• 대한화학회지
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• 제35권5호
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• pp.512-519
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• 1991

유기용매$(CH_2Cl_2,\;C_6H_6,\;CH_3NO_2,\;(CH_3)_2CO,\;CHCl_3,\;DMF,\;DMSO)$에서 Zn(II)-, Cu(II)- 및 Ni(II)-tetrakis(o-chlorophenyl)porphyrin(o-ClTPP)과 Zn(II)-, Cu(II)- 및 Ni(II)-tetraphenylporphyrin(TPP) 착물과 질소원자를 포함한 염기성 리간드(pyridine, imidazole, 1-methylimidazole 및 2,6-lutidine)간의 결합 반응성을 이온강도 0.01M에서 연구하였다. metalloporphyrin과 염기성 리간드간의 평형상수는 온도범위 15 ~ 35${\circ}C$에서 분광광도법을 이용하여 결정하였으며, 이 때 M(II)-TPP에서 관찰된 평형상수는 입체적 장애가 더 큰 M(II)-(o-Cl)TPP에서 보다 큰 값을 나타내었다. M(II)-TPP에서 logK값은 염기성 리간드의 pKa값이 커질수록 증가하였지만 입체적장애를 받는 M(II)-(o-Cl)TPP에서 logK는 리간드의 $pK_a$값에 비례하지 않았다. 열역학적 파라미터 분석결과 M(o-Cl)TPP의 안정도는 거의 반응엔트로피에 의존하였으나, M(II)-TPPL의 안정도는 반응엔탈피와 반응엔트로피에 거의 비슷한 영향을 나타내었다. metalloporphyrin에 대한 용매의 배위능을 DMF, DMSO, $CHCl_3,\;(CH_3)_2CO$에서 측정하였고, 이들 결과로부터 평형상수에 대한 용매효과를 논의하였다.

• 분석과학
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• 제13권5호
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• pp.608-615
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• 2000

물 시료에 존재하는 극 미량의 니켈과 코발트를 착물로 형성시켜 이온 교환수지 서스펜션에 흡착시켜 분리 농축하여 정량하는 방법을 연구하였다. 리간드로 APDC (ammonium pyrrolidine dithiocarbamnate)를 사용하여 극 미량 이온들을 착물로 형성시켜 농축한 다음, 전열 원자흡수 분광광도법으로 정량하였다. 이때 착물 형성을 위한 수용액의 pH와 착화제인 APDC의 양, 흡착을 위한 이온교환 수지의 종류 및 저어주는 시간, 역 분산에 사용하는 산의 종류 및 농도, 초음파 진동시간 등의 실험조건들을 최적화 하였다. 시료용액의 pH를 5로 조절하고 APDC의 양을 몰 비로 분석원소 전체의 430배 이상 첨가하여 코발트와 니켈을 정량적으로 착물을 형성시켰다. 이온교환 수지는 음이온 형태의 Dowex 2-X8이 우수하였다. pH를 조절한 시료용액, 리간드 및 수지 서스펜션을 혼합하고 1분간 저어주어 흡착을 완전하게 하였다. 역 분산을 위해서는 0.1 M 염산이 가장 좋았고, 이때 막 필터로 거른 교환 수지를 초음파 진동기에서 7분간 진동하면 충분하였다. 팔라듐을 염산과 함께 사용하면 매트릭스를 개선하여 재현성과 감도가 개선되었다. 바탕흡수 신호표준편차의 세배에 해당하는 검출한계는 Co 0.36 ng/mL, Ni 0.27 ng/mL로 극미량 검출이 가능하였고 시료에 일정량 첨가한 분석원소의 회수율은 각각 99-102%와 100-105% 이었다.

• 한국식품과학회지
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• 제30권1호
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• pp.22-34
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• 1998

고정화효소와 산소전극 시스템을 이용한 효소센서를 제작하여 식품 중의 당, 유기산, 알코올 성분을 동시 측정 하였다. 효소가 기질과 반응하여 소비한 산소의 변화량이 전압차이로 나타나므로 시간당 전압 감소량이 최대인 값으로부터 각 성분의 농도를 측정하였으며, 이때 1분내에 최대기울기를 구할 수 있어 신속한 측정이 가능하였다. 효소의 고정화 지지체로는 nylon cloth를 사용하였고, asymmetrical coupling 방법에 의하여 기질 작용 순으로 위치하도록 효소를 고정화하였다. 한 개의 양극과 6개의 음극으로 제작된 multiple cathode system으로 포도당, 젖산, 에탄올 성분을 동시 측정할 수 있는 효소 센서를 제작하였다. 위의 센서 제작을 위하여 mutarotase과 glucose oxidase/lactate oxidase/alcohol oxidase와 catalase가 각기 사용되었다. 이들 효소센서의 최적조건은 $pH\;7.0,\;40^{\circ}C$의 0.1 M 인산완충용액이었으며 각 효소 센서의 방해물질을 알아 보기 위하여 여러 가지 당과 각종 유기산, 알콜류에 대한 효소 감응도를 살펴 본 결과 포도당 센서에서 유기산의 영향을 제외하고는 10% 내외였다. 따라서 포도당과 유기산을 동시 측정하기 위하여 포도당/젖산의 영향을 고려한 적절한 보정관계식을 도입하여 순수한 유리당과 유기산의 값을 측정할 수 있었다. 제작된 효소센서의 검증을 위하여 분광광도법. HPLC, GC를 이용한 결과, 분석방법간에 높은 상관관계를 보여 주었다. 아울러 각 효소센서의 안정성을 살펴본 결과 알코올 센서를 제외하고는 30일 이후에도 80%이상 효소감응도가 유지되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제35권1호
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• pp.1-6
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• 2003

한국에서 재배된 허브식물(로즈마리, 라벤더, 민트, 세이지, 타임)의 일반 성분, 무기질, 총페놀, 유리당, 지방산 및 향기성분을 분석하였다. 허브 잎의 일반성분을 분석한 결과, 수분함량이 $69.92{\sim}82.10%$으로 가장 높았으며, 조섬유와 회분함량이 지방과 단백질함량보다 높았다. 총페놀 함량은 분광광도법(Follin-Dennis법)으로 측정하여 gallic acid 상당량으로 산출하였으며, 로즈마리와 라벤더가 높았으며 세이지, 타임, 민트 순이었다. 무기성분은 ICP-AES방법으로 나트륨, 칼슘, 망간, 인, 마그네슘, 아연 및 철을 분석하였다. 대체적으로 칼슘함량이 가장 높게 나타났으며, 인, 나트륨, 마그네슘, 철, 아연, 망간의 함량순으로 높았다. 지방산은 GC로 palmitic acid, stearic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, arachidonic acid함량을 측정하였다. 대체적으로 포화 지방산인 palmitic acid와 stearic acid 함량보다 불포화지방산인 linoleic acid와 linolenic acid의 함량이 더 높았다. 유리당은 sucrose, glucoes 및 rhamnose를 HPLC로 분리하였으며, 그 함량은 소량이었다. 향기성분은 27종을 확인하였으며, 주요 성분은 ${\beta}-terpinene,\;{\alpha}-thujone,\;{\beta}-phellandrene$, cis-ocimene, ${\beta}-thujone,\;{\beta}-pinene,\;{\alpha}-terpinene$, 1,8-cineole, ${\gamma}-terpinene$, verbenone 및 ${\beta}-ocimene$이었다.

• 대한화학회지
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• 제33권5호
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• pp.484-495
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• 1989

질소, 산소 주게원자를 가진 리간드(EDTA, DTPA, IDA, CyDTA, OX)와 몰리브덴(V) 착물$[Et_4N)_2[MoOCl_5]$을 반응시켜 이량체 몰리브덴(V)을 합성하였다. 합성한 몰리브덴(V) 착물은 원소분석, 적외선 스펙트럼, 양성자 자기 공명 스펙트럼, 전자흡수 스펙트럼에 의해 구조를 밝혔다. 전기화학적인 환원메카니즘을 추정하기 위하여 pH $3.571∼10.725$인 $CH_3COOH/NaOOCCH_3 Na_2B_4O_7/H_3BO_3,\;NaH_2PO_4/NaOH,\;NaH_2PO_4/Na_2HPO_4, \;NH_3/NH_4Cl$ 완충용액에서 순환전압전류법, 일정전위전기량법, 분광광도법을 이용하였다. Mo-EDTA, DTPA, IDA, CyDTA 착물의 순환전압전류그램에서는 pH가 낮을 때(약 6.00 이하) 두개의 환원파가 나타났으며 제 1환원파에 관련된 전자수는 두개이고 제 2환원파에 관련된 전자수도 두개이다. pH가 높을 때(약 8.00 이상)는 한개의 환원파가 나타났으며 관련된 전자수는 네개이었다. Mo-OX, 착물의 순환전압전류그램은 pH가 약 7.2 이하에서만 얻을 수 있었고 한개의 파가 나타났으며 관련된 전자수는 네개이다.

• 대한화학회지
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• 제25권6호
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• pp.351-360
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• 1981

듀렌과 요오드, 브롬, 일염화요오드 및 일브롬화 요오드와의 각계를 사염화탄소 용액에서 분광광도법에 의하여 연구한 결과 $C_6H_2(CH_3)_4{\cdot}X_2$ 및 $C_6H_2(CH_3)_4{\cdot}IX$형의 전하이동착물이 형성됨을 알았다(X는 할로겐원자). 이들 착물생성에 의한 흡수최대는 온도가 상승함에 따라 blue shift되므로 이를 고려하여 각 온도에서의 평형정수를 구했다. 이 값으로부터 이들 착물생성에 대한 ${\Delta}H$, ${\Delta}G$ 및 ${\Delta}S$등의 열역학적 파라미터를 산출하였다. 이 결과 각 온도에서의 듀렌과의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 감소함을 알 수 있다. $ICl>IBr>I_2>Br_2$ 이 순서는 듀렌에 대한 그들의 상대적 산성도를 의미하며 할로겐 분자의 편극율 및 할로겐 원자의 전기음성도의 차이에 의하여 설명할 수 있다. 그리고 이 결과와 전 연구결과를 종합하면 폴리메틸벤젠과 요오드와의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 증가함을 알 수 있었다. Benzene

• 대한화학회지
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• 제38권9호
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• pp.667-675
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• 1994

$La(OH)_3$를 공침제로 사용하여 해수중 흔적량 세 가지 원소를 동시에 부선시켜 정량하는 방법에 관하여 연구하였다. 인공해수를 사용하여 효과적인 부선을 위한 용액의 pH, 공침제의 양, 계면활성제의 종류와 양 등의 실험조건을 최적화시켰다. 부선하기 전에 Cr(VI)를 $NaBH_4$에 의하여 Cr(III)으로 환원시켜 크롬이 공침되도록 하였다. 해수시료 1.0 l에 $La^{3+}$를 가하고 용액의 pH를 9.8로 조절하여 $La(OH)_3$로 침전시키면서 흔적량 Co(III), Cu(II) 및 Cr(Ⅲ)이 공침되게 하였다. 부피 1:8의 0.5% sodium oleate와 sodium dodecylsulfate 에탄올 용액을 가하고 질소기체로 bubbling하여 침전들을 띄웠다. 뜬 침전을 분리해 내어 걸르고 씻은 다음 7.0 M $HNO_3$ 용액으로 녹여서 탈염수로 묽혀 25.0 ml가 되게 하였다. 분석원소들을 흑연료 원자흡수 분광광도법으로 정량하는데 인공해수로 표준용액을 만들어 검정곡선을 작성하였다. 이 방법을 동해와 서해의 물시료중 이들 원소분석에 응용하여 좋은 결과를 얻었다. 그리고 해수시료에 이들 원소를 일정량 첨가하여 얻은 회수율은 90.0% 이상으로 본 방법이 정량적임을 확인하였다.

• 생명과학회지
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• 제25권7호
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• pp.733-739
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• 2015

미세조류는 천연재생자원으로서 단순히 빛, 이산화탄소, 인 및 질소만이 존재하는 환경에서도 빠른 속도로 자라며 동시에 다양한 기본 화학물질(예를 들면 제약 및 식품산업에서 높은 부가가치를 창출 할 수 있는 비타민, 지방산, 카로티노이드 등)들을 생산한다. 본 연구에서는 생리활성물질을 생산하는 미세조류의 무균순수분리방법의 개발 및 미세조류 배양에 필요한 균체 생육도 측정법을 확립하고자 하였다. 미세조류에서 유용성분 추출을 위하여 항생제 혼합물 [ampicillin (100 ${\mu}g/ml$), streptomycin (10 ${\mu}g/ml$), chloramphenicol (10 ${\mu}g/ml$), penicillin (10 ${\mu}g/ml$), neomycin (50 ${\mu}g/ml$), gentamycin (50 ${\mu}g/ml$), kanamycin (10 ${\mu}g/ml$), nystatin (1.5 ${\mu}g/ml$)]을 이용한 결과 1-3%의 혼합 항생제의 농도범위에서 최적의 결과를 얻었으며 분광광도법을 이용한 균체생육도 측정법 또한 확립하였다. Haematococus lacustris 미세조류를 배양하여 astaxanthin을 추출하였으며, H. lacustris 배양액 1 ml로부터 얻은 astaxanthin의 농도는 $1.9{\times}10^{-3}{\mu}g/l$이었다. 따라서 개발된 무균 순수분리법을 이용하여 미세조류로부터 양질의 astaxanthin 및 유용성분들을 얻을 수 있을 것으로 사료된다.

• 대한화학회지
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• 제25권2호
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• pp.75-84
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• 1981

메시틸렌과 요오드, 브롬, 일염화요오드 및 일브롬화요오드와의 각 계를 사염화탄소용액에서 분광광도법에 의하여 연구한 결과 $C_6H_3(CH_3)_3{\cdot}X_2$ 및 $C_6H_3(CH_3)_3{\cdot}IX$ 형의 전하이동착물이 형성됨을 알았다. (X는 할로겐원자). 이들 착물생성에 의한 흡수최대는 온도가 상승함에 따라 blue shift되므로 이를 고려하여 각 온도에서의 평형상수를 구했다. 이 값으로부터 이들 착물생성에 대한 ${\Delta}H$, ${\Delta}G$ 및 ${\Delta}S$ 등의 열역학적 파라미터를 산출하였다. 이 결과 각 온도에서의 메시틸렌과의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 감소함을 알 수 있다. ICl > IBr > $I_2$ > $Br_2$ 이 순서는 메시틸렌에 대한 그들의 상대적 산성도를 의미하며 할로겐분자의 편극율 및 할로겐원자의 전기음성도의 차이에 의하여 설명할 수 있다. 그리고 이 결과와 전 연구결과를 종합하면 폴리메틸벤젠과 요오드와의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 증가함을 알 수 있었다. Benzene

• 대한화학회지
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• 제35권4호
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• pp.389-396
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• 1991

침전 부선기술에 의해 물시료 중 극미량 비소의 분리 농축 및 정량에 관하여 연구하였다. 부유물질을 걸러낸 물시료 1.0l를 삼각 플라스크에 취하고 비소를 pH 8.5${\pm}$0.1에서 La(OH)$_3$ 침전과 함께 공침시켰다. 몰비 1:8의 sodium oleate와 sodium dodecyl sulfate 혼합 계면활성제를 가하여 침전을 소수성으로 만든 다음, 부선용기에서 질소기체를 bubbling하여 용액 표면으로 띄웠다. 뜬 침전을 감압에 의하여 유리거르게에 정량적으로 걸러 모으고 작은 부피의 1.0M 황산으로 녹여서 탈이온수로 정확하게 25.00 ml의 표선까지 묽혔다. 농축된 비소를 아르신으로 발생시켜 silver diethyldithiocarbamate의 착물을 만든 다음 분광광도법으로 정량하였다. 검정곡선은 원래의 용액 중에서 20 ng/ml까지 직선성이 좋았다. 분석 결과는 캠퍼스 폐수와 강물 중에서 비소의 함량이 8.2 ng/ml 와 1.0 ng/ml임을 보여 주었고, 이들 시료에 일정량의 비소를 첨가하고 분석한 결과로부터의 회수율은 각각 93${\%}$와 90${\%}$이었다. 이로서 본 방법이 여러 가지 물시료 중의 극미량 비소 정량에 응용이 가능함을 결론지을 수 있었다.