발전소 내 방사화 부식생성물의 대부분을 차지하고 있는 니켈 페라이트계 부식생성물을 모사 발생시키기 위한 고온 고압용 장치를 제작하여 연구를 수행하였다. 배관형 포집기를 이용한 부식생성물 발생장치로부터 방사화 부식생성물과 가장 유사한 부식생성물을 얻을 수 있었다. 발전소에서 입자성 부식생성물이 발생되는 원리인 온도에 따른 용해도 차이를 구현하기 위하여 270$\^{circ}$C에서 부식반응이 일어나 상대적으로 높은 온도를 가진 포집용 장치에 부식생성물이 포집되도록 장치를 제작하였으며 , 발생된 부식생성물은 주사전자현미경 관찰과 EDAX를 통한 조성분석으로 그 특성을 관찰하였다. 부식생성물은 포집 된 위치 에 따라서 침상 형태의 산화물과 결정 형태의 산화물로 나뉘었으며, 조성 분석 결과 결정 형태의 부식생성물이 니켈 페라이트로서 발전소에서 발생되는 입자성 부식생성물과 유사한 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 KaOH, $K_2CO_3$, Sodium, 그리고 1차 이온수 용액의 $Cl^-$ 이온 추출량과 부식생성물의 생성순위, 부식물 생성, 그리고 부식물 제거에 관하여 관찰하였으며 이 연구로 아래와 같은 결과를 얻었다. $Cl^-$ 이온 추출량에 대한 실험 결과 NaOH은 탈염 초기에는 Cl- 이온을 잘 추출시켰으나 탈염 횟수가 증가하면서 $Cl^-$ 이온의 추출량이 급감하였다. 또한 유물 중량 변화에도 감소폭이 가장 심하였다. $K_2CO_3$은 NaOH나 1차이온수 용액과 비교해 보면 이 방법은 탈염처리동안 $Cl^-$ 이온을 꾸준히 추출시켜 주었으며 다른 탈염용액에 비해 유물 중량변화가 거의 관찰되지 않았다. Sodium 용액은 $K_2CO_3$ 용액과 마찬가지로 탈염처리 동안 $Cl^-$ 이온을 꾸준히 추출시켰으며 다른 탈염 용액에 비해 $Cl^-$ 이온 추출량이 가장 많았다. 하지만 이 용액은 약품 내에 불순물인 $Cl^-$ 이온을 $3\~5\;ppm$을 기지고 있어 보존처리자가 탈염처리를 할 때 좀 더 신중하게 생각해야 할 것 같다. 1차 이온수 용액은 부식인자가 $Cl^-$이온을 완전하게 제거해주지는 못하였지만, pH가 $7.5\~7.9$로 다른 탈염 용액에 비해서 전위차가 낮으며, 별도로 탈알칼리 처리를 하지 않아도 되기 때문에 유물손상은 극소화할 수가 있다. 따라서 이 용액은 부식이 매우 심한 철제 유물이나 균열이 많은 주조 철편과 같은 유물을 처리할 때 적절한 용액이다. 부식생성물 관찰에서는 출토 철기 유물에 생성된 부식물은 주로 인철광$(\gamma-FeOOH)$, 침철광$(\alpha-FeOOH)$, 적금광$(\beta-FeOOH)$, 그리고 자철광$(Fe_3O_4)$이다. 인위적 부식에서는 전부 인철광의 부식물이 생성되었고 자연적 부식에서는 모두 침철광의 부식물이 생성되었다. 특히 철제 표면에 자연적으로 생성된 공식 녹을 XRD 분석한 결과 적금광으로 동정되었다. 이런 모든 시편들을 각 탈염방법에 따라 탈염처리한 후 XRD와 SEM-EDS으로 분석한 결과 인철광과 침철광은 어떠한 변화도 보이지 않았고, 다만 적금광으로 동정된 시편만이 잔존하지 않았다. 철기 제작별 $Cl^-$ 이온 추출량과 탈염효과에 대한 비교 실험은 이온 크로마토그래피 분석 결과와 마찬가지로 단조 철제유물이 주조 철제보다 $Cl^-$ 이온을 많이 가지고 있었으며, 탈염 처리 후에는 $Cl^-$ 이온은 전혀 발견되지 않았다. 이상의 결과 $K_2CO_3$와 Sodium 용액은 탈염처리에서 가장 적합한 탈염처리 용액으로 알수가 있었으며 특히 어떠한 탈염 용액으로 유물을 처리한다 해도 철제유물에 생성된 부식물은 제거되지 않는다는 것을 알게 되었다. 따라서 보존처리자는 유물 표면의 부식 상태만을 보고 처리하기 보다는 철기제작물로 고려하여 처리하는 것이 필요하다. 또한 금속에 부식을 야기시키는 $Cl^-$ 이온과 부식물을 완전하게 제거하여 탈염처리를 하는 것이 유물 부식을 최대한 지연시킬 수 있는 것이라 생각된다.
본 연구는 콘크리트 배합시 염분의 함량이 구조물의 부식에 미치는 영향을 조사하기 위하여 수행되었다. 콘크리트는 물 : 포틀랜트 cemente : 자갈 : 모래의 비율을 1 : 1.78 : 5.35 : 4.73의 비율로 하여 배합하였으며 염분의 함량은 0-3.5wt%의 범위에서 철근의 부식을 연구하였다. 부식특성을 연구하기 위하여 부식전위를 2년간 측정하였으며 이를 콘크리트 파괴 후의 철근의 외관 부식도와 비교하였다. 옥내와 옥외에 두었을 때 부식속도의 차이는 없었으며 염분의 함량이 증가함에 따라 활성이 큰 전위값이 측정되었다. 전위값이 낮은 시편은 부동태 피막이 파괴되어 부식이 진행하고 있었으며, 전위값이 높은 시편에서는 부식생성물이 관찰되지 않았다. 본 실험의 결과로 보강용 강재의 부식손상 정도를 자연전위 측정방법을 통하여 콘크리트내 보강용 철근의 부식거동 및 부식속도에 대한 비괴적인 전기화학적 기술로서 구조물의 손상여부를 확인할 수 있었다.
부식면적에 기준으로 살펴보면, 염화물이온 함유량이 증가할수록, 재령이 증가할수록 부식면적이 증가하는 것으로 나타났다. 특히 염화물이온 함유량이 $3kg/m^3$에서 $7kg/m^3$로 증가할때, 재령일이 730일에서 1035일로 증가할때 부식면적 증가 기울기가 큰 것으로 나타났다. 방청 시험체에 비해 무방청 시험체에서 약 8~35배정도 많은 부식면적을 나타내어 방청제 도포에 의한 부식방지에 효과를 확인할 수 있었다. 염화물이온을 함유하지 않은 경우 피복두께 증가에 따른 철근의 부식제어효과를 나타내었으나 염화물 이온을 함유한 시험체에서는 염화물 역확산, 시험오차 등의 복합적인 문제로 피복두께와 부식의 일정한 경향을 볼 수 없었다.
어떤 구조물이 반복하중을 받으면 피로파괴를 일으킨다. 만일 이 구조물이 부식환경 속에 앗 으면 불활성 분위기나 공기 중에서 보다 빨리 파괴에 이르게 된다. 이러한 현상을 흔히 부식 피로라고 한다. 부식피로에 크게 영향을 미치는 변수들을 대략 기계적 변수, 금속학적 변수, 환경 변수로서, 기계적 변수에는 최대응력 확대계수, 응력확대계수범위, 응력비, 반복하중 주파수, 반복하중파형, 응력상태, 잔류응력, 균열의 크기 및 모양 등이 있으며 금속학적 변수로는 합금 조성, 합금원소와 불순물의 분포, 미세조직과 결정구조, 열처리, 소성가공, 집합조직 등이며 환 경변수에는 온도, 환경의 형태(기체, 액체), 부식성분의 분압 또는 농도, 전기화학적 전위, pH, 수용성 환경의 점성, 피복, 부식억제제 등이 있다. 이와 같이 부식환경 속에 있는 구조물의 파 손을 이해하기 위하여는 응력부식과 부식피로를 공부하여야 한다. 이 현상은 매우 복잡한 문 제이기 때문에 아직도 완전히 이해되지 않은 상태이고 따라서 중요한 연구대상이 되고 있다. 여기서는 응력부식과 부식피로의 파괴역학적인 측면을 소개하고자 한다.
금속은 우리 인류 문화 발전에 많은 영향을 준 재료이며, 과거에서부터 현재까지 우리 생활에 밀접한 연관이 있는 재료이다. 선사시대부터 사용해온 금속의 종류는 다양하며 우리나라의 출토 금속 유물 중 철기유물이 가장 큰 비중을 차지하고 있다. 출토 유물에서 전승 유물에 이르기까지 철기 유물들의 존재를 가장 크게 위협하는 것이 부식 진행 과정이며, 부식된 산화물을 제거하기 위해서는 현재 물리적인 제거 방법이 가장 많이 사용되고 있다. 본 논문은 부식 산화물을 제거하는 작업에 대한 내용으로 철기 유물 자체의 모재는 보호하면서 부식 산화물만을 처리하는 화학적 부식 산화물 제거제에 대하여 연구하고자 하였다. 철기 유물의 부식 산화물에 대한 보다 안전하고 효과적인 제거를 위해, 새로운 산성, 알칼리성, 중성의 산화물 제거제를 제조하고, 이의 조성을 다양하게 변화하면서 철기 유물의 부식 산화물 제거 가능성과 최적화된 조성을 찾는 것에 목표를 두고 실행하였으며 근대 유물에 적용하여 그 가능성까지를 검토하였다. 연구결과는 다음과 같다. 첫째, 산성 처리 용액의 경우 철 시편 표면에 산화된 부식물은 일부만이 제거되는 결과를 나타내었다. 둘째, 알칼리성과 중성 처리 용액의 경우 검은색의 부식물이 남은 상태였으나 이는 처리 시간과 처리 용액의 양을 증가시키면 이들도 제거되는 결과를 나타내었다. 셋째, 이 세 종류 용액은 처리 시에 모두 모재 자체에 손상을 주지 않았으며 용액의 농도와 처리 시간의 조절만으로도 유물에 따른 상황 대처가 가능하여 모재나 안정화 부식층을 보호하면서 불안정한 산화물층만을 제거할 수 있는 결과를 나타내었다.
본 연구에서는 용융탄산염 연료전지용 분리판으로서 오스테나이트계 스테인레스강 중, 310S를 사용하여 용융염 전해질 및 양극측 분위기에서 부식거동, 부식생성물의 형성과정 및 기구에 관한 고찰을 실시하였다. 분리판의 부식 진행과정은 부식반응 이후 안정 부식생성물이 형성되기까지 빠른 부식이 진행되는 부식생성물 형성단계와 안정 부식생성물 형성 후 보호파괴가 일어나기 까지의 부식 억제단계, 그리고 보호파괴 이후 부식이 다시 증가되는 부식 진행단계의 3단계 과정을 경유하며 진행하였다. 분리판 내 원소들의 농도분포는 부식생성물 형성영역에서는 Fe가, 부식 방어영역에서는 Cr이, 그리고 Ni은 Cr 고갈영역과 기지 안쪽에서 높게 형성되었다. 또한 양극측에서 분리판은 전해질의 이온화에 의한 부식이 주된 부식기구였으며, 최종 부식생성물은 $LiFeO_2$와 $LiCrO_2$였다.
해수중 환경에서 콘크리트 구조물 내에 매립된 철근은 용존산소의 부족으로 부식이 잘 발생하지 않는다. 이 때문에 해수중 환경의 부식촉진시험은 전기화학적인 방법으로 실시되어, 실제 부식 메커니즘과 맞지 않고 장기거동과의 상관성 도출도 어려운 실정이다. 본 연구에서는 해수중 환경에서의 부식촉진시험법을 정립하기 위해 온도와 염화물농도를 주된 변수로 부식촉진시험을 실시하였다. 부식의 발생 유무는 갈바닉 전위측정법과 반전지전위법을 통한 철근부식모니터링 결과로 판단하였다. 부식촉진시험 결과 온도의 영향이 가장 지배적이라고 평가되었다. 염화물량은 시험 시편의 깊이별 염화물 농도를 측정하였다. 동일한 조건으로 FEM 내구성 해석 프로그램인 DuCOM을 통해 염화물침투 해석을 실시하여 입증하였다. 또한, 인공해수 침지 조건에 따른 용존 산소량은 실험을 통해 구했으며 이를 통해 부식촉진시험 결과의 타당성을 검증하였다.
해양환경에서 사용되는 선박이나 해양구조물은 해수환경에서 쉽게 부식이 발생한다. 본 연구에서는 구조용 강재에서 부식생성물의 존재가 피로강도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 이를 위하여 부식생성물을 제거한 시험편과 부식생성물이 부착된 시험편의 피로강도를 비교하고 부식생성물의 강도분담에 대하여 고찰하였다. 본 연구에서 부식생성물은 피로강도분담효과가 있으며, 부식생성물을 제거한 시험편의 피로강도는 부식생성물이 부착되어 있는 시험편보다 피로강도감소계수가 18.1% 감소하였다. 이상의 연구에서 부식생성물 내에서 강도상 유해물질이 없는 한 부식생성물은 피로강도에 유익함을 알 수 있었다.
토양 중에 존재하는 철환원능력을 갖춘 세균은 철제유물의 부식생성물을 에너지원으로 이용할 수 있다. 이러한 세균의 활동은 부식생성물의 변화를 초래하여 유물의 부식을 촉진시키는 부식생성물의 판단을 어렵게 할 수 있다. 본 연구의 목적은 철환원세균이 부식생성물에 일으키는 변화를 조사하여, 철제유물의 부식에 관한 이해를 높이고자 한다. 실험은 출토철제유물을 재현하기 위해서 부식촉진인자 중에서 가용성염류(염화물이온, 황산이온)를 이용하여 부식시킨 철편을 준비하였다. 이 부식철편을 세균이 존재하는 배지에서 42일간 배양하였다. 실험 후, 부식철편의 부식생성물은 SEM, EDS, XRD를 이용하여 관찰, 분석을 실시하였다. 관찰결과, 부식철편이 세균의 활동으로 인해 녹색으로 변화하였으며 부식철편에 판상 결정과 마름모꼴 결정이 새롭게 생성된 사실을 알게 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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