기존 연구에서는 단일 타겟으로부터 증착된 코팅층 내에 다상으로 이루어진 나노 복합구조를 형성하기 위하여, 나노 합금분말을 방전플라즈마 소결법 등으로 급속 소결하여 타겟을 제조하는 방법이 고려되어 왔다. 반면, 비정질 재료가 우수한 비정질 형성능을 가지는 경우 주조 방법에 의해서도 타겟 제조가 가능하며, 특히 최근 들어 금속 비정질 합금에서 합금의 주요 구성 원소들이 양의 혼합열을 가지는 경우, 액상 또는 과냉각 액상에서 상분리 현상이 발생한다는 것이 밝혀졌다. 이러한 사실에 기초하면, 우수한 비정질 형성능을 가지는 합금 시스템에 합금 구성 원소와 양의 혼합열 관계를 갖는 원소를 첨가함으로써, 비정질 기지 내에 화학적 불균일성을 유도하여 다상으로 이루어진 복합 구조를 형성시키는 것이 가능하다. 본 연구에서는 이러한 합금 설계법을 이용하여, 비정질 기지 내에 존재할 수 있는 불균일성 정도를 합금 조성과 주조 조건의 변화를 통하여 나노 크기에서 원자 크기까지 조절하고, 이에 따른 재료 특성과의 상관관계를 밝히고자 하였다. 이를 위하여 우수한 비정질 형성능을 가지는 Cu-(Zr, Hf)-Al 벌크 비정질 합금계에서 (Zr, Hf)과 (Y, Gd)간의 양의 혼합열 관계에 주목하여 Cu-(Zr, Hf)-(Y, Gd)-Al 벌크 비정질 형성 합금계를 설계하였으며, 이 합금계 내에서 조성과 냉각속도의 조절에 따라 나타나는 불균일성의 정도와 특성변화의 영향을 체계적으로 고찰하였다. 결과로서, Cu-(Zr, Hf)-Al 합금계에서 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 15 at.% 이상 치환한 경우, Cu-(Zr, Hf)-rich 와 Cu-(Y, Gd)-rich 비정질상으로 이상분리가 일어났으며, 이렇게 생성된 비정질-비정질 복합재는 응력 하에서 소성 변형을 거의 보이지 않았다. 반면, 5 at.% 이하로 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 치환한 경우에는 비정질 기지에 SAXS 혹은 WAXS로 확인 가능한 원자 크기의 불균일성이 나타났으며, 이 경우 비정질 합금의 점성 유동의 변화를 통해 합금의 연신 특성이 향상되었다. 특히, 본 연구에서는 비정질 기지내 불균일 제어를 통한 기계적 특성 향상을 위해서 조성 제어뿐 아니라 동역학적인 요소를 고려한 냉각속도 조절을 통한 원자단위 불균일성의 최적화가 필요함을 규명하였다. 이러한 연구 결과는 분말화 및 소결 과정을 배제하고 제조된 단일 타겟을 통해 코팅층에 다수의 합금원소를 혼합하고 나노/원자 스케일의 복합구조 형성 및 고집적화가 가능한, 타겟 모물질 설계의 새로운 방향을 제시함으로써 다기능성 복합소재 코팅층의 연구에 크게 기여할 것으로 사료된다.
기공 제어가 가능한 다공질 인공 지지체를 제조하기 위해 HA 분말에 기공형성제 역할을 하는 PMMA 분말을 첨가하여 TBA를 용매로 한 slurry를 합성한 후 동결주조와 소결을 거쳐 주상형 기공채널이 상호 연결되어 있는 다공질 HA 지지체를 제조하였다. PMMA 분말의 첨가량에 따른 HA 지지체의 결정구조는 XRD로 측정하였고 SEM을 통하여 지지체의 표면 및 내부 단면을 관찰하였는데, 소결과정에서 PMMA의 탈지가 지지체의 내부구조와 HA 분말의 결정성에 영향을 미치는 것으로 결과가 나타났다. 또한 지지체의 물리적 및 기계적 특성을 평가하여 기공형성제의 첨가량을 조절함으로써 기공률 및 기공 크기와 압축 강도의 제어가 가능하였다. 본 연구 결과, HA 지지체가 천연 해면골과 구조 및 특성이 유사하였으며 이를 통해 PMMA 첨가 다공질 HA 지지체가 조직공학용 인공 골지지체로서 자가골을 대체하여 사용이 가능한 것으로 판단된다.
주조철제유물은 발굴 후 보존환경이 맞지 않은 경우 부식이 급속하게 진행되며 특히 블록형 파손이 발생하고 최종에는 분말화 된다. 따라서 부식 요인, 즉 $Cl^-$ 이온을 제거하는 탈염처리가 중요하다. 그러나 주조철제유물은 탈염과정 중 형태가 파손되는 경우가 빈번히 발생하여 탈염 과정을 생략하거나 탈수 등의 안정화처리로 그치는 경우가 많다. 기존의 탈염 방법은 주로 물을 이용한 알칼리 수용액 방법이다. 그러나 물의 수산화이온은 부식을 촉진시키고 높은 표면 장력으로 내부 균열을 확대시켜 주조철제유물의 탈염 과정 중 파손 원인으로 판단된다. 따라서 본 연구에서는 표면 장력이 낮은 에틸알코올을 이용하여 탈염을 실시하고 그 탈염 효과를 알아보았다. 실험 결과 에틸알코올 탈염방법은 상온의 알칼리 수용액 방법과 유사하거나 더 높은 $Cl^-$ 이온 용출 효과를 보여주었다. 또한 에틸알코올 방법은 수용액 방법보다 유물의 파손이 적고 Fe의 용출이 거의 없어 탈염의 안전성 측면에서 우수함을 확인하였다. 본 실험은 현장적용 가능한 유기 용매 탈염 방법을 검토한 것으로 추가 연구를 통하여 주조철제유물의 안전하고 효율적인 안정화 방안을 마련하고자 한다.
7XXX aluminum alloy powders produced by the self-manufactured rotating disc atomizer were investigated to determine the influence of the atomization parameters on the particle size distributions in air atmosphere. The particle size distributions are almost always bimodal with the dominant mode on the large particle size. Average powder size of 7XXX aluminum alloy is $74/{\mu}m~125/{\mu}m$ when melt is poured with the rate of 9g /sec at 730$^{\circ}C$ on a rotating disc of 30㎜ diameter at 6300rad/sec. The mass of finer particle increased when disc diameter, angular velocity, pouring temperature increased and pouring rate decreased. The powder shapes of bimodal change from acicular to tear-drop and from tear-drop to ligament with increasing powder size. Powder shape was determined by the atomization mechanism and oxidation in liquid state. Microstructure of powders appeared to be cell and cellular dendrite. The SDAS of Al-7.9wt%Zn-2.4wt%Mg-1.5wt%Cu-0.9wt%Ni Powders is $0.8{\mu}m~1.0{\mu}m$ for the powders of $size+44{\mu}m~53{\mu}m$ and $1.6{\mu}m∼1.8{\mu}m$ for the powders of $size+105{\mu}m~125{\mu}m$, repectively.
Al-Si alloy powder produced by the gas atomizer showed fine eutectic structure between ${\alpha}-dendrites$, that was grown by coupled growth, and there remained small amount of ${\alpha}$ in Al - 20 wt% Si alloy. The morphology of Si in the eutectic structure was largely influenced by the recalescence caused by solidification latent heat, and that was thought to be due to decrement of the surface energy of Si. In modified eutectic Si by rapid solidification, fine twin about $0.01\;{\mu}m$ was observed and growth direction of eutectic Si was <112>. This fact implied that the growth mechanism of eutectic Si in rapid solidification was related to TPRE mechanism. Due to rapid solidification Si was soluble in ${\alpha}-phase$ in Al - 12.6wt%Si alloy up to about 3.4wt%, and the solubility of Si in ${\alpha}-phase$ reaches the equilibrium solubility stare after 60min, holding when it was held isothermally at $253-296^{\circ}C$.
By using the centrifugal atomization, which is one of the rapid solidification processes, Al-5,10wt%Pb alloys which are monotectic alloys were melted at 150K over two liquid phase line in the phase diagram. The melted alloy was poured on the rotating disk, being made into atomized powders, and then the solidified microstructure and morphology of the powder were investigated. This study converted the produced powders into strips by strained powder rolling. According to sintering temperature, the microstructure and hardness were investigated. The solidified structure of the powders were almost cellular dendritic structure. Pb particles ($2.0-3.0{\mu}m$) were fairl distributed in the Al matrix. Powder shapes were irregular. Rolling property and the compacting was good, respectively, because of increasing mechanical interlocking and surface area in the small size powders. With increasing temperature, the boundarys of powders were in porous form due to the diffusion. Pb particles which were surrounding the pores were inverse-segregated at the surface of the powders. With increasing of sintering temperature, the hardness of the powders and the strips decreased. In particular rolling-strip, the hardness abruptly decreased due to the release of work-hardening.
회주철 모재의 표면에 감압 플라즈마 용사법으로 실리콘 분말을 피복시킨 후 $CO_2$ 레이저를 이용하는 표면 합금화로 고온 내스케일성이 향상된 표면 개질층을 제조하였다. 실리콘의 표면 합금층에는 응집상의 흑연(chunky graphite)이 $Fe_5Si_3$로 구성된 망상의 화합물 기지속에 정출하는 조직특성을 보였다. 대기 분위기에서 18.0ks동안 열중량측정(TG)한 결과 실리콘 표면 합금층의 무게 증가율은 회주철 모재에 비하여 923K에서는 약 1/3, 1098K에서는 약 1/10을 나타내었다. 그리고 1098K에서 18.0ks동안 유지시킨 주철모재 시편에서 원래의 모재표면을 기준으로 다공성의 외부스케일과 편상흑연을 따라 생성된 내부스케일로 구성된 두께 $60{\sim}70\;{\mu}m$의 두꺼운 산화스케일이 생성되었으나, 실리콘의 표면 합금층에서는 두께 $3{\sim}5\;{\mu}m$의 치밀한 외부 산화스케일만이 생성되었다. 실리콘 합금층의 단면 미소경도값은 MHV $300{\sim}1100$으로 그 변동폭이 심하였으나, 진공분위기에서 열처리(1223K, 18.0ks)한 경우 미소경도값의 편차는 MHV $300{\sim}500$으로 개선되었다.
The present work is an attempt to evaluate the relationship between dendrite arm spacing and average cooling rate in gasatomized $Al_{87.3}misch$$metal_{8.3}Ni_{4.4}$ powder by means of the following methods. One is calculation of heat transfer coefficient and average cooling rate, which are derived from estimated particle velocity during gas-atomization. The other is measurement of secondary dendrite arm spacing, which are observed on the particle surface. Then, we make experimental equation for this relationship in case of permanent mold casting and compare it with similar equation in case of rapidly solidified powder. Both average cooling rates and solidification rates are considered to represent the variance of dendrite arm spacings in two types soidification route. Even though there is a considerable difference in each average cooling rate, the dendrite arm spacing values are similar in two cases; particle diameter, $100\;{\mu}m$, and casting width, 2.05 mm. It is because that each solidification route has similar solidification rate.
A numerical analysis on the microstructural evolutions of microcellular and cellular ${\alpha}-aluminum$ phase in the gas-atomized Al-8wt. pct droplets was represented. The 2-dimensional non-Newtonian heat transfer and the dendritic growth theory in the undercooled melt were combined under the assumptions of a point nucleation on droplet surface and the macroscopically smooth solid-liquid interface enveloping the cell tips. It reproduced the main characteristic features of the reported microstructures quite well. It predicted a considerable volume fraction of segregation-free region in a droplet smaller than $l0{\mu}m$ if an initial undercooling larger than 100K is given. The volume fractions of the microcellular region($g_A$) and the sum of the microcellular and cellular region($g_a$) were predicted as functions of the heat transfer coefficient, h and initial undercooling, ${\triangle}T$. It was shown that $g_A$ and $g_a$, in the typical gas-atomization processes with $h=0.1-1.0W/cm^2K$, are dominated by ${\triangle}T$ and h, respectively, but for h larger than $4.0W/cm^2K$, a fully microcellular structure can be obtained irrespective of the initial undercooling.
In this study, the powders of Mg-3wt%Al-1wt%Zn-1wt%MM alloy were produced under vacuum condition by the inert gas atomization and the rapidly solidified powders were consolidated by the vacuum hot extrusion. Then the structural change of powders during extrusion was investigated. The effects of misch metal addition to AZ31 on mechanical properties of extruded bars were also examined. During extrusion of the rapidly solidified powders, their dendrite structure was broken into fragments and remained as grains of 2 ${\mu}m$ size in extruded bar. The Mg-Al-Ce intermetallic compounds formed in the interdendritic regions of powders were broken finely, too. The yield stress, tensile strength and ductility obtained in as-extruded Mg-3wt%Al-1wt%Zn-1wt%MM alloy were ${\sigma}_{0.2}=325$ MPa, ${\sigma}_{T.S.}=417$ MPa and ${\varepsilon}=16.8%$. All of these improvements on mechanical properties result from the refined micostructure and second-phase dispersions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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