졸-겔법에 의한 코팅기법은 금속의 부식억제와 세라믹 및 반도체의 박막코팅 공정에 중요하게 이용되고 있을 뿐만 아니라 최근에는 프라스틱과 같은 약한 소재에 표면 경도를 높여 안전성과 내구성이 보강된 복합재료를 만드는데 광범위하게 연구가 진행되고 있다. 졸-겔법은 액상에서 가수분해에 의해 졸의 겔화 과정을 거쳐 목적하는 산화물을 제조하는 방법이다. (중략)
철 부식화합물은 부식인자들과 함께 다양한 결정구조를 가지며 2가지 이상의 부식화합물들이 혼합되어 존재하므로 각각의 특성을 밝혀내기가 매우 어렵다. 본 연구는 표준 철 부식물을 대상으로 Raman Micro-Spectroscopy 분석을 실시하여 표준 Raman Data 확보를 목적으로 수행하였다. 표준 철 부식물에 대한 신뢰성을 향상시키기 위하여 SEM-EDS 분석과 XRD 분석을 추가로 실시하였다. SEM-EDS 분석결과 모두 표준 철 부식물의 구성성분과 일치하였으나 Goethite의 경우 철 이외의 비철금속 성분이 검출되었다. XRD 분석 결과 모두 표준 철 부식물의 구조와 일치 하였으나 Iron sulfate($FeSO_4{\cdot}6H_2O$)의 경우 Rozenite($FeSO_4{\cdot}4H_2O$)로 확인되었다. Raman Micro-Spectroscopy 분석결과 기존에 연구되었던 수산화철, 산화철의 Wavenumber에서 새로운 peak이 발견되었는데 이는 레이저 파장의 변화에 따른 것으로 사료 된다. 염화철과 황산철에서 Wavenumber가 새롭게 확인되어 표준 Raman Data 8건을 확보하였다. Raman Micro-Spectroscopy는 적은양의 시료를 이용하여 물질의 특성과 구조를 비교적 간단하게 분석 할 수 있어 미세한 부분이나 시료의 양이 한정된 문화재에 활용도가 높을 것으로 판단된다.
Zr합금에서 V, Sb의 함랗 변화가 Zr 합금의 부식 특성에 미치는 영향을 조사하기 위해 V, Sb함량을 각각 0.1, 0.2, 0.4wt.% 변화시킨 6종의 합금을 제조하고$ 360^{\circ}C$ 물 분위기에서 100일 동안 부식실험을 수행하였다. V이 0.2, 0.4wt% 첨가시편에서는 부식 속도의 천이 현상이 관찰되지 않았으나 0.1wt.% V 첨가 시편의 경우 10일 이후부터 무게증가량이 급격히 증가하는 부식 속도 가속 현상이 발생하였다. V 첨가량이 증가할수록 내식성이 증가하였으며 0.4wt.%V 첨가 합금이 가장 우수한 내식성을 보였다. Sb가 첨가된 삼원계 합금에서는 0.1, 0.4wt.%Sb 첨가 시편의 경우 초기부터 급격히 부식이 가속되는 현상이 발생하였으며 Sb 첨가량이 증가할수록 무게증가량이 감소하다가 다시 증가하여 0.2wt.% Sb 첨가에서 최소 무게증가량을 보였다. V, Sb함량이 증가할수록 석출물의 크기와 석출물의 부피 분율이 증가하는 경향을 보였으며 석출물의 크기가 0.11-0.13$\mu\textrm{m}$의 석출물 크기를 가질 때 가장 우수한 내식성을 보였다. 부식특성과 석출물 크기와의 관계로부터 적절한 크기의 석출물은 음극반응에서 전자의 전도를 제어하고 안정한 산화막 미세구조를 유지하는데 중요한 역할을 한다고 사료된다.
순철과 스테인리스강 위에 $A1_2O_3,\;Ta_2O_5$ 및 $ZrO_2$의 산화물을 RF스파터링법으로 피복시켜, 피막과 모재와의 밀착성 평가, 피복강에 대한 부식거동 및 피막결함률에 대하여 고찰을 실시하였다. 미소경도시험에서 밀착성지수 $\chi$를 이용하여 산화물피막의 밀착성을 평가할 수 있었다. 임계부동화전류밀도법은 세라믹피복강재의 결함률을 평가하는데 유용한 수단임을 알 수 있었다.
구리를 포함하는 산성 염화동 폐액으로부터 입자형상이 제어된 고순도의 산화동을 중화법을 사용하여 제조하였다 PCB(Printed Circuit Board)제조 산업은 구리 소재를 이용한 전자 부품 가공 산업으로서 제조 공정인 부식 과정에서 다량의 구리가 함유된 에칭 폐액이 발생한다. 환경과 경제적인 측면에서 폐액으로부터 구리성분을 재회수하는 기술의 개발은 매우 중요하다. 본 연구에서는 폐액으로부터 산화동을 회수하는 공정 중 반응 온도를 조절하여 생성물의 입자 크기와 형상을 제어하였다. $40 ^{\circ}C$미만에서 회수한산화동은 입자모양이 침상이었으며 $40^{\circ}C$이상에서 회수한 산화동은 판상을 보여 주었다. 생성물의 물리적 특성을 SEM, XRD, TGA그리고 원자 흡수 분광기를 사용하여 분석하였다.
원자력발전소의 사용후핵연료(Spent Nuclear Fuel: SNF)에 대한 최종처분은 지하 심부의 지질학적 저장소에서 이루어진다. 사용후핵연료를 감싸는 금속처분용기는 주철과 구리 등으로 제작되어 방사성핵종을 장기간 격리할 예정이며, 공학적방벽과 천연방벽으로 구성된 다중방벽처분시스템에 의해 보호를 받도록 설계된다. 지하 심부의 환경(심층처분환경)은 점차 무산소의 환원환경으로 바뀌게 되며, 이러한 환경에서 구리처분용기의 부식을 일으킬 수 있는 유력한 물질 중 하나는 황화물이다. 황화물에 의한 응력균열부식은 구리처분용기의 안정성을 크게 저하시켜 처분장의 장기안전성에 큰 영향을 미칠 수 있다. 심층처분환경에는 황산염이 다양한 형태로 존재 또는 유입될 수 있으며, 황산염환원미생물에 의해 황화물로 전환되어 구리처분용기의 부식에 기여할 수 있다. 완충재와 뒤채움재의 유력한 후보물질인 벤토나이트에는 주로 석고(CaSO4)와 같은 산화형태의 황산염 광물이 포함되어 있다. 심층처분환경 내에 미생물이 생장할 만한 공간이 있고 유기 탄소 등 전자공여체가 충분히 공급된다면 미생물 활동에 의해 황산염이 황화물로 환원될 수 있다. 하지만 근계영역에서 생성된 황화물과 지권으로부터 유입되는 황화물 중 대부분은 완충재에 의해 차단되어 극히 일부만이 처분용기에 도달할 것이다. 처분환경에서 존재가능한 황화철 광물 중 하나인 황철석은 용해과정에서 황산염을 발생시켜 구리처분용기의 부식에 기여할 수 있다. 하지만 황철석의 극히 낮은 용해도로 인해 산화 생성물의 양은 매우 적을 것이고 포화된 벤토나이트의 낮은 수리전도도로 인해 처분용기로 산화 생성물의 이동은 제한될 것이다. 우리는 심층처분환경에서 황산염의 존재와 환원 그리고 황화물과 황철석의 형성 및 거동 특성 등에 관한 주요 연구 사례 등을 종합적으로 분석, 정리하였고, 고준위방사성폐기물 처분장의 장기안전성에 대한 황산염과 황화물의 영향을 이해하고자 하였다.
Nb 첨가 Zr합금인 Zr-lNb합금과 Zr-lNb-lSn-0.3Fe함금의 석출물 및 산화 특성에 미치는 마지막 열처리 온도의 영향을 알아보기 위하여 최종 열처리 온도를 $450^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$까지 변화시켜 미세조직 및 산화 특성을 조사하였다. 부식 시험은 $400^{\circ}C$ , 수중기 분위기에서 270 일 동안 실시하였으며 X-선 회절법을 이용하여 산화막 결정 구조를 분석하였다. 마지막 열처리 온도가 $600^{\circ}C$ 이상일 때 두 합금 모두 $\beta$-Zr이 관찰되었으며 모두 재결정 이후 마지막 열처리 온도가 상승할수록 석출물의 면적 분율이 증가하는 경향을 나타내었다. 모든 열처리 온도 구간에서 Zr-lNb합금의 부식 저항성이 Zr-lNb-lSn-0.3Fe 합금에 비해 우수하였으며 두 합금 모두 재결정 이후 부식 저항성이 급격히 나빠졌다. 이는 $600^{\circ}C$ 이후 형성된 $\beta$-Zr의 영향으로 밝혀졌다.
최근 반도체 및 디스플레이 산업에서 진공, 특히 플라즈마 공정은 중요한 기술로 알려져 있다. 반도체 제조공정은 플라즈마를 이용하여 증착(deposition)공정 및 패터닝을 위한 식각(Dry Etch)공정으로 크게 나뉘고, 디스플레이 공정에서는 Glass위에 형성된 금속오염입자 및 polymer와 같은 불순물을 제거하는 공정으로 식각(Dry Etch)공정을 주로 사용하고 있다. 진공공정장비인 CVD, Etcher는 플라즈마와 활성기체, 고온의 공정온도에 노출 되면서 진공공정장비 부품에 부식이 진행되기 때문에 내플라즈마성이 강한 재료를 코팅하여 사용하고 있다. 하지만 장시간 부식환경에 노출이 되면, 코팅부품에서도 부식이 진행되면서 다량의 오염입자가 발생하여 생산수율 저하에 원인이 되기도 하고, 부품 교체비용이 많이 들기 때문에 산업체에서 많은 어려움을 겪고 있다. 본 연구에서는 산업체에서 코팅부품으로 많이 사용되고 있는 다양한(Al2O3, Y2O3 등) 산화막 및 세라믹코팅 부품의 내플라즈마 특성을 비교 연구하였다.
가압경수형 원자력발전소 일차계통에서 발생되는 방사성 부식생성물(크러드)은 원자력발전소 작업종사자 피폭의 주요원인이다. 또한, 최근 원자력발전소의 장주기운전 추세에 따라 장기간 노심에 침적된 방사성 부식생성물은 hideout 현상으로 노심의 출력에 영향을 주는 축방향이상출력 (AOA) 현상의 원인이 되고 있다. 크러드의 주요 성분은 마그네타이트, 니켈 페라이트, 코발트 페라이트가 주를 이루며, 이러한 산화물 형태는 강자성의 자기적 성질을 가지고 있다. 따라서, 전자석과 영구자석의 적절한 배치를 통하여 자기장을 발생시켜 크러드를 제거하는 필터 개발을 위해 개념 설계를 하였다. 기존의 필터와 달리 유체의 흐름을 방해하지 않아 압력저하 현상이 발생하지 않고, 연속적으로 사용할 수 있는 장점이 있다. 크러드 제거 기술의 하나로써 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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