• 제목/요약/키워드: 분광학적 분석

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중성자 방사화분석에 의한 한국산 고고학적 유물의 특성화 연구 (II). 다변량 해석법에 의한 고대 유리제품의 분류 연구 (Characterization of Korean Archaeological Artifacts by Neutron Activation Analysis (II). Multivariate Classification of Korean Ancient Glass Pieces)

  • 이철;권오천;이인종;김낙배
    • 대한화학회지
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    • 제31권6호
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    • pp.567-575
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    • 1987
  • 한국산 고대유리 시료 45종을 입수하여 그속에 함유된 19종의 원소(Ag, As, Br, Ce, Co, Cr, Eu, Fe, Hf, K, La, Lu, Na, Ru, Sb, Sc, Sm, Th, Zn)는 중성자방사화분석에 의하고, Pb는 원자흡수분광분석법에 의해 각각 정량하였다. 이들 20종 원소의 분석데이타를 사용하여 원소 상호간의 상관관계를 상관메트릭스법으로 검토하였다. 그리고 주성분분석법으로 각 시료의 농도분포를 평면에 나타내었으며, 측정된 제조년대 및 발굴위치가 같은 시료가 모이면 이들 시료를 SIMCA를 위한 참조시료로 삼았다. 이들 참조시료 및 시험시료를 SIMCA에 의해 분류하였더니 참조시료 전부와 시험시료중 3종이 주성분분석법에 의한 분류결과와 일치하였다.

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Kaolin 유발 고양이 수두증 모델에서 양자 자기공명 분광상의 경시적 변화 (Sequential 1H MR Spectroscopy(MRS) Studies of Kaolin-Induced Hydrocephalic Cat Brain)

  • 김명진;황성규;황정현;장용민;김용선;김승래
    • Journal of Korean Neurosurgical Society
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    • 제29권11호
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    • pp.1421-1428
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    • 2000
  • 목 적 : 실험적으로 유발된 고양이 수두증 모델을 통하여 양자 자기공명 분광상의 수두증에서의 임상적 적응과 경시적 뇌 대사산물의 변화를 규명하는데 목적이 있다. 대상 및 방법 : 30마리의 고양이에서 뇌대조내에 kaolin을 주입후 수두증을 유발한후 양자 자기공명 분광상을 이용하여 kaolin 주입전, 주입후 1, 3, 7, 14, 21, 28일째에 주요 대사산물인 N-acetyl aspartate(NAA), creatine(Cr), choline (Cho), lactate(Lac)의 분광상을 분석하였다. 결 과 : 30마리의 고양이에서 모두 수두증이 유발되었고, 급성기에 NAA/Cr비가 감소하는 소견보였으며, 1마리에서 lactate peak이 관찰되었다. 만성기(>14 days)까지 생존한 4마리의 고양이에서 NAA/Cr비의 증가가 관찰되었으며 이는 임상적 증상의 회복과 상응하는 결과를 나타내었다. 결 론 : Kaolin 유발 수두증모델에서 양자 자기공명 분광상은 급성기의 진단적 정보의 제공과 수두증에서의 뇌대사 및 생화학적 결과를 반영해 준다. 그리고, 급성기에서 lactate peak없이 NAA/Cr비의 감소와 만성기의 NAA/Cr비의 회복은 수두증으로인한 뇌실질의 손상이 신경세포 자체보다는 축색손상을 의미한다. 급성기말까지 초기 NAA/Cr비 감소가 회복없이 lactate peak이 동반되는 경우는 불량한 예후인자가 된다. 만성기의 NAA/Cr비의 정상화는 NAA/ Cr비의 감소를 보이는 뇌피질위축의 경우와의 감별진단에 실마리를 제공한다.

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합성된 탄산염 및 황산염 그린 러스트의 형성 메커니즘과 이화학적 특성 규명 (Characterization of Synthesized Carbonate and Sulfate Green Rusts: Formation Mechanisms and Physicochemical Properties)

  • 이선용;최수연;장봉수;이영재
    • 광물과 암석
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    • 제35권2호
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    • pp.111-123
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    • 2022
  • 본 연구는 자연계에서 가장 흔하게 관찰되는 두 그린 러스트(green rust) 광물인 carbonate green rust (CGR)과 sulfate green rust (SGR)을 공침법(co-precipitation)을 통해 각각 합성하고, 이들의 형성 메커니즘 및 이화학적 특성들을 체계적으로 규명하였다. X-선 회절(XRD) 분석 및 리트벨트 정련 수행 결과, 본 합성 조건에서 이차광물상 없이 이중층수산화물로서 CGR과 SGR이 합성됨을 확인하였다. 또한, 각각의 구조 파라미터는 CGR의 경우 a(=b)축 = 3.17 Å, c축 = 22.52 Å이고, SGR의 경우 a(=b)축 = 5.50 Å, c축 = 10.97 Å이며, 이들의 미결정 크기는 각각 (003)면 기준 57.8 nm와 (001)면 기준 40.1 nm로 밝혀졌다. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광분석(SEM/EDS) 결과, CGR과 SGR은 모두 육각 판상의 전형적인 이중층수산화물 결정 형상을 보이지만 탄소(C)와 황(S)의 함량은 서로 다르게 나타났다. 퓨리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석결과, 탄산염(CO32-)와 황산염(SO42-) 이온들이 각각 CGR과 SGR의 층간 음이온으로 밝혀졌고, 이는 XRD를 활용한 광물상 동정 결과와 잘 일치한다. 철 용액으로의 수산화이온(OH-) 주입 시간에 따른 혼합 용액의 pH와 Eh, 그리고 잔류 철 농도의 비율(Fe(II):Fe(III)) 측정 결과, 시간에 따른 차이는 있지만 두 green rusts 모두 1단계 전구체 형성, 2단계 중간 생성물로의 상변환, 그리고 3단계 green rust로의 상변환과 에이징에 의한 결정성장으로 이어지는 결정 형성 메커니즘을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구는 공침법을 통해 CGR과 SGR을 안정적으로 합성하고 이들의 형성 메커니즘과 이화학적 특성을 규명함으로써, green rust를 활용한 응용 연구 및 산업 활용에 원천 기초자료를 제공할 것으로 기대된다.

금속-디니트로실 착물 (제 3 보) : 몰리브덴과 텅스텐의 호모 및 헤테로 이핵 착물, $[Cl(phen)(NO)_2M({\mu}-pyz)M'(NO)_2(phen)Cl][ClO_4]_2 (phen=1,10-phenanthroline,\;pyz=pyrazine)$의 합성 및 구조에 대한 연구 (Metal-Dinitrosyl Complexes(III) : Synthesis and Structural Study of Homo-, Hetero-dinuclear Molybdenum and Tungsten Complexes, $[Cl(phen)(NO)_2M({\mu}-pyz)M'(NO)_2(phen)Cl][ClO_4]_2 $(phen = 1,10-phenanthroline, pyz = pyrazine))

  • 오상우;모성종
    • 대한화학회지
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    • 제37권7호
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    • pp.655-661
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    • 1993
  • $[{Mo(NO)_2Cl_2}_n]$$[{W(NO)_2Cl_2}_n]$의 다핵착물과 킬레이트 리간드인 1,10-phenanthroline을 반응시켜 중성화합물인 $[Mo(NO)_2Cl_2(phen)]$$[W(NO)_2Cl_2(phen)]$을 각각 합성하였다. 아세톤 용매에서 이 cis-디니트로실 화합물과 과염소산 은(I)을 1:1로 반응시켜 $[Mo(NO)_2(phen)(S)Cl][ClO_4]$$[W(NO)_2(phen)(S)Cl] [ClO_4]$ (S = acetone)의 양이온 화합물을 얻었다. 이 1가 양이온 화합물과 피라진을 2:1의 양론으로 각각 반응시켜 $[Cl(phen)(NO)_2M(pyz)M'(NO)_2(phen)Cl][C1O_4]_2$(M = Mo, M' = W) 및 $[Cl(phen)(NO)_2M(pyz)M'(NO)2(phen)Cl][C1O4]2$(M = Mo, M' = W)형의 호모 및 헤테로 이핵착물을 합성하였다. 합성한 착물의 특성은 원소분석과, $^1H-,\;^{13}C-$핵자기 공명 및 자외선, 전자흡수스펙트럼을 이용해서 조사하였으며 이들 분광학적 결과로부터 디니트로실 이핵착물의 기하학적 구조가 피라진 다리 리간드를 중심으로 한 $C_{2v}$ 대칭구조임을 확인할 수 있었다.

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기대최대화 알고리즘을 활용한 도로노면 training 자료 자동추출에 관한 연구 - 감독분류를 통한 도로 네트워크의 자동추출을 위하여 (Automatic Extraction of Training Dataset Using Expectation Maximization Algorithm - for Automatic Supervised Classification of Road Networks)

  • 한유경;최재완;이재빈;유기윤;김용일
    • 한국측량학회지
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    • 제27권2호
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    • pp.289-297
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    • 2009
  • 본 논문은 감독분류 기법을 활용한 도로 네트워크 추출의 기본 과정인 트레이닝 자료의 추출과정을 자동화함으로써 감독분류를 활용한 도로 네트워크 추출 과정의 자동화에 기여할 수 있는 방법론의 개발을 목적으로 한다. 이를 위해 본 연구에서는 상호 기하보정 된 항공사진과 LIDAR 자료로부터 정사영상과 LIDAR 반사강도 영상을 제작하고, 기 구축된 수치지도를 활용하여 초기 트레이닝 자료를 자동으로 추출하였다. 하지만 위의 과정을 통하여 추출된 초기 트레이닝 자료는 기하보정과정에서 수반되는 기하학적 오차 및 다양한 개체들로 구성된 도로의 특성에 영향을 받아 다양한 분광특성을 포함하게 된다. 따라서 본 연구에서는 추출된 초기 트레이닝 자료에서 도로 추출의 기본이 되는 도로노면의 분광특성을 통계학적 기법인 기대최대화 알고리즘에 기초하여 효과적으로 결정하기 위한 방법론을 제안하였다. 또한 개발된 방법론의 평가를 위하여 동일지역에 대해 수동으로 취득한 트레이닝 자료와 본 연구에서 자동으로 추출한 자료를 비교 평가하여 정확도를 분석하였다. 실험결과에 대한 통계검증결과 본 논문에서 제안한 도로노면 트레이닝 자료 자동추출기법의 효용성을 증명하였다.

서남극 사우스셰틀랜드 킹조지섬 바톤반도 육상 토양의 광물학적, 지화학적 특성 (Mineralogical and Geochemical Characteristics of Soils of Barton Peninsula, King George Island, South Shetland Islands, West Antarctica)

  • 정재우;구태희;양기호;김진욱
    • 한국광물학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.21-29
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    • 2017
  • 남극의 토양 환경에 대한 기초자료를 확보하기 위하여 킹조지섬 바톤반도에 위치한 세종기지 주변지역의 토양 성분과 토양을 구성하는 점토광물의 종류 및 분포, 조성을 규명하고자 X선 회절분석과 습식분석(철의 산화도와 양이온 교환능 측정), 투과전자현미경-전자에너지 손실 분광분석, 전함량 분석을 실시하였다. X선 회절 분석을 실시한 결과, 스멕타이트, 일라이트, 카올리나이트, 녹니석이 주요 점토광물로 함유되어 있으며 석영, 사장석 등의 화산활동 기원 초생광물도 함께 수반되어 나타났다. 토양 시료의 철 산화도 분포는 대부분의 지점에서 Fe(II)이 20~40%, Fe(III)이 50% 이상 토양 입자상에 존재하였고, 나노 스케일에서 스멕타이트를 분석했을 때 광물 구조 내 $Fe(III)/{\Sigma}Fe$이 약 57%로 분석되어 전체 토양의 철 산화도와 유사한 결과를 보였다. 양이온 교환능은 전반적으로 100-300 meq/kg 범위였으며, 시료 채취지점에 따른 유의미한 차이는 보이지 않았다. 전체 토양의 전함량 분석결과, 광물의 주 구성 원소(Mg, K, Na, Al, Fe)는 지점에 따른 차이를 보이고 있는 반면, 중금속 원소(Co, Ni, Cu, Zn, Mn)는 지점별로 유사하게 나타났다. 이러한 결과들은 토양을 구성하는 기반암이 기본 원소 분포에 영향을 줄 수 있음을 보여준다. 따라서 본 연구 결과는 남극 지표 토양환경과 토양 내 점토광물에 대한 기초자료 확보에 있어서 많은 도움이 될 것으로 기대된다.

Fe이 치환된 LaBaMnO계 산화물의 중성자 회절 및 Messbauer분광학연구 (Crystallization and Magnetic Properties of Iron Doped La-Ba-Mn-O)

  • 최강룡;김삼진;심인보;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.38-44
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    • 2004
  • 초거대 자기저항 물질인 페롭스카이트 구조의 망간 산화물 L $a_{0.67}$B $a_{0.33}$M $n_{1-x}$ F $e_{x}$ $O_3$(이하 LBMFO)에 대하여 에탄올을 용매로 한 졸겔법을 이용하여 미량의 철을 치환한 단일상의 LBMFO산화물 분말을 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x선 회절법, 시료진동형 자화율 측정기(VSM), 중성자 회절 실험, 러더포드 후방 산란법, Mossbauer 분광법 및 자기저항 측정을 통하여 연구하였다. X-선 및 중성자 회절실험 분석 결과 결정학적 구조는 Pnma의 공간구조를 갖는 orthorhombic구조로 분석되었다. 미량의 철이 치환됨에 따라 격자상수 $a_{0}$ , $c_{0}$ 는 증가하며, $b_{0}$ 는 감소하는 경향을 보였다. VSM측정결과 포화 자화값과 보자력은 철의 치환량이 증가함에 따라서 각각 감소하는 경향을 보였다. 큐리(Curie)온도는 철의 치환량이 증가함에 따라서 360 K에서 점차 감소하는 경향성을 나타내었다. 철을 1 % 치환한 경우 1T 인가자장 하에 최대자기저항변화의 비($\Delta$$\rho$/$\rho$$_{H}$)는 281 K에서 9.5%였으며, 금속-반도체 전이 온도는 253 K로 관측되었다. Mossbauer 스펙트럼 분석결과 15 K에서 날카로운 Lorentzian 12 line(2 set)의 공명 흡수선으로 측정되었다. 이성질체 이동 값으로부터 미량 치환된 $^{57}$ Fe이온의 전자 상태는 +3가 임을 알 수 있었다.는 +3가 임을 알 수 있었다.

토양 휴믹물질의 화학적.분광학적 특성에 따른 페난트린 흡착상수와의 상관성 규명에 대한 연구 (Chemical and Spectroscopic Characterization of Soil Humic and Fulvic Acids and Sorption Coefficient of Phenanthrene: A Correlation Study)

  • 이두희;이승식;신현상
    • 대한환경공학회지
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    • 제30권11호
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    • pp.1067-1074
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    • 2008
  • 본 연구에서는 다양한 토양 휴믹산(HA) 및 풀빅산(FA)을 대상으로 형광소광법을 이용한 페난트린(PHE)과의 유기탄소 표준화 분배계수(Koc)를 도출하고, 각 휴믹물질의 화학적 및 분광학적 물질특성과 PHE에 대한 Koc와의 상관성을 조사하였다. 휴믹물질은 한라산 토양을 포함한 국내 5개 지역의 토양과 국제휴믹학회(IHSS) 표준토양 및 이탄에서 추출한 HA와 FA 그리고 Aldrich사에서 구입한 HA 등 총 16종을 사용하였다. HA와 FA의 물질특성은 원소성분비와 254 nm에서의 UV 흡광도 및 $^{13}$C NMR을 이용한 탄소형태별 분포 등을 조사하였다. 본 실험조건([PHE]/[HS] = 0.02$\sim$0.2(mg/L)/(mg-OC/L), pH 6)에서의 토양 휴믹물질의 Koc 값 ($\times$10$^4$, L/kg C)은 1.48$\sim$8.65의 범위이었으며, HA가 FA에 대하여 높게 나타났다(3.13$\sim$8.65 vs 1.48$\sim$2.48). log Koc 값과 물질특성과의 상관성 분석 결과, Koc값은 분자극성도((O+N)/C) 및 산소-포함 탄소 함량비(I$_{C-O}$/I$_{C-H,C}$) 등과는 강한 음(-)의 상관성을 보였으며, 254 nm에서의 UV 흡광도([ABS]$_{254}$)와 방향족탄소함량(C$_{Ar-H,C}$, $\sum$C$_{Ar}$/$\sum$C$_{Alk}$) 등과는 강한 양(+)의 상관성을 보였다. 이로부터 페난트린과 같은 소수성유기화합물과의 결합능력은 휴믹물질의 분자극성도가 낮을수록 그리고 분자의 불포화도와 방향족성이 높을수록 증가함을 확인하였다.

철, 구리 스피넬 $CuFe_{2}O_{4}$의 Jahn-Teller 효과에 관한 연구 (The Jahn-Teller Effect in the Iron Copper Spinel $CuFe_{2}O_{4}$)

  • 서정철;이민용
    • 한국자기학회지
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    • 제5권2호
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    • pp.123-127
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    • 1995
  • Copper ferrite $CuFe_{2}O_{4}$를 화학적인 방법을 사용한 미세입자 상태에서 시료를 제조한 후 이에 대한 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절, $M\"{o}ssbauer$ 분광법 등을 사용하여 연구하였다. 결정구조는 서냉하여 제조한 결과 tetragonal phase spinel 구조로서 결정 상수는 $a=8.26{\pm}0.05{\AA},\;c=8.75{{\pm}}0.05{\AA}$로 측정되 었다. 실내 온도에서 부터 Curie 온도 이상까지 여러 온도범위에서 $M\"{o}ssbauer$ spectrum 을 측정, 분석한 결과 $Cu_{2+}$는 저온에서 spinel 구조의 8면체 자리에 위치하여 Jahn-Teller 효과를 나타내고, 이에 따라 630K 근방에서 결정구조상의 변화가 일어나고 있음을 알았다. Curie 온도는 690K로 세라믹 방법으로 제조한 시료에 비해 낮은 것으로 나타났다.

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N-(benzenesulfonyl)-C-(N-methylanilino)imidoyl Chloride 유도체의 가수분해 반응 메카니즘 (Hydrolysis Mechanism of N-(benzenesulfonyl)-C-(N-methylanilino)imidoyl Chloride Derivatives)

  • 권기성;송윤이
    • 대한화학회지
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    • 제39권8호
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    • pp.650-656
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    • 1995
  • 25$^{\circ}C$의 50%(v/v) 메탄올-물의 혼합용매 속에서 N-(benzenesulfonyl)-C-(N-methylanilino)imidoyl Chloride 유토체의 가수분해 반응 속도 상수를 자외선 분광광도법으로 측정하여 반응속도식, 치환기효과, 용매효과, 염효과, 열역학적 할성화 파라미터 및 가수분해 생성물의 분석 등의 결과로부터 pH9.0 이하의 범위에서는 azocarbonium ion 중간체를 지나는 $S_N1$형 반응, pH 10.0 이상의 pH에서는 사면체 중간체를 지나는 친핵성 첨가-제거반응($Ad_{N-E}$)이 일어남을 제안하였다.

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