ICP-AES를 이용하여 금을 분석할 때 감도가 가장 우수한 242.795 nm 파장은 분광학적 간섭을 일으키는 망간, 크롬, 코발트, 철 등의 원소들 때문에 광물에서 금의 분석은 불가능하다. 여기에서는 이들 원소들을 정량적으로 분리하는 분리방법을 연구하였다. 광물에서 금을 분리하기 위하여 광물을 용해한 산 용액에 MIBK 용매를 사용하여 정량적으로 추출하였다. 이때 질산과 염산의 혼산과 MIBK/n-hexane의 혼합용매는 효율적으로 금을 추출할 수 있었으며, 회수율은 97.5% 이상이었다.
키토산 유도체 중 약한 음이온 교환기를 갖는 O-Diethylaminoethyl 키토산을 제조하여, 이를 크로마토그래피의 고정상으로 이용하여 생체단백질의 하나이며 등전점이 서로 다른 알부민과 라이소자임의 분리에 응용하였다. 우선 산성 염료와 염기성 염료를 이용하여 고정상으로서의 응용 가능성을 검토하였고 용매에 의한 극성효과도 검토하였다. 이것을 토대로 하여 크로마토그래피의 분리에 미치는 제반인자를 구하였다. 용매로써는 물과 메탄을 공용매를 사용하였고 이 경우 극성값이 증가할수록 분리능이 증가하였으며 가장 좋은 분리능은 치환도가 0.23인 경우 분리도가 1.42였다.
가교제의 양과 희석용매의 종류(톨루엔, 시클로헥산, 시클로-핵산올) 및 희석용매의 비에 따라 양이온 교환막인 술폰화 폴리스티렌-디비닐벤젠 공중합체 분리막을 합성한 후 특성화하고, pH와 초기농도의 변화에 따른 유기산 투과량의 변화를 고찰하였다. 제조한 막은 가교제의 양이 감소할수록, 단량체 용액의 희석정도가 클수록 함수율과 이온교환용량은 증가하는 경향을 보였다. 희석용매로는 시클로헥산올을 사용한 막이 다른 용매를 사용한 막에 비해 더욱 다공질이고 큰 함수율과 이온교환용량을 보였다. 유기산의 투과실험에서는 수용액상의 포름산, 아세트산과 같은 카르복시산은 pH가 pKa보다 낮아질수록 투과량이 증가하였으며, 아미노산인 L-알라닌은 등전점 pH에서 투과량의 최소치를 나태내었다. 한편, 모든 유기산에 대하여 초기농도 증가에 따른 플럭스의 변화는 전형적인 포화속도론적 경향을 나타내었다.
오스뮴과 루테늄을 함유한 1차와 2차 자원으로부터 두 금속의 회수 방법을 조사했다. 오스뮴과 루테늄은 휘발성이 있는 산화물을 형성하므로 증발법을 통해 다른 백금족금속으로부터 분리가 가능하다. 두 금속은 염산용액에서 다양한 산화상태의 착물을 형성한다. 아민계 또는 아민계 혼합추출제는 침출용액으로부터 루테늄의 추출에 이용된다. 용매화 추출제는 루테늄과 오스뮴의 분리에 사용된다. 기존에 발표된 용매추출공정의 추출과 탈취조건을 조사했다. 용매추출에 대한 대체 공정으로 미량성분의 회수에 이용될 수 있는 고체-액체법을 소개하였다.
1. 서론 : 막을 이용한 분리기술의 실용화의 최대 과제는 선택성이 높고 용매의 투과용매의 투과속도가 높은 막재질 및 처리 면적이 큰 막의 개발이 필요하게 되었다. 이러한 성능 개발은 1960년대 cellulose acetate 계통의 막개발 이후 1980년대 지지층 고분자위에 다른 고분자 물질을 도포한 복합막(thin film composite layer)이 개발되어 막의 성능을 급격히 발전시켰다. 그 중에서 초박막화(ultrathin membrane)는 분리막에 의한 분리공정의 최대 결점인 낮은 투과량의 개선을 꾀할 수 있다는 장점 때문에 다양한 시도가 이루어지고 있다. 이러한 박막 제조 방법에는 박층분산법, 침지코팅법, 기상증착법, 계면중합법이 있으나, 섞이지 않는 두 계면 사이에서 고분자를 형성시키는 계면중합법은 수용상에 함침된 지지막위에 유기상을 계변에서 중합시켜 박막을 얻는 기술이다. 중합과정에서 일어나는 계면의 형성과정에 대한 연구는 미흡하기에 이에 본 연구는 시간에 따른 계면중합 반응 형성과정을 고찰하는 방법을 소개하고, 형성된 박막의 아론적, 실험적 두께 측정을 비교하였다.
본 연구에서는 용매열합성법(solvothermal method)을 이용하여 매크로 기공의 알루미나 튜브 지지체 위에 나노기공 $Cu_3(BTC)_2$ 분리막을 제조하였다. In-situ 용매열합성법을 이용하는 경우, 매크로 기공의 알루미나 지지체 위에 균일한 핵생성과 성장을 통해 연속적이고 균열이 없는 $Cu_3(BTC)_2$ 층을 형성하기 어렵다. 본 연구에서는 용매열합성 전에 알루미나 지지체 표면을 $200^{\circ}C$로 가열한 상태에서 Cu 전구체 용액을 분무하여 지지체 표면을 개질한 후, 용매열합성법을 수행하여 연속적이고 균열이 없는 $Cu_3(BTC)_2$ 튜브형 분리막을 제조할 수 있었다. 합성된 $Cu_3(BTC)_2$ 분리막은 XRD, FE-SEM 및 기체투과 실험 등을 통해 분석하였다. $5{\mu}m$의 두께를 가진 $Cu_3(BTC)_2$ 튜브형 분리막을 통한 단일기체 투과실험 결과, $80^{\circ}C$에서 $H_2$가 가지는 투과도는 $7.8{\times}10^{-7}mol/s{\cdot}m^2{\cdot}Pa$이고, $H_2/N_2$, $H_2/CO_2$의 이상선택도는 각각 11.94, 12.82로 계산되었다.
용매추출에 의한 코발트 분리 기술에 대해 리뷰하였고 특히 다양한 시약을 사용한 코발트의 분리 및 상용 추출용제를 사용하여 스크랩으로부터의 코발트 회수기술에 대하여 분석하였다. 코발트 분리 능력은 phosphinic > phosphonic > phosphoric acid 순으로 정리되며, 이것은 유기상내에 추출용제와 존재하는 코발트의 사면체 배위 화합물의 안정성이 증가하기 때문이다. 용매의 조성에 따라 달라지지만 주로 Cyanex 272, D2EPHA 및 PC 88A와 같은 상용 추출용제 등이 상용 추출 공정에서 우선적으로 사용되어야 하며, 다양한 조합을 효과적으로 관리한다면 코발트 함유 스크랩과 관련한 다양한 분리기술 문제점들을 해결할 수 있을 것이다.
제초제로 사용되는 11종의 티오카바메이트의 역상 액체 크로마토그래피 분석법을 개발하고자 용리거동과 최적 분리조건을 찾는 방법을 연구하였다. 등용매 용리법으로 심플렉스 통계 기법을 도입하여 최적화를 연구하였다. 분리도의 정량적인 평가는 COF 및 ORM 방법을 이용하였다. 용매조성에 따른 용리순서의 변화가 심한 티오카바메이트 제초제의 경우에는 ORM 방법으로 구한 분리조건이 COF보다 더 좋은 결과를 나타내었다. ORM 방법에서의 용매 조성비는 메탄올 : 아세토니트릴 : 테트라히드로푸란 : 물이 16 : 29 : 2 : 53의 비율이었다. 또한 본 연구에서는 COF 방법의 단점을 보완하기 위하여 보정된 COF 방법 $(\overline{COF})$을 제시하였고, 그 때의 이동상의 조성비는 메탈올 : 아세토니트릴 : 물이 29.5 : 21.5 : 49.0이었으며, ORM 방법으로 구한 용매 조성비에서의 크로마토그램과 거의 유사한 분리도를 얻었다.
본 연구에서는 불소계 고분자인 PVdF (poly(vinylidene fluoride))에 HFP (hexafluoropropylene)가 결합된 공중합체인 PVdF-HFP로 충전용 이차전지의 분리막으로 쓰이는 다공성 막을 상전이 방법으로 제조하였다. 용매인 DMF (N,N-dimethylformamide)에 PVdF-HFP를 단일상으로 녹인 후 깨끗한 유리판에 캐스팅하여 막을 얻었다. 기공은 증류수로 채워진 응고조에서 용매-빈용매 교환으로 형성되어진다. 얻어진 분리막에서 가장 높은 공극률은 60%로 얻어졌다. 시차주사현미경(scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 분리막의 단면 관찰을 통해 다공성을 확인하였고 UTM (universal testing machine)을 이용하여 측정된 분리막의 인장강도는 PVdF-HFP 30 wt%에서 최대 6.57 MPa의 값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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