산업 및 기술의 발전에 의해 많은 신소재들이 개발되고 있다. 그 중에서 SiC는 고온재료, LED, 반도체 등의 우주선 표면재료, 핵융합로 구조재료, 고온 씰, 히터 등 여러 산업분야에서 관심을 가지면서 다양한 가스를 이용한 합성법이 개발되어 있다. 최근에는 분말의 형태 및 크기를 용도에 맞게 개발해서 사용하고 있는 상황이다. 그런데 각 합성법에 따른 합성원리에 대해서는 여러 가지 주장이 있다. 그 중에서 몇 가지 합성법에 대해서 고찰하고 합성의 원리를 추론한다. 그리고 그 중의 한 가지인 CH3SiCl3 가스를 이용한 SiC 나노분말 합성과 SiC의 결정성장 과정에서 나타나는 whisker의 형성을 확인했다. 정교한 SiC 분말합성은 일반적으로 sol-gel, 플라즈마(DC, AC 및 ICP 등) 등을 이용한 방법이 개발되어 있다. 이와 같이 정교한 SiC 나노분말 등은 실리콘 유기 화합물 중합체(trichloromethylsilane, polycarbosilane 등)의 열분해를 통해 합성 할 수 있으며, 열분해 는 약 1,000{\sim}1,500^{\circ}C의 온도 영역에서 일어난다. 이 과정에서 고분자의 열분해 및 재결합 이 동반되고 부산물로서 HCl, CH4 등의 유해가스를 같이 생성한다. 합성된 SiC 나노분말은 전형적인 ${\beta}-SiC$로 XRD의 관찰결과 (111), (220), (311)의 방향성을 갖는 것을 확인했으며 평균입자의 크기는 약 30 nm 정도다.
전기설()폭발(Electric Wire Explosion)법은 고밀도 전류를 금속와이어에 인가시키면 저항 발열에 의해서 금속와이어가 빠르게 가열되고, 수$\mu$sec 이내에 초기체적에 비해 2~3배나 팽창한 후 폭발하는 현상을 이용하여 나노분말을 제조하는 방법으로써, 다른 제조방법에 비해 값싼 비용으로 1~50$\mu$sec의 짧은 시간동안 극히 높은 온도($10^4~10^6K$)에 도달하기 때문에, 와이어 전체가 동시에 기화하여 원재료의 조성을 갖는 분말의 합성이 가능하며, 공급되는 에너지와 시간, 챔버의 용적과 압력을 제어함으로써 평균 분말 크기를 조절할 수 있다는 잇점이 있다. 또한, 금속 와이어 주위의 분위기를 조절함으로써 금속나노분말뿐만 아리나 산화물$\cdot$질화물$\cdot$탄화물 분말, 합금 분말, 화학적 화합물이나 복합재료 나노분말들을 만들 수 있어서 여러 산업분야에 대한 응용이 크게 기대되고 있다. 본 연구에서는 전기선()폭발 챔버(Fig. 1) 와 최대 20kV까지 제어 가능한 고출력 펄스 전원장치를 자체 제작하고, 이를 이용하여 은(Ag)나노분말 합성에 대한 실험을 행하였다. 이렇게 제조된 분말은 SEM, XRD, PSA, BET 등을 이용하여 비교분석 하였다.
급속소결방법인 고주파유도가열 소결법과 펄스전류활성 소결법을 이용하여 습식 볼밀링으로 혼합한 WC-8wt.%Ni분말에 60MPa의 압력과 고주파유도가열장치의 경우 전체 용량 (15kw)의 90%에 해당하는 고주파출력을, 펄스전류활성 소결장치의 경우 2800A의 펄스전류를 가하여 치밀한 소결체를 2분이내의 짧은 시간에 제조하였다. WC 초기입자크기가 증가함에 따라 제조된 소결체의 입자크기와 평균자유행로는 증가하였다. 또한 WC 결정립 크기가 증가함에 따라 경도는 증가하였으며, 파괴인성은 감소함을 알 수 있었다. $0.5{\mu}m$의 분말을 60MPa의 압력하에서 고주파유도가열 소결법에 의해 얻어진 소결체의 파괴인성과 경도는 각각 $1813kg/mm^2$과 $8.9MPa{\cdot}m^{1/2}$ 이었고, 펄스전류활성 소결법에 의해 제조된 소결체의 경도와 파괴인성은 각각 $1839kg/mm^2$과 $8.5MPa{\cdot}m^{1/2}$ 이었다.
PED용 형광체로 사용되는 ZnCa$_2$O$_4$를 Clycine Nitrate Process로 합성하여 고상 반응법으로 합성한 ZnCa$_2$O$_4$ 분말과 비교 분석하였다. 또한 Glycine Nitrate Process로 제조시 Mn의 doping 농도를 변화시키면서 각각의 조성비에 따른 발광특성을 알아보았다. TGA 측정 결과 GNP법으로 합성된 ZnCa$_2$O$_4$ 의 경우 약 40$0^{\circ}C$ 이상에서 무게감량의 변화가 없었으며, XRD 상분석 결과 연소반응 후 이미 상형성이 이루어짐을 알 수 있었다. PL측정을 결과 GNP(GIycine Nitrate Process)로 제조된 ZnCa$_2$O$_4$분말의 발광효율이 고상 반응법으로 제조된 분말보다 우수하였으며, 균일하고 비표면적이 큰 단일상임이 관찰되었고, 더 작은 에너지와 시간으로 제조할 수 있는 장점이 있었다
은분말은 전자 산업에 있어 후막 도체 페이스트의 제조를 위해 사용되어지고 있다. 후막 페이스트는, 기재상에 스크린 프린트되고, 전도성의 회로 패턴을 형성한다. 이러한 회로는, 다음에 건조, 소성되고 액체 유기 비이클을 휘발 시키고, 그리고 은 입자를 소결시킨다. 프린트 회로 기술은 점점 고밀도이면서 더욱 정밀한 전자 회로를 요구하고 있다. 이러한 요건에 적합하기 위하여 도선은 폭이 점점 좁아지고, 선의 사이의 거리가 점점 작아지고 있다. 고밀도가 조밀하게 꽉 찬 좁은 선을 위하여 은 분말은 가능한 크기가 단일하고 구형의 형태를 가져야 한다. 현재 금속 분말을 제조하는 방법으로는 화학적 환원법, 무화 또는 분쇄, 열분해법등의 물리적 과정 및 전기 화학적 과정 등이있다. 본 연구에서는 입도 분포가 좁은 구형의 은 분말을 제조하기 위하여 기상법의 하나인 분무열분해법을 도입하였다. 또한 싸이클론을 사용하므로 큰 액적들을 걸러 입도 분포를 줄였다. 은 분말의 프리커서로써는 AgNO$_3$를 사용하였고 반응기의 온도는 $700^{\circ}C$에서 100$0^{\circ}C$까지 변화시켰으며 운반기체로써는 5%H$_2$ 혼합가스로 20L/min에서 80L/min 변화시켜 은 분말을 제조하였다. 또한 용액의 농도는 0.2M에서 1.0M까지 변화시켰다. 용액의 농도가 0.2M이고 운반기체의 유랑이 40L/min일 경우 완전한 은 상이 관찰되었고, 입자의 크기는 약 600nm였다.
산소 결핍 페라이트 (oxygen deficient ferrites, ODF) MF $e_2$$O_{4-}$$\delta$/는 약 30$0^{\circ}C$의 낮은 온도에서 온실가스중 하나인 $CO_2$를 C와 $O_2$로 분해시킨다. 본 연구에서는 $CO_2$분해 촉매로서 3원계 초미세 페라이트 N $i_{x}$Z $n_{1-x}$F $e_2$$O_4$와 N $i_{x}$$Co_{1-x}$F $e_2$$O_4$를 수열합성법과 공침법 등의 습식 합성법으로 각각 합성하여 이들 분말의 특성과 $CO_2$분해 특성을 고찰하였다. 페라이트의 XRD 결과, 결정구조는 모두 전형적인 스피넬 구조로 동일하게 나타났다. BET 비표면적은 수열합성법으로 제조한 3원계 페라이트의 경우 110$m^2$/g 이상으로 공침법으로 제조한 페라이트보다 비교적 큰 값을 나타냈고 분말 입자크기 또한 약 10nm의 매우 미세한 분말을 얻을 수 있었다. 3원계 산소 결핍 페라이트의 $CO_2$분해 효율은 공침법으로 합성한 것보다 수열합성법으로 합성한 것이 더 우수하게 나타났으며, N $i_{x}$$Co_{1-x}$F $e_2$$O_{4-}$$\delta$/보다 N $i_{x}$Z $n_{1-x}$F $e_2$$O_{4-}$$\delta$/가 우수한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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