This study was conducted to analyze chemical components in flue-cured tobacco using near infrared spectroscopy(NIRS). Samples were collected in '96 and '97 crop year and were scanned in the wavelengths of 400 ~ 2500 nm by near infrared analyzer(NIRSystem Co., Model 6500). Calibration equations were developed and then analyzed flue-cured samples by NIRS. The standard error of calibration(SEC) and performance (SEP) of '96 crop year samples between NIRS and standard laboratory analysis(SLA) were 0.18% and 0.24% for nicotine, 1.60% and 1.77% for total sugar, 0.13% and 0.15% for total nitrogen, 0.58% and 0.68% for crude ash, 0.23% and 0.28% for ether extracts, and 0.09% and 0.08% for chlorine, respectively. The coefficient of determination($R^2$) of calibration and prediction samples between NIRS and SLA of '96 crop year samples was 0.94~0.99 and 0.83~0.97 depending on chemical components, respectively. The SEC and SEP of '97 crop year samples were similar to those of '96 crop year samples. The SEP of '97 crop year samples which were analyzed using '96 calibration equation was 0.32 % for nicotine, 2.72% for total sugar, 0.14 % for total nitrogen, 1.00 % for crude ash, 0.48 for ether extracts and 0.17% for chlorine, respectively. The prediction result was more accurate when calibration and prediction samples were produced in the same crop year than those of the different crop year. The SEP of '96 and '97 crop year samples using calibration equation which was developed '96 plus '97 crop year samples was similar to that of '96 crop year samples using 96 calibration equation and that of '97 crop year samples using '97 calibration equation, respectively. The SEP of '97 crop year samples using calibration equation which was developed '96 plus '97 crop year samples was lower than that of '97 crop year samples analyzed by '96 calibration equation. To improve the analytical inaccuracy caused by the difference of crop year between calibration and prediction samples, we need to include the prediction sample spectra which are different from calibration sample spectra in recalibration sample spectra, and then develop recalibration equation. Although the analytical result using NIR is not as good as SLA, the chemical component analysis using NIR can apply to tobacco leaves, leaf process or tobacco manufacturing process which demand the rapid analytical result.
기후변화 예측 및 영향평가, 수치대기모형의 개선, 농업 및 산림생태계 관리 등 지역 및 지구규모에서 최신의 지표피복정보를 요구하고 있으나 NOAA-AVHRR을 이용하는 기존의 분류체계에서는 우리나라의 주요 식생인 벼논이 독립적으로 분류되지 못했다. Landsat-TM 등 상업적 위성자료를 이용할 경우 벼논의 정밀한 분류가 가능하나 갱신에 많은 노력과 시간이 필요하여 실용적이지 못하다. 본 실험에서는 쉽게 구할 수 있는 NOAA-AVHRR자료를 사용하되, 벼 군락의 시기별 분광특성차를 벼논피복의 검출에 이용하여 간단하면서도 신뢰성 있는 결과를 얻었다. 5월과 8월의 식생지수값의 지리적 분포특성에 근거하여 각각 유사한 특성을 가진 4개 그룹(도시, 삼림, 수역, 농경지)으로 나누고, 8월에 삼림으로 분류된 화소들 가운데 5월에는 수역으로 분류되는 화소들만 발췌하여 벼논으로 간주하는 방법이다. 이 방법에 의해 벼논으로 분류된 화소들을 1,455개 읍면 단위로 취합하여 재배 면적 및 그 분포를 농림부 통계자료와 비교한 결과 이 방법이 USGS의 분류방법 보다 정확하며 신뢰성이 있는 것으로 나타났다.
붕산수에 대한 열중성자 (thermal neutron) 조사실험을 하나로를 이용하여 다음과 같은 세가지 조건에서 수행하였다: (A) $^{10}B$ 농도 = $203.0{\mu}g/mL$, 조사시간 = 1 시간; (B) $^{10}B$ 농도 = $381.4{\mu}g/mL$, 조사시간 = 1 시간; (C) $^{10}B$ 농도 = $381.4{\mu}g/mL$, 조사시간 = 0.5 시간. 열중성자 조사 시 발생하는 핵반응 [$^{10}B(n{\cdot}{\alpha})^7Li$]으로부터 생성된 $^7Li$의 양은 불꽃 없는 원자흡수분광분석법 (flameless atomic absorption spectroscopy)으로 측정하였다. (A), (B), (C) 실험에서 측정된 $^7Li$의 농도는 각각 0.18 (이론치 = 0.23), 0.31 (이론치 = 0.44), 0.16 (이론치 = 0.22) ${\mu}g/mL$로 이 값들은 각각 이론치의 78.3, 70.5, 71.6%에 해당한다 중성자 조사 후 붕산수의 pH는 조사 전의 값에 비하여 상당히 낮은 값을 보였다. 이는 물의 방사분해물의 영향으로 붕산수가 해리도가 큰 polyborate 형태로 전이되기 때문으로 판단된다.
담쟁이덩굴(Parthenocissus tricuspidata)은 줄기에 형성된 흡착근으로 접촉 물체표면에 부착하여 식물체를 여러 방향으로 자라게 한다. 이들 흡착근은 접촉면에 일단 착생하면 잘 떨어지지 않는 부착 특성을 지닌다. 본 연구에서는 적벽돌 벽면에 담쟁이덩굴 부착 시 수반되는 흡착근과 벽면 간의 구조적 변화와 함유하는 성분 간의 연관성에 초점을 두어 주사전자현미경과 에너지 분산 X-선 분광분석법으로 비교 연구하였다. 담쟁이덩굴의 흡착근은 적벽돌 표면에 강력 착생하여 벽면을 피복하며 거의 모든 방향으로 생장한다. 이들이 벽 표면에 접촉하는 경우, 흡착근 배축면 내부조직에서 분비하는 점액성 물질에 의해 흡착근-접촉면 간에 상호작용이 일어난다. 접촉면 상에 있는 거친 표면이나 간극 또는 미세한 틈 사이로 침적된 분비물질들에 의해 흡착근과 접촉면은 빈틈없이 밀착된다. 강력 착생한 흡착근조직 내 세포들은 이미 사멸되고, 접촉면에 분비된 물질과 뒤엉키며 수축되어 벽면에서 잘 분리되지 않는 강력한 착생구조체로 변형된다. 접촉면에 착생하였던 흡착근을 분리하여 하피 표면부위에 함유된 원소를 분석한 결과, 이들 흡착근조직의 표면부위에서 적벽돌을 구성하는 주요 성분들이 거의 검출되었다. 이는 착생 전 후 흡착근- 접촉면 사이에서 진행된 물리적인 밀착 및 부착이 구조적 변형과 성분간의 상호작용을 초래하는 것으로 밝혀졌다.
알루미늄 및 티타늄 알콕사이드의 가수분해방법을 인용하여 고온수중에 적용할 수 있는 $Al_2O_3-TiO_2$ 복합옥사이드형 흡착제를 제조하였다. 제조한 흡착제는 $600{\sim}1400^{\circ}C$의 온도로 하소되었으며, 결정전이, 열적 특성, 비표면적 등의 물성변화를 알아 보기 위하여 X선회절, 적외선분광분석, 열분석 전자현미경 관찰, BET 방법에 의한 측정 등을 수행하였다. 그리고 Autoclave를 이용한 회분식 흡착실험으로 이 흡착제들의 $TiO_2$ 함량 및 하소 온도 변화에 따르는 고온수중에서의 $Co^{2+}$ 흡착 특성을 알아 보았다. $150{\sim}250^{\circ}C$의 온도 범위에서 $Al_2O_3-TiO_2$ 흡착제의 $Co^{2+}$ 흡착반응에 대한 표준 엔탈피 변화값은 $TiO_2$ 함량이 26mol%, 43mol%, 80mol%에 대하여 $16.5{\sim}26.0kJ{\cdot}mol^{-1}$범위에 있었으며, 이 흡착반응이 비가역적인 흡열반응임을 알 수 있었다. $250^{\circ}C$의 고온수에서 하소 온도가 $600^{\circ}C$, $TiO_2$함량이 26mol%인 흡착제의 코발트 평형흡착용량은 $0.1674meq{\cdot}g^{-1}$이었다.
노각나무(Stewartia koreana) 잎 에틸아세테이트 분획으로부터 quercetin (1), quercitrin (2), hyperin (3), quercetin-3-O-(6"-O-galloyl)-${\beta}$-D-galactopyranoside (4), kaempferol-3-o-[2",6"-di-o-(trans-p-coumaroyl)]-${\beta}$-D-glucopyranoside (5)의 5종의 플라보노이드를 분리하였으며, 이들 5종 성분의 염증 반응에 대한 활성을 분석하기 위하여 LPS를 처리한 대식세포에서 산화질소(NO) 생성 억제활성을 측정하였다. 이들 5종 성분 중 compound 4, 5는 노각나무에서 처음으로 분리된 것으로 항염증 활성에 대한 보고도 없다. 분광분석법으로 확인된 노각나무 잎 유래 성분들은 LPS 처리한 대식세포의 NO 생성을 유의적으로 저해하였으며, 특히 kaempferol-3-o-[2",6"-di-o-(transp-coumaroyl)]-${\beta}$-D-glucopyranoside (5)는 가장 강한 억제효과(17.17%, 5.0%, 3.92%, 6.32% and 63.35% inhibition of compound 1, 2, 3, 4 and 5 at $10{\mu}g/ml$)를 나타냈다. 또한, 이러한 NO 생성 억제효과는 inducible nitric oxide synthase(iNOS) 단백질 발현 억제를 통한 것으로 나타났다. 따라서, 본 연구에서 새로 분리된 플라보놀인 kaempferol-3-o-[2",6"-di-o-(trans-p-coumaroyl)]-${\beta}$-D-glucopyranoside (5)는 노각나무 잎의 항염증 활성을 나타내는 주요 물질로 사료된다.
본 연구에서는 $TiO_2$ 필름에 그라핀나노시트(graphenenanosheet, GNS)의 양을 다르게 함으로써 형성한 전극을 이용하여 염료감응형 태양전지를 제작하였고 그 특성을 연구하였다. $TiO_2$-GNS 혼합물 전극은 단순한 혼합방식에 의하여 제작되었으며, N3를 염료로 사용하여 태양전지의 효율을 평가하였다. $TiO_2$-GNS 혼합물 전극을 사용한 염료감응형 태양전지의 전환효율은 GNS의 양에 의해 영향을 받았으며, $TiO_2$에 GNS를 0.01 wt% 혼합한 전극을 사용하여 제작한 염료감응형 태양전지가 가장 높은 효율인 5.73%를 나타내었다. 이는 GNS를 혼합하지 않은 전극을 사용한 태양전지보다 26% 높은 효율이었다. 이와 같은 효율 증가의 원인으로는 GNS 첨가에 의한 N3의 흡착량 증가, 전자 재결합(electron recombination)과 back transport reaction의 감소, 전자 수송의 증가로부터 기인한 것으로 생각된다. 본 연구에서 $TiO_2$(anatase)와 GNS의 존재는 Field-Emission Scanning Electron Microscopy를 통하여 확인하였으며, 흡착된 염료의 양은 자외선분광기(UV-vis Spectroscopy), 전자 재결합의 감소 및 전자 수송에 대한 분석은 전기화학적 임피던스분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy)을 이용하였다.
제약산업에서 최종의약품의 품질과 성능은 결정분말의 크기, 모양 및 다형체 등에 의해서 크게 달라지므로, 원료의약품(API)의 결정화 공정은 매우 중요한 제약공정이다. 본 연구에서는 NIR 분광기와 광섬유 탐침을 이용하여, API 결정화 공정을 인라인 모니터링하여, 결정화 진행과정에서 핵성성, 결정성장, 다형체 등의 주요 특성을 실시간으로 감시하고 예측할 수 있는지를 탐구하였다. NIR 스펙트럼 분석에는 주요인분석법(PCA)을 적용하였고, 잘 알려진 aspirin를 대상 API로 하여 에탄올과 아세톤의 용매 혼합비율에 따른 결정특성 변화를 관찰하였다. 여러 특성분석 결과, 생성되는 aspirin 결정체의 다형은 용매 혼합비에는 무관하게 상온에서 가장 안정상인 form-I이었지만, 핵생성 개시점, 결정입도 및 결정의 형상은 용매의 혼합비에 따라 크게 달라진다는 것을 확인하였다. 이러한 결과는 NIR 스펙트럼의 PCA 해석결과와 매우 긴밀한 상관성을 보여주었다. 결론적으로, NIR 인라인 모니터링을 통해서, 약물의 결정화 과정에서 관심사가 되는 주요 결정특성을 실시간으로 관찰하고 예측할 수 있음이 실증되었다.
질소, 산소 주게원자를 가진 리간드(EDTA, DTPA, IDA, CyDTA, OX)와 몰리브덴(V) 착물$[Et_4N)_2[MoOCl_5]$을 반응시켜 이량체 몰리브덴(V)을 합성하였다. 합성한 몰리브덴(V) 착물은 원소분석, 적외선 스펙트럼, 양성자 자기 공명 스펙트럼, 전자흡수 스펙트럼에 의해 구조를 밝혔다. 전기화학적인 환원메카니즘을 추정하기 위하여 pH $3.571∼10.725$인 $CH_3COOH/NaOOCCH_3 Na_2B_4O_7/H_3BO_3,\;NaH_2PO_4/NaOH,\;NaH_2PO_4/Na_2HPO_4, \;NH_3/NH_4Cl$ 완충용액에서 순환전압전류법, 일정전위전기량법, 분광광도법을 이용하였다. Mo-EDTA, DTPA, IDA, CyDTA 착물의 순환전압전류그램에서는 pH가 낮을 때(약 6.00 이하) 두개의 환원파가 나타났으며 제 1환원파에 관련된 전자수는 두개이고 제 2환원파에 관련된 전자수도 두개이다. pH가 높을 때(약 8.00 이상)는 한개의 환원파가 나타났으며 관련된 전자수는 네개이었다. Mo-OX, 착물의 순환전압전류그램은 pH가 약 7.2 이하에서만 얻을 수 있었고 한개의 파가 나타났으며 관련된 전자수는 네개이다.
[ $Fe_{0.9}Zn_{0.1}Cr_2S_4$ ]를 직접합성법으로 제조하여 X선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. X선 회절도 분석 결과, 결정구조는 입방정형 스피넬 구조이며, 공간 그룹은 Fd3m으로 격자 상수는 $a_0=9.9967\;{\AA}$로 결정되었다. 100 Oe 인가자장하의 자화 곡선(ZFC: Zero field cooling)에서는 77 K 근방에서 첨점 형태의 특이 현상이 관측되었다. VSM과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석 결과 $N\'{e}el$ 온도($T_N$)는 153 K로 결정되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서 커다란 전기 사중극자 상호작용에 의한 비대칭적인 8-line 형태를 나타내었으며 이때의 전기 사중극자 분열치는 2.22mm/s이었다. 77 K에서 전기 사중극자 분열치는 0.20mm/s로 급격히 감소하였고 온도 상승과 함께 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 또한 8-line에서 6-line 형태로 변하였다. 상온에서의 이성질체 이동 값은 0.48mm/s로 철의 이온 상태가 전 온도 영역에서 $Fe^{2+}$로 결정되어 진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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