의 응집을 최소로 하기 위하여 전극의 RPM 변화, 첨가제와 초음파의 복합처리에 따른 변화, 전류 밀도 변화를 살펴보았다.
액체상태에 분산된 ZnO 분말을 레이저 ablation 시켜 ZnO 나노입자를 생성하였고, 계면활성제에 따른 생성된 나노입자의 특성을 비교하였다. 생성된 나노 입자는 UV-VIS 흡광 스펙트럼과 X-ray 회절 스펙트럼으로 순수한 ZnO 결정 상태를 나타냄을 확인하였으며, 전자투과 현미경 사진으로 나노입자의 크기, 크기 분포 및 모양을 관찰하였다. 순수한 물에서 얻어진 ZnO 나노입자의 밴드 갭 에너지는 3.35 eV로 bulk ZnO와 비슷한 값을 나타내었으며, 평균 크기는 27 nm로 막대모양의 입자들이 주로 생성되었다. SDS 용액에서 얻어진 ZnO 나노입자는 입자 크기가 평균 28 nm인 주로 구형에 가까운 형태를 가졌으며 CTAB 용액에서 나노입자는 막대 모양의 형태가 많으며 평균 크기가 40 nm 이었다. CTAB 용액에서 만들어진 ZnO 나노입자는 SDS 용액에서 만들어진 ZnO 나노입자 보다 더 안정하였다. 이러한 계면활성제에 따른 ZnO 나노입자의 크기 및 모양, 그리고 안정성의 차이는 ZnO와 계면활성제 사이의 전하 극성 차이로 인한 정정기적 인력과 용매화 차이로 설명할 수 있었다.
분산제의 종류와 함량이 무기물-유기물 복합재료의 레올로지 특성 및 유전특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 먼저 Multiple light scattering 방법을 통하여 용액의 입자 이동속도와 용액의 맑은층의 두께변화를 살펴보았으며 이를 통해 적정한 분산제의 선정 및 선정된 분산제의 함량비에 따른 무기물 분말의 분산 특성을 고찰하였다. 그리고 테이프 캐스팅을 통하여 테이프를 제작한 후 1GHz에서 유전특성을 측정하였다. 위 결과들을 통하여 분산제의 종류와 함량비에 따라 용액 및 슬러리의 특성이 다르며 적정한 분산제를 사용하여 유전상수 16.5에 유전손실 0.0058의 복합재료를 제작할 수 있었다.
네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하는 연구와 함께 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말을 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4P_2O_7$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 seed로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, SEM을 이용하여 분말의 형상 및 크기를 분석하였다. Fe와 $NaBH_4$의 몰 비를 1 : 5로 조절하여 철 분말을 제조하였으며, 이 때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 ~ 100 nm 였다. 분산제 $Na_4P_2O_7$의 경우 100 mg/L에서 철 이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가졌고, $FeCl_3$ 과 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 : 0.001에서 분산이 양호하고, 입도가 100 nm 인 철 나노분말을 합성하였다. 같은 반응 조건에서 폐 Nd 침출액의 Fe 이온을 pH를 조절하여 슬러리화한 후 실험을 진행한 결과, pH 9에서 구형의 철 분말을 합성할 수 있었으며, 20 L 이상의 Scale-up 공정에서는 분산제 없이 환원제로 175 nm 크기의 철 분말을 합성할 수 있었다.
촉매의 담지순서 카본블랙의 종류 및 전처리 방법 등을 달리하여 연료전지 전극용 백금/카본 분말을 제조하고 이것의 백금 유실율, 백금 분산율 및 촉매 활성을 살표보았으며, 이를 사용하여 제조한 전극의 단위전지 성능을 상용전극과 비교하였다. 실험결과 카본블랙에 백금용액을 먼저 혼합한 후 환원시키는 전극제조 방법은 기존의 콜로이달법 보다 백금의 유실율이 적고 분산율이 높았다. 그리고 산/염기를 이용한 카본블랙의 전처리는 표면적은 줄어들지만 촉매활성을 증가시켰으며, 전극촉매의 최적 활성화 온도는 30$0^{\circ}C$이었다.
본 연구에서는 새로운 나노 분말 제조방법 중의 하나인 정전분무 열분해법을 이용하여 칼슘 포스페이트 나노분말을 제조하였다. 정전 분무된 분말은 공기 중에서 $400^{\circ}C$로 30분간 열처리하여 고상화하였다. 결정화된 분말의 하이드록시 아파타이트 형성능력을 평가하기 위하여 Eagle's minimum essential medium solution(MEM)을 사용하였으며, MEM 용액에 침전된 후의 분말의 특성평가를 위하여 X-선 회절 분석법, 전계 방사 주사형 전자 현미경, 에너지 분산 X-선 분광계 및 퓨리에 변환 적외선 분광계를 사용하여 분석을 행하였다. 비정질 구조를 가진 나노 분말은 MEM 용액에 15일 침전 후, 분말의 표면에 유도된 하이드록시 아파타이트 결정을 확인할 수 있었다.
고순도의 세라믹분말을 합성할 수 있는 용액 화학적 합성방법의 하나로서, 폴리머를 이용한 분말합성방법이 개발되었다. 본 연구에서는 PVA(Polyvinyl Alcohol)을 이용하여 니켈 알루미네이트(NiAl$_2$O$_4$) 분말을 합성하였다. PVA 첨가에 의하여 용액내의 금속 양이온들의 분산을 극대화하며, 순수한 니켈 알루미네이트를 얻기 위한 결정화 온도를 낮출 수 있었다. PVA 폴리머를 이용함으로써 분쇄가 용이한 부드러운 팽창성 분말을 얻을 수 있었으며, 볼 밀링에 의하여 약 300 nm의 크기를 보이는 좁은 입도의 미세한 분말이 얻어졌다 1$600^{\circ}C$, 1시간 소결에 의하여 4.35 g/㎤의 밀도를 보이는 치밀한 니켈 알루미네이트를 얻을 수 있었으며, 측정된 경도, 곡강도, 파괴인성 및 열팽창계수 값은 각각 14.2 ㎬, 304 ㎫, 4.8 ㎫.m$^{1}$2/과 9.8$\times$$10^{-6}$/$^{\circ}C$를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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