본 연구는 스테인리스 스틸(STS)을 직접메탄올 연료전지(DMFC)용 바이폴라 플레이트에 적용하기 위한 것이다. 약산성의 연료전지 환경에서 부식저항성을 향상시키고자 오스테나이트계 STS 316L과 페라이트계 STS 430에 UBM(unbalanced magnetron) DC sputter로 CrN 코팅막을 제작하였다. CrN이 코팅된 스테인리스 스틸은 부식특성, 접촉 저항 및 접촉각 등을 측정하여 무 코팅의 스테인리스 스틸과 특성을 비교하였다. 그리고 이들 재료의 연료전지(DMFC) 적용 가능성을 알아보기 위하여 단위전지로 제작하여 연료전지 성능 등을 측정하고 평가하였다. 무 코팅 스테인리스 스틸(STS 316L, STS 430)과 CrN 코팅 스테인리스 스틸의 부식저항 특성은 동전위와 정전위 실험으로 조사하였다. 동전위 부식 실험은 -0.4~1.0 V로 0.001 M의 황산용액 또는 메탄올을 첨가하여 질소 또는 공기의 환경에서 실험을 실시하였으며, 정전위 부식 실험은 0.4 V 또는 0.6 V에서 진행하였다. 연료전지의 단전지 측정은 실제 DMFC의 운전조건에서 실시하였다. 부식실험과 단전지 실험 전/후 메탈 바이폴라 플레이트의 조직 변화는 SEM을 통해 관찰하였고, 부식산화물의 화학적 조성과 메탈 바이폴라의 표면은 EDS를 이용하여 측정하였다.
원자력 발전소 증기발생기 전열관 재료인 합금 600의 대체재료로써 설계된 합금 690의 내식성의 향상을 위해서 염소 이온이 다량 포함된 환경에서의 부식 저항성을 크게 향상시킨다고 보고된 Mo을 첨가하여 부식 및 기계적 특성에 미치는 영향을 알아보았다. 미세조직상 Mo를 첨가함에 따라 기지에 미세한 석출물이 석출되어 입자의 미세화를 얻을 수 있었으며 연신율의 감소없이 항복 강도, 인장 강도 및 경도의 향상을 얻을 수 있었다. 공식 저항성은 Mo의 첨가량이 증가함에 따라 부식 속도가 감소하였다. 양극 분극 시험에서도 5$0^{\circ}C$, 3.5wt% NaCl 용액과 0.5N HCl 용액 모두에서 Mo의 함량이 증가할수록 부동태화 전류 밀도 및 임계 부동태화 전류 밀도가 감소하여 전반적으로 현저한 내식성의 향상을 관찰할 수 있었다.
이 연구에서는 전기화학적 기법을 사용하여 혼합콘크리트의 일종인 palm oil fuel ash(POFA) 콘크리트의 부식저항성을 평가하였다. POFA는 야자수로부터 야자유를 정제하고 난후 야자수 재로 추출되어진 산업 재생 폐기물을 일컫는다. POFA 콘크리트의 기본 물성 특성분석을 위해서 초기재령에서의 POFA 콘크리트의 압축강도, 슬럼프, 중량감소율, 블리딩 및 팽창비 특성 분석실험을 수행하였다. 한편, 내구성 특성분석을 위해서 염소이온침투시험 및 중성화 침투시험도 수행하였다. 마지막으로 전기화학적 균열치유기법을 사용하여, 가압전압 특성분석, 갈바닉 전류특성분석 및 선형분극저항 평가 등의 부식저항성 평가를 실시하였다. 실험 결과로부터, 장기재령의 강도, 블리딩, 슬럼프 특성, 팽창비, 염소이온 확산성, 탄산화 저항성 및 부식저항성의 향상 효과가 활성화 되어진 POFA 콘크리트의 포졸란 반응에 기인하여 이루어지고 있음을 확인하였다. 따라서 POFA 콘크리트는 그린-재생 자원으로서 시멘트계 대체 결합재로서의 이용가능성이 있음을 확인할 수 있었다.
종래의 흑연 위주 연료전지 분리판에서 최근 고분자 전해질 막 연료전지가 높은 전력, 낮은 작동 온도로 자동차 산업에서 상당한 주목을 받고 있다. 분리판의 기술적 요구사항은 높은 전기 전도도, 높은 내식성, 가스 밀봉성, 경량성, 가공성, 저비용 등이다. 후보 물질로는 전기 전도성을 갖는 질화물계가 고려되고 있다. 기판으로는 스테인레스강이 가장 유력하며 Fe에 첨가된 Ni, Cr이 존재하므로 Cr 또는 CrN를 박막의 형태로 전자빔 증발법, 마그네트론 스퍼터링법으로 고속 증착하려는 시도가 있었다. 본 연구에서는, 스테인리스 강박(0.1 mm 이하)에 보호막으로 CrN을 선택하고 고속, 고품질증착을 위해서 새로운 방법인 스퍼터 승화법을 개발하였다. 박막의 품질을 개선할 수 있는 고밀도 유도 결합 플라즈마 영역 내에 Cr 소스를 직류 바이어스 함으로써 가열 및 스퍼터링이 일어나도록 하였다. 5 mTorr의 Ar 유도 결합 플라즈마를 2.4 MHz, 500 W로 유지하면서 직류 바이어스 전력을 30 W (900 V, 0.02 A) 인가하고, $N_2$의 유량을 0.5, 1.0, 1.5 SCCM로 변화를 주어 반응성 증착 공정의 결과로 얻어지는 CrN 박막의 특성을 분석하였다. N2의 유량이 증가할수록 $Cr_2N$이 감소하고, CrN이 증가하는 것을 확인하였다. 또한 부식성과 접촉저항을 측정하였다. 부식 전위는 N20 SCCM 보다 모두 상승하는 것을 확인하였고, $N_21$ SCCM에서 부식 전류 밀도가 2.097E-6 (at 0.6V) $A/cm^2$로 나타났다. 접촉저항 에서는 시료 당 3군데(top, center, bottom)를 측정하였다. 전기전도도 측면에서 가장 좋은 결과는 $N_21$ SCCM 일 때 $28.8m{\Omega}{\cdot}cm^2$의 접촉저항을 갖는 경우였다. 미국 에너지성의 기준은 부식 전류밀도 1.E-6 $A/cm^2$이하, 접촉 저항 $0.02{\Omega}m^2$이므로 매우 근접한 결과를 보이고 있다.
Alloy 600 및 alloy 690과 Ni-8Cr-lOFe 합금 등의 응력부식(stress corrosion cracking, SCC) 거동을 고온의 염기성 분위기에서 C-ring 시편을 사용하여 연구하였다. Alloy 600과 alloy 690을 여러 조건에서 열처리하여 etching한 후 탄화물의 분포와 입계 주변의 Cr고갈 정도 등의 미세조직을 광학현미경과 주사 전자현미경(SEM)으로 관찰하였다. 이들 재료에 대한 SCC 시험을 315$^{\circ}C$의 40% NaOH 수용액에서 일정한 부하전위(부식전위 + 200㎷)를 가하면서 수행하였으며, 동일 조건에서의 분극거동도 측정하였다. Alloy 600 MA(mill anneal) 및 TT(thermal treatment)의 SCC 저항성은 alloy 690 TT와 Ni-8Cr-10Fe SA(solution anneal)보다 낮았다. Alloy 600 TT 재료는 alloy 600 MA 및 SA 재료에 비해 SCC 저항성이 더 컸다. 고용 탄소농도는 alloy 600의 SCC 저항성에 큰 영향을 주지 못했다. 대부분의 Alloy 600은 균열전파 입계균열을 보였으나, 일부에서는 입계 및 입내 혼합양상(mixed mode cracking)을 보였다. 염기성 분위기에서 Ni기 합금의 SCC 거동을 미세조직, 분극거동의 관점에서 고찰하였다.
핵융합로 제1벽 재료의 후보재로 고려되는 Fe-Cr-Mn계 스테인리스강을 진공 용해하여 이 합금의 미세 조직 및 기계적 성질 그리고 부식 특성에 미치는 Mn, W의 첨가 효과 및 소둔 열처리 온도의 효과에 대하여 실험하였다. 미세 조직 분석은 광학 현미경 관찰, XRD분석 등으로 행하였으며, 기계적 시험으로는 상온 인장 시험, 경도 시험 및 충격 시험을 행하였다. 그리고 부식 시험으로는 부식 환경을 염산과 황산으로 나누어 각 환경에서의 양극 분극 시험을 행하였다. Mn함량이 증가할수록 오스테나이트상이 증가하고 있으나, $\alpha$'마르텐사이트는 급격히 감소하는 대신$\varepsilon$마르텐사이트는 Mn함량이 20%일 때 최대간을 보인 뒤 감소하고 있다. Mn함량이 증가할 수록 또한 소둔 온도가 상승할수록 항복 강도, 인장 강도 및 경도는 감소하였으며 연신율은 증가하였다. 이러한 결과는 합금 중의 오스테나이트 및 마르텐사이트 조직의 함량과 밀접한 관련이 있는 것으로 판단된다. 한편 합금 중의 Mn함량이 증가할수록 부식 환경에 관계없이 부식 저항성의 변화는 크지 않은 것으로 나타났다. 그러나 W함량이 증가하면 환경에 관계없이 임계 전류 밀도를 감소시키나, 부동태 전류 밀도는 HCI환경에서는 감소시키고 H$_2$SO$_4$환경에서는 오히려 증가시키는 상반된 효과가 나타났다.
40$0^{\circ}C$$H_2O$ steam 분위기에서 Zr-2,5wt%Nb 및 Zr-20wt%Nb 합금의 산화거동을 열처리조건에 따른 미세조직 관점에서 고찰하였으며, 형성된 oxide를 분석하여 산화기구를 규명하고자 하였다. Zr-Nb 합금의 산화거동은 열처리에 따라 협성된 조직상에 매우 민감하였는데, 주 조직인 a-Zr 상 보다는 $\beta$상들에 ($\beta$-Zr, $\beta$-Nb) 보다 큰 영향을 받는 것으로 보인다. $\beta$-Zr 상은 $\alpha$-Zr 상에 비해 부식저항성이 낮으며, 그 양에 관계없이 유사한 정도의 부식거동을 보인다. $\beta$-Nb 상의 경우, 미세한 크기로 적은양이 존재하는 경우 부식저항성에 별다른 영향이 없어 보이는 반면, 상당량의 $\beta$-Nb 상이 조대한 크기로 (약 0,2$\mu\textrm{m}$) 존재하는 경우 매우 불안정한 부식거동을 보였다. 이들 $\beta$상들의 낮은 산화저항성은 Nb$_2$O$_{5}$ 을 포함한 Nb 계 oxide의 형성에 주로 기인한 것으로 추정된다.
Fe-Cr-Mn계 스테인리스강을 진공 용해하여 최적 소둔 조건인 1,20$0^{\circ}C$에서 30분동안 소둔 열처리한 후 미세 조직, 기계적 특성 및 부식 특성에 미치는 시효 열처리의 영향에 대하여 실험하였다. 미세 조직 분석은 광학 현미경 관찰, XRD분석, SEM분석, TEM분석 등으로 행하였고, 기계적 시험은 인장 시험, 충격 시험, 경도 시험을 행하였다. 부식 저항성을 평가하기 위해 황산, 염산분위기에서 양극 분극 시험을 행하였다. 시효 열처리에 따른 미세 조직간의 상분율 변화는 거의 없었지만 입계를 중심으로 제2상이 석출되었고, 그 양은 시효 시간이 증가함에 따라 증가하였다. 인장 강도 및 연신율은 낮은 시효 온도에서는 시효 온도와 시효 시간에 따라 큰 차이를 보이지 않았지만 고온으로 갈수록 시효 시간이 증가함에 따라 다소 감소하는 경향이 나타났다. 충격에너지는 1시간 시효시에는 시효 온도에 따라 큰 변화를 보이지 않았지만 10시간, 100시간 시효한 경우 시효 온도가 상승함에 따라 감소하였다. 이러한 경향은 고온에서 시효한 경우 입계성장이 가속화되어 나타난 것으로 판단된다. 시효 시간이 증가함에 따라 부식 환경에 관계없이 부식 저항성이 감소하였다. 85$0^{\circ}C$에서 시효한 경우 가장 우수한 내식성을 보였고, $650^{\circ}C$에서 낮은 내식성을 나타냈는데 이는 이 온도 구간에서 탄화물 등의 제2상의 석출에 의한 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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