용사 공정은 소재의 표면 특성을 개질하기 위한 가장 효과적인 공정의 하나로서, 최근 항공기용 엔진 부품을 포함하여 자동차, 및 각종 산업 분야에 폭 넓게 사용되고 있으나, 산업 환경의 고도화로 용사 코팅층의 다양한 분야에서의 고특성화가 요구되고 있다. 소재의 나노화는 이러 한 소재의 고 특성화 요구에 부응할 수 있는 새로운 기술로서, 현재 많은 분야에서 응용이 진행되고 있다. 특히 최근에는 나노기술을 용사 공정에 응용하기 위한 시도가 진행되고 있으나, 나노 분말 제조 기술이 아직 확립되어 있지 않고, 또한 나노 분말을 용사 공정에 응용하기 위한 기술의 부족으로 나노 용사공정에의 적용은 제한을 받고 있다. 이를 위해서는 나노분말 제조 기술의 개발이 이루어져야하고, 나노 분말 제조 기술과 용사 분말 제조 기술 그리고 용사 기술의 접목이 이루어 져야하는 어려움이 있다. 본 연구에서는 나노 용사용 분말을 제조하기 위 한 원료용 나노 분말을 화학적 공정에 의하여 제조 한 후, 이 분말의 유동도 및 밀도 제어를 위한 후 처리 공정을 개발하였다. 제조된 분말의 입자 크기는 약 150nm였으며, 용사 분말 제조후 분말의 겉보기 겉보기 밀도가 3.8g/cc로서 일반 용사용 분말에 비하여 우수하였다.
과립 분말 야금법은 기존 분말 야금법보다 치밀도가 높은 소결 부품을 얻을 수 있는 제조 기술이다. 하지만 추가 과립화 공정에 따른 생산 비용 증가가 상당하다는 단점이 있다. 과립 분말 야금법의 생산성 향상을 위해서는 과립 분말 제조 시 높은 회수율이 보장되어야 한다. 본 논문에서는 분체 동역학 전산 해석법인 이산요소법을 이용하여 과립 분말의 수율에 영향을 미치는 과립화 공정의 특성에 대해 살펴보았다. 분무 과립 공정 중 과립화 분말의 비산, 충돌 및 소착 현상을 시뮬레이션함으로써 분무 건조기의 운전 조건에 따른 과립화 분말의 파손 및 회수 가능 여부를 예측하였다. 본 논문의 가상 공정 시뮬레이션 융합 연구 결과는 실제 금속 분말의 분무 과립화 공정의 생산성 향상에 이바지할 것으로 기대한다.
$UO_2$ 펠릿 20 kg HM/batch용 분말화 장치는 차세대관리 공정의 금속전환로 안으로 균질화된 분말을 공급하기 위하여 $UO_2$ 펠릿을 산화하여 $U_3O_8$으로 분말화하는 장치이다. 본 연구에는 $UO_2$ 펠릿 20 kg HM/batch용 분말화 장치 설계모델을 제시하고, 실증용 분말화 장치를 제작하여 검증실험을 수행한다. 분말화 장치 설계모델은 내부구조, 성능, 가열로 위치와 크기 등이 고려된다. 실험 방법은 $UO_2$ 펠릿 20 kg HM/batch용 분말화 장치 설계 모델에 따라 기존의 3단 메시 분말화 장치를 이용하여 분말의 메시 투과시험과 온도변화 특성 실험을 하여 장치 내부구조를 결정한다. $UO_2$ 펠릿 20 kg HM/batch의 산화 반응도 실험과 가열로 위치별 온도 분포를 측정하고 장치의 성능과 가열로의 영 역 위치를 결정한다. 장치 크기를 결정하기 위하여 산화전의 20kg의 $UO_2$ 펠릿과 산화후의 $U_3O_8$ 부피를 측정한다. 이상의 결과를 토대로 실증용 분말화 장치를 설계. 제작하고, 검증을 위하여 산화도, 분말특성 및 분석 등을 수행하였다. 산화반응 실험결과 에서 기존장치에 비하여 분말의 메시 투과율이 향상되었으며, 기존의 3단 메시 장치의 $UO_2$ 펠릿산화시간이 13시간 소요된 것에 비하여 8시간으로 단축되었다. $U_3O_8$ 분말 특성 분석결과, 평균 입도가 $40{\mu}m$이었다. 제작된 $UO_2$ 펠릿 20 kg HM/batch용 분말화 장치 성능과 설계모델 예측 값은 대체로 잘 일치되었다.
$UO_2$-5wt%CeO$_2$ 분말에 첨가제 Li$_2$O을 첨가하여 소결분위기, 온도 및 첨가량이 소결체의 치밀화와 결정립성장에 미치는 영향을 조사하였으며, $UO_2$-5wt%CeO$_2$소결체의 산화에 의한 분말화 거동을 산화조건에 따라 측정하여 이를 $UO_2$소결체의 분말화 및 산화거동과 비교 분석하였고, 불량 scrap 소결체를 재사용하기 위해 산화실험에서 얻은 최적 산화조건으로 소결체를 분말화하여 원료분말에 첨가, 분말처리후 소결하여 이것이 소결체의 특성에 미치는 영향을 분석하였다. $UO_2$-5wt%CeO$_2$에 Li$_2$O를 첨가하여 소결할 경우, 온도에 대한 영향은 크지 않았으나 첨가량 및 분위기에 따른 치밀화와 결정립성장이 다르게 나타났다. 산화실험에서는 $UO_2$-5wt%CeO$_2$ 혼합소결체시료가 $UO_2$보다 산화에 필요한 유도시간이 길게 나타났으며, 산화온도가 증가함에 따라 무게증가는 감소하였다. 분말처리에서 혼합-분쇄한 경우에는 scrap 첨가량에 따라 밀도는 감소하나, 결정립이 성장하였으며, 전체 기공분율은 증가하였다.
출발원료 Si 분말의 입자크기를 다양하게 하여 질화반응 및 가스압 소결시 입자크기에 따른 산소함량의 차이에서 나타나는 상변화와 그로 인한 치밀화 거동, 미세구조 발달 및 기계적 특성에 대하여 고찰하였다. 145$0^{\circ}C$의 질화반응에서는 조대분말을 사용한 경우가 미세분말을 사용한 경우보다 높은 질화율을 나타냈으며, 각 분말크기에 따른 native oxide의 함량차에 따라 각기 다른 2차 결정상들이 검출되었다. 조대분말을 사용한 경우에는 제 2상의 석출로 인한 액상량의 부족으로 고온의 소결온도에서도 치밀화를 이루지 못해 낮은 강도값을 나타내었다. 한편, 미세분말을 사용한 경우에는 질화반응 후 석출된 제 2상이 소결온도가 증가함에 따라 용융되면서 치밀화를 이루어 높은 강도값을 나타내었다. 높은 강도값은 미세분말을 사용한 시편들에서 얻어졌으나 높은 파괴인성값은 상대적으로 큰 분말을 사용한 시편들에서 얻어졌는데, 이는 미세한 입자들로 구성된 기지상 내에 잘 발달된 주상정 입자들을 갖는 미세구조에 기인된 것으로 사료된다.
ACP(Advanced Spent Fuel Conditioning Process)의 금속전환로에 $U_3O_8$을 공급하기 위하여 20 kgHM/batch의 $UO_2$ 펠릿(pellets)을 처리할 수 있는 건식분말화 장치가 개발되고있다. 건식분말화 장치는 500 $^{\circ}C$온도에서 공기를 공급하여 일정한 입도범위의 균질한 $U_3O_8$을 만든다. 이런 건식 분말화 장치의 효율을 높이기 위해서는 반웅로에 불어 넣어주는 공기의 유량을 증가시킬 필요가 있다. 하지만 공기와 반응하여 생성되는 $U_3O_8$ 입자는 그 크기가 최소 3 ${\mu}$m 정도로 매우 미세하여,반응로 출구를 통해 외부로 빠져나갈 가능성 이있다. 이를 방지하기 위해 분말화 장치 출구 바깥에는 필터가 설치되어 있으나 공기와 함께 $U_3O_8$ 입자가 계속해서 빠져 나갈 경우 입자로 인해 필터가 막혀 제 기능을 할 수 없게 된다. 따라서 건식 분말화 장치는 미세한 $U_3O_8$ 입자가 반응로 밖으로 빠져나가지 않도록 입구에서의 공기 유량을 일정 수준 이하로 조절해주는 것이 필요하다. 이 연구의 목적은 초기 유량으로부터 유량을 점점 증가시키면서 시간변화에 따른 입자 거동 특성을 해석하며, 결과로부터 주어진 크기의 타원입자에 대해 최대 허용 공기 유량을 결정하고자한다. 이 해석을 위해 유동과 입자를 동시에 해석할 수 있는 ANSYS-CFX 5.7.1과 ANSYS-CFX 10.0 두 가지의 소프트웨어가 사용되었다. 해석 결과를 바탕으로 좀더 정확한 유량 한계치 계산을 위해 추가로 수행되어야 할 해석에 대해 제안하였다.
기계적 합금화(mechanical alloying:MA) 방법에 의해 원소 Nb와 Al의 혼합분말로부터 금속간 화합물 NbA1₃와 비정질상을 얻었다. 혼합분말의 조성은 Nb-45wt%Al(75at%Al)으로 하였으며, 기계적 합금화는 고에너지 SPEX8000 mixer/mill을 사용하여 72시간까지 행하였다. 얻어진 분말은 XRD, DTA, SEM 및 TEM으로 분석했다. 기계적 합금화 초기 단계의 분말은 층상 구조를 나타냈고, 정상상태에 도달하였을 때는 분말 내에서 원소 Nb와 Al이 균일하게 분포되어 있었다. 4시간 기계적 합금화를 하였을 때 금속간 화합물 NbA1₃가 형성되었다. 기계적 합금화된 분말들은 안정한 NbA1₃형성 및 응력 완화에 해당되는 600℃ 근처에서 큰 발열 peak을 나타냈다.
최근 한국기계연구원에서 개발된 Mechanochemical process (MCP)는 Spray conversion 법에 의하여 나노크기의 W/Cu 복합 분말을 제조하는 방법으로서, 현재 (주)나노테크에서 산업화를 위한 시험/개발이 진행 중이다. 이 방법에 의하여 W /1 0 ~ 40wt. %Cu 조성의 초미렵 W/Cu 복합 분말의 양산화가 가능하게 됨으로써, 나노복합분말을 사용한 초미립 W/Cu 합금의 소결 제조 연구 역시 나 노태크에서 분말사업화와 동시에 수행되고 있다. 현재 Spray conversion 법으로 제조되고 있는 W/Cu 나노복합분말 및 그 소결체는 Cu의 조성범 위에 따라 민수용 및 군수용 제품으로의 적용이 시도되고 있으며, 각기 특성향상을 목표로 각 적용 분야에서 요구되는 제반 성능에 대한 검토가 이루어지고 있다. 특히 군수용의 목적으로 사용될 경우, 정적 및 동적부하상태에서 재료의 균일한 변형이 가장 중요한 특성이다. 현 개발품의 경우, 일반 W 빛 Cu 원료에 비하여 상대적으로 높은 순도의 원료를 사용하였기 때문에 분말 및 소재상태 에서의 순도가 높아서, 연성을 저하시키는 것으로 알려진 기지상내 합금원소 또는 interface 게재물 이 존재할 가능성이 매우 낮다. 또한 초미립 W 입자들과 Cu 상의 혼합도가 극대화된 상태이기 때문에 상대적으로 저옹에서도 완전치밀화된 미세조직을 얻을 수 있는데, 이는 분말상태의 균일한 미세구조를 유지할 수 있으며, 동시에 W 업자간의 과도한 neck 형성을 방지함으로써 기계적 변형시 재료의 연성 향상이 기대된다. 이러한 W/Cu 나노복합분말 소결체의 특성은 균일한 밀도분포와 동시에 과도한 동적 부하상태에서 균일한 변형이 보장되어야만 하는 특정 군수용 목적에 잘 부합하는 것으로 판단된다. 본 고에서는 상기한 W/Cu 나노복함분말을 사용하여 균일한 미세구조를 가지는 완전치밀화된 소결재를 제조하는 과정과 제조된 소결재를 향후 군수용 제품에 척용시키기 위하여 진행된 단조특성에 대한 연구결과틀을 재료의 미세구조척 관점에서 논의하였다.
유자의 부산물을 이용하여 유자과즙의 이용율을 향상하고 편이성을 높임으로써 고품질의 제품을 생산할 수 있는 기반을 마련하고자, 유차자 제조 과정 중 발생하는 유자액에 대한 분말화를 시도하였다. 액체 상태인 유자즙과 이를 분말화한 분말과즙의 주요 성분을 분석한 결과는 다음과 같다. 1. 액상 유자즙의 수분함량은 82.3% 였으며, 분무 건조한 분말과즙이 동결 건조한 분말과즙보다 수분함량이 다소 낮게 나타났으나 cyclodextrin의 농도에 따라서는 큰 차이를 보이지 않았다. 2. 유자 과즙중의 유기산으로 citric acid, malic acid, succinic acid 및 lactic acid 등이 검출되었으며, 건조방법에 따른 유기산의 함량에는 큰 차이가 없었다. 3. 액체과즙을 분말화함으로써 황색도가 현저히 증가하였다. 4. 분말과즙의 열안정성은 상당히 낮은 편이며 분무건조와 동결건조 모두 cyclodextrin 10% 첨가한 군이 15% 첨가군보다 열에 다소 안정하였다. 5. 동결건조과정이 분무 건조 때보다 흡습성이 크며, cyclodextrin에 의한 차이는 거의 없었다. 6. 용해도는 분무건조와 동결건조 모두에서 10분 정도부터 큰 변화가 없는 것으로 조사되었다. 7. 관능평가 결과 분무건조를 한 경우보다 동결건조방법이 기호도가 높게 나타났으며, 이는 동결건조방법에서 상대적으로 쓴맛과 신맛을 덜 느끼고 단맛을 강하게 느끼기 때문으로 분석되었다.
Peltier 효과를 이용한 열전소자는 열응담 감도가 좋고 선택적 냉각이 가능하며 무소음, 무진동 및 소형화의 장점으로 각종 전자부품의 국부냉각소자로 응용되고 있다. 또한 최근 냉매의 사용없이 냉각이 가능한 열전재료를 이용한 자동차나 가정용 에어컨 및 냉장고 등의 각종 냉방시스템의 개발도 크게 주목을 받고 있다. 기존의 Bi2Te3계 단결정 열전재료는 성능지수는 우수하나, 기계적 취약성에 기인하여 소자가공시 수율 저하가 가장 큰 문제점으로 지적되고 있다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 최근 단결정에 비해 기계적 강도가 우수한 다결정 열전재료의 제조공정에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있으며, 그 일환으로 기계적 합금화법을 이용한 열전재료의 제조공정이 연구되고 있다. 원료금속이 고 에너지 볼-밀 내에서의 연쇄적인 파괴와 압접에 의해 합금분말로 변화되는 기계적 합금화 공정은 상온공정으로 이를 사용하여 다결정 열전재료를 제조시 기존의 다결정 열전재료의 제조공정인 "용해 및 분쇄법'과 비교하여 제조단가를 낮출 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 전자냉각소자용 열전재료로서 상온부근에서 성능지수가 가장 우수한 p형 (Bi,Sb)2Te3 및 n형 Bi2(Te,Se)3 합금분말을 기계적 합금화 공정으로 제조하여 분말 특성을 분석하였으며, 가압소결 후 열전특성의 변화거동을 연구하였다. 순도 99.99% 이상인 Bi, Sb, Te, Se granule을 (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 조성에 맞게 칭량하여 불과 분말의 무게비 5:1로 강구와 함께 공구강 vial에 장입 후, Spex mixer/mill을 이용하여 기계적 합금화 하였다. 기계적 합금화 공정으로 제조한 분말에 대한 X-선 회절분석과 시차 열분석으로 합금화 정도를 분석하였다. (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말을 10-5 torr의 진공중에서 300℃∼550℃의 온도로 30분간 가압소결하였다. 가압소결체의 파단면에서의 미세구조를 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 상온에서 가압소결체의 열전특성을 측정하였다. (Bi1-xSbx)2Te3의 기계적 합금화에 요구되는 공정시간은 Sb2Te3 함량에 따라 증가하여 x=0.5 조성에서는 4 시간 45분, x=0.75 조성에서는 5 시간, x=1 조성에서는 6 시간 45분의 vibro 밀링이 요구되었다. n형 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말의 제조에 요구되는 밀링시간 역시 Bi2Se3 함량 증가에 따라 증가하였으며 Bi2(Te0.95Se0.05)3 합금분말의 제조에는 2시간, Bi2(Te0.9Se0.1)3 및 Bi2(Te0.85Se0.15)3 합금분말의 형성에는 3시간의 bivro 밀링이 요구되었다. 기계적 합금화로 제조한 p형 (Bi0.2Sb0.8)2Te3 및 n형 Bi2(Te0.9Se0.1)3 가압 소결체는 각기 2.9x10-3/K 및 2.1x10-3/K 의 우수한 성능지수를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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