The purpose of this study is to evaluate the sealing effect of several root-end filling materials using spectrophotometric analysis. 180 single root teeth with one canal were instrumented and canal filled. Root resected and root end preparation was made. Teeth were randomly classified to S experimental group(MTA, EBA, IRM, TCP, ZOE) and 1 control group according to root-end filling material MTA group used PRO ROOT MT A, EBA group used Super EBA. TCP group used NEW APATITE LINER TYPE II main component of which is ${\alpha}-tricalcium$ phosphate (TCP). According to manufacture's instruction experimental material was mixed and retrfilled. After 2% methylene blue solution penetration absorbance for each test sample was measured with spectrophotometer (JASCO UV-530, Japan). The mean absorbance of control and experimental group was as follows; MTA: 0.092, IRM: 0.226, Super EBA: 0.255, ZOE: 0.374, Control: 0.425, TCP: 0.501 and the result analyzed by Turkey test at P=0.05 level. Conclusions of this study are as follows; 1. The absorbance increase in following sequence MTA, IRM, Super EBA, ZOE, Control. TCP. 2. MTA showed the least leakage but was not significant with IRM or Super EBA and was significant with control or TCP(p<0.05). 3. TCP had the most leakage and was not significant with control group.
양이온성 계면활성제인 tetradecyltrimethylammonium bromide (TTAB) 수용액에서 p-할로겐화 페놀유도체들의 가용화현상을 UV/Vis 분광광도법을 이용하여 연구하였다. 가용화현상에 미치는 치환기, 첨가제 및 온도의 효과를 조사하였다. 모든 페놀유도체의 가용화에 대한 ${\Delta}G^o$와 ${\Delta}H^o$ 값은 측정범위 내에서 모두 음의 값을 나타내었으며, ${\Delta}S^o$ 값은 모두 양의 값을 나타내었다. 특히 이들 열역학 함수값들은 할로겐 치환기의 크기, 전기음성도 및 소수성에 크게 영향을 받았다. n-부탄올 첨가제는 모든 페놀유도체의 가용화를 감소시켰으며, NaCl 첨가제는 오히려 가용화를 촉진시켰다. 이런 결과들로부터 페놀유도체들은 치환기의 성질에 따라 미셀 내에서 가용화되는 위치가 서로 다름을 알 수 있었다.
여러 가지 용매에서 phenylvinylketone에 대한 아민(piperidine 및 diethyl-amine)의 친핵성 첨가반응 속도 상수를 $25^{\circ}C$에서 분광광도법으로 측정한 결과 그의 첨가반응 속도상수는 용매의 극성에 비례함을 알았고 이것을 Kirkwood식으로 잘 설명할 수 있었다. 즉, 이 반응은 고리형 구조의 zwitter ion 중간체를 거쳐 일어남을 알 수 있었다. 또 phenylvinylketone에 대한 아민의 첨가반응에서 3차 아민은 1차 및 2차 아민에서 보다 반응이 훨씬 느리게 진행되었으며 이것은 1차 및 2차 아민에서는 고리형 구조의 zwitter ion 중간체를 형성할 수 있고 또한 음전하의 비편재화 및 엔올형의 구조까지 가능하지만 3차 아민에서는 위의 구조들이 불가능하기 때문에 1차 및 2차 아민에서 보다 느리게 진행된다고 생각된다.
양이온성 계면활성제인 TTAB (tetradecyltrimethylammonium bromide) 용액에서 para-할로겐화 벤조산 이성질체들의 가용화 현상을 UV/Vis 분광광도법을 이용하여 연구하였다. 온도변화에 따른 가용화상수값($K_s$)과 임계미셀농도값(CMC)의 변화를 측정함으로써 열역학적으로 분석하였다. 그 결과 모든 이성질체들의 가용화에 대한 ${\Delta}G^{\circ}{_s}$ 값은 측정범위내에서 모두 음의 값을 나타내었고, ${\Delta}H^{\circ}{_s}$와 ${\Delta}S^{\circ}{_s}$ 값은 모두 양의 값을 나타내었다. 또한 벤조산 이성질체들의 가용화현상에 미치는 n-부탄올과 NaCl의 효과에 대하여 조사하였다. 이러한 첨가제는 CMC와 $K_s$ 값을 동시에 큰 폭으로 감소시켰으며, 그 결과로부터 각 벤조산 이성질체들은 미셀의 표면 혹은 palisade 층에 가용화됨을 알 수 있었다.
아세톤-물 혼합용매에서 trans-$[Co(AA)_2Cl_2]^+$ 착이온의 가용매분해반응속도를 전도도법과 분광광도법을 사용하여 1~2000bar의 압력범위ㅣ에서 측정하였다. 여기서 AA는 에틸렌디아민(en), N-에틸에틸렌디아민(N-eten), N-메틸에틸렌디아민(N-meen)과 트리메틸렌디아민(tn)을 각각 의미한다. 속도상수에 대한 압력의 영향으로부터 구한 활성화 체적은 AA가 en, N-eten, N-meen 및 tn 일때 각각 -0.2∼0.9 $cm^3mole^{-1}$, -0.2∼0.6 $cm^3mole^{-1}$, -0.8∼6.0 $cm^3mole^{-1}$, 0.7∼7.0$cm^3mole^{-1}$이었다. 이들 착이온의 가용매분해반응성은 excess 자유에너지와 자유에너지 사이클로부터 얻을 결과를 비교하여 검토하였다. 가용매분해반응성은 압력이 감소할수록, 그리고 아세톤의 함량이 증가할수록 $S_N1$ 경향성이 증가하였다. 또한 가용매 분해반응의 메카니즘에 미치는 하전분리 효과도 고찰하였다.
El-Didamony, A. M.;Ghoneim, A. K.;Amin, A. S.;Telebany, A. M.
대한화학회지
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제50권4호
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pp.298-306
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2006
순수 형태 또는 약제 중 네오마이신과 스트렙토마이신을 신속하게 분석하는 인증된 분광광도법적 방법을 기술하였다. 이 방법은 산성 용액 속에서 기지 과량의 과망간산포타슘으로 약품을 산화시킨 다음 미반응의 과망간산을 아마란스(방법 A), 산성 오렌지 II(방법 B), 인디고카민(방법 C) 및 메틸렌블루(방법 D) 색소로 각각 lmax=521, 485, 610 및 664 nm에서 흡광도를 측정하여 정량하는 방법이다. 네오마이신과 스트렙토마이신의 농도 범위 5-10 및 2-7 mg mL-1에서 Beer의 법칙이 성립되었으며 겉보기 몰흡수계수와 sendell 감도 값은 네오마이신과 스트렙토마이신에 대하여 각각 5.47-6.20´104, 2.35-2.91´105 L mol-1 cm-1 및 7.57-8.59, 5.01-6.2 ng cm-2 였다. 반응에 영향을 미치는 여러 변수를 조사하여 최적화하였으며 이 방법을 순수 Çü태 × 약제 Çü태의 약품에 적용하여 좋은 Á확도와 정밀도로 정량하였다. á제의 방해는 관찰되지 않았으며 얻어진 결과는 공인 석법을 사용하여 얻은 aacute;과와 잘 일치하였다.
$N_2O_2$계 시프염기 리간드인 N,N'-bis(4-methoxysalicylidene)phenylendiamine(4-$CH_3O$-salphen)을 합성하였다. 합성한 4-$CH_3O$-salphen을 이용하여 분광광도법으로 수용액 중의 Cu(II)이온 정량실험을 시도하였다. Cu(II)이온 정량을 위한 최적 실험조건을 구한 결과, 4-$CH_3O$-salphen 농도는 $2.0{\times}10^{-4}\;mol/L$, 용매 DMSO와 물의 비율은 50/50(v/v), pH는 5.5에서, 온도는 $55^{\circ}C$에서 한 시간정도를 물중탕하고, 시료의 흡광도는 388 nm였고, 그 조건에서 검량곡선을 작성하였다. 작성된 검량곡선(${\varepsilon}=3.6{\times}10^4\;mol^{-1}cm^{-1}$)은 $R^2$=0.9963의 상관계수 값을 나타내었다. 이상의 최적화된 실험조건을 이용하여 온천수, 반도체 공장폐수 및 하수 처리장의 처리수를 채취하여 Cu(II)이온을 각각 정량 분석한 결과는 측정 평균값이 기준 값에 대하여 0.6~5.4% 범위에서 잘 일치 하였고, 정량한계는 31.77 ng/mL($5.0{\times}10^{-7}\;mol/L$)이었다.
[ $N_2O_2$ ] 시프염기 리간드인 N,N'-bis(4-methoxysalicylidene) phenylendiamine(4-$CH_3O$-salphen)을 합성하였다. 분광광도법으로 4-$CH_3O$-salphen을 이용하여 수용액 중의 Fe(II)와 Fe(III)이온의 분리 정량실험을 위하여, 리간드 농도는 $4.0{\times}10^{-4}\;M$, DMF 용매와 물의 비율은 70/30(v/v), pH는 3.4~3.8 범위, 온도는 $55^{\circ}C$에서 1 시간 정도를 물 중탕하여 결과를 얻었다. 시료의 예비 산화 및 환원 전처리는 $5.0{\times}10^{-4}\;M$ 농도의 $H_2O_2$와 $NH_2OH{\cdot}HCl$을 사용하여 단일 원자가 상태의 시료를 만들어 사용하였다. 이때 Fe(II)와 Fe(III) 이온의 정량은 434 nm와 456 nm에서 흡광도를 측정하였다. 이상의 최적화된 실험조건을 이용하여 약수, 온천수, 바닷물 및 하수 처리장의 처리수를 채취하여 Fe(II)와 Fe(III) 이온을 각각 정량 분석한 결과는 측정 평균값이 표준 값에 대하여 2.00~6.90% 범위에서 잘 일치 하였고, 정량검출한계는 Fe(II)의 경우 27.9 ng/mL이었고, Fe(III)은 55.8 ng/mL이었다.
오줌시료 중 미량 알루미늄을 혹연로 원자흡수 분광광도법 정량하기 위한 마이크로파삭힘 및 고체상 추출에 관하여 연구하였다. 시료에 질산과 과산화수소를 가하고 가정용 전자레인지로 유기물을 파괴시킨 다음 오븐에서 건조시킨다. 건조된 찌기를 황산으로 녹이고, 이를 8-hydroxyquinoline (Oxine, HQ)이 흡착된 XAD-4 수지의 칼럼에 통과시켜 Al(III)-8-hydroxyquinolinate 착물을 형성시켜 흡착시킨다. 칼럼으로부터 0.5 M 질산으로 용리한 Al(III)을 정량하였다. 이 실험과정에서 찌기를 녹이기 위한 산의 종류, 수지에 흡착시키는 HQ의 양, 녹인 시료용액의 pH, 칼럼에 고정된 착물의 용리를 위한 산의 종류와 농도 등의 실험조건을 검토하여 최적화 시켰다. 인공 오줌 시료를 바탕으로 최적화 실험을 하였으며 검정곡선을 작성하였다. 실제 시료 중 알루미늄을 정량하였고, 표준용액을 일정량 첨가한 시료에서 구한 회수율은 94~101% 이였다. 바탕 세기에 대한 표준 편차의 3배 세기에 해당하는 검출한계는 0.05 ng/mL 이었다. 이로서 본 방법이 오줌시료 중 알루미늄을 분리하여 정량하는데 응용될 수 있음을 알 수 있다.
산소를 수용체로 하여 $H_2O_2$를 생성하는 산화효소인 glucose oxidase (GO) 와 alcohol oxidase (AO)를 이용하여 glucose와 ethanol에 대한 분광학적 효소분석법과 전기화학적 효소분석법을 연구하였다. Glucose에 대한 정량분석의 경우 GO 반응에서 생성된 $H_2O_2$를 peroxidase를 사용하여 $K_4Fe(CN)_6$에 반응시키고 그 결과 생성된 $K_3Fe(CN)_6$의 흡광도를 418 nm에서 측정하거나 Ag/AgCl (포화 KCl) 기준전극에 대하여 -55 mV를 부하시킨 유리질 탄소전극에서 $K_3Fe(CN)_6$의 확산전류를 측정하였다. 전류법 측정이 분광광도법 측정보다 1/1000 정도 더 낮은 농도까지 검출할 수 있었으며 직선성을 갖는 농도 범위도 10배 더 연장되었다. Ethanol에 대한 정량분석의 경우 $K_3Fe(CN)_6$가 AO에 의하여 순간적으로 소거되었으므로 AO 반응만을 이용하여 $H_2O_2$의 생성속도를 +0.900 V에서 측정하거나 용존 $O_2$의 감소속도를 -0.500 V에서 전류법으로 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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