• 제목/요약/키워드: 반응 표면 분석

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Pd/SPK 촉매상에서 메탄의 열분해 반응으로부터 탄소 나노튜브 및 탄소 나노선의 제조 (Preparation of Carbon Nanotubes and Carbon Nanowires from Methane Pyrolysis over Pd/SPK Catalyst)

  • 서호준;권오윤
    • 공업화학
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    • 제18권1호
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    • pp.94-97
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    • 2007
  • 대기압 조건에서 고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 Pd(5)/SPK 촉매상에서 산소의 몰 비 변화에 따른 메탄의 열분해 반응으로부터 탄소 나노튜브 및 탄소 나노선을 제조하였으며, SEM과 TEM을 이용하여 분석하였다. $CH_4/O_2$의 몰 비가 1인 경우, 촉매층 지지대 표면상에 탄소가 거의 침적되지 않았으나, $CH_4/O_2$의 몰 비가 2인 경우에는 촉매층 지지대 표면상에 반응기를 봉쇄할 정도로 다량의 탄소가 침적되었다. 침적된 탄소를 SEM과 TEM을 통하여 분석한 결과 많은 수의 단일 벽 탄소 나노튜브와 탄소 나노선들이 만들어졌음을 확인할 수 있었다. 촉매 표면상에 침적된 탄소 나노튜브의 생성 메카니즘은 첨단성장방식이었고, 촉매 지지대 표면상에 만들어진 탄소 나노튜브 및 나노선들의 생성은 일정한 탄소 성장속도 벡터와 탄소 나노선의 링구조의 핵형성이 중요한 역할을 하였다. SPK 촉매 담체는 열 안정성이 우수하였으며, $N_2$ 흡착등온선은 중기공 세공이 잘 발달된 IV형이었다.

강황과 울금으로부터 추출된 커큐민의 색도분석 : 반응표면분석법을 이용한 최적화 (Chromaticity Analysis of Curcumin Extracted from Curcuma and Turmeric: Optimization Using Response Surface Methodology)

  • 유봉호;장현식;이승범
    • 공업화학
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    • 제30권4호
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    • pp.421-428
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    • 2019
  • 본 연구에서는 천연색소인 커큐민을 포함하고 있는 천연물인 강황과 울금으로부터 황색색소(목표색, L = 87.0, a = 7.43, b = 88.2)를 추출하였다. 기초실험을 통해 반응표면분석법에 사용될 계량인자의 범위는 두 천연물 모두 pH (3~7), 추출온도($40{\sim}70^{\circ}C$)로 설정하였다. 목표색에 가장 근접한 최적추출조건을 얻기 위해 반응표면분석법 중 중심합성계획모델을 접목하여 추출공정을 최적화하였다. 결과값 및 회귀방정식을 통해 주효과도 및 교호효과도를 분석해 강황 및 울금의 색공간과 색차는 b 값에 가장 큰 영향을 끼치는 것을 알았다. 또한 반응치인 색좌표 L, a, b를 모두 만족하는 최적조건은 강황의 경우 pH = 3.43, 추출온도 $54.8^{\circ}C$에서의 이론적 수치 L (74.67), a (5.69), b (70.08)이었으며, 이 조건에서 실제실험을 수행한 결과 L (72.92), a (5.32), b (72.17)로 측정되었다. 울금의 경우에는 pH = 5.22, 추출온도 $50.4^{\circ}C$에서의 이론적 수치 색좌표는 L (82.02), a (7.43), b (72.86)이었으며, 실제실험을 수행한 결과 L (81.85), a (5.39), b (71.58)로 나타나 두 경우 모두 1% 이내의 오차범위를 나타내었다. 따라서 천연원료의 색소추출공정의 최적화 과정으로 반응표면분석법 중 중심합성계획모델을 적용할 경우 낮은 오차율을 얻을 수 있었다.

치면열구전색제의 표면처리와 중합시간 증가에 따른 미반응 모노머 용리 평가 (MONOMER RELEASE FROM PIT AND FISSURE SEALANT FOLLOWING BY SURFACE TREATMENT AND CURING TIME)

  • 서현우
    • 대한소아치과학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.122-129
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    • 2007
  • 본 연구는 복합 레진의 중합률에 영향을 미치는 광조사 시간을 달리하여 치면열구전색제를 중합하였을 경우 이로부터 용리되는 미반응 모노머들을 확인하고 정량화하고자 하였다. 그리고 치면열구전색제 중합 후 표면에 나타나는 미반응 모노머 층을 다양한 방법으로 제거한 후 용리되는 미반응 모노머들을 정량분석함으로써 미반응 모노머의 제거효과를 비교평가하고자 하였다. 광중합 시간에 따라 각각 20초, 40초, 60초간 중합한 후, 중합시간 별로 어떠한 처리도 시행하지 않은 군을 대조군, 증류수로 10초간 세척한 군을 I군(Group I), 75% 알콜에 젖은 면구로 10초간 문지른 군을 II군(Group II), 퍼미스와 러버컵을 이용하여 10초간 처리하고 증류수로 가볍게 세척한 군을 III군(Group III)으로 분류하였다. 표면처리 후 각 시편을 3차 증류수에 넣고 $37^{\circ}C$ 항온 수조에서 10분간 보관한 후 각각의 용리액을 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 정성 및 정량 분석을 시행하였고 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 모든 대조군과 실험군에서 TEGDMA를 제외한 어떠한 모노머들도 검출되지 않았다. 2. 최소 중합시간, 권장 중합시간, 권장 중합시간 이상의 순으로 중합시간이 증가할수록 TEGDMA의 용리량은 감소하였다. 3. 표면처리를 한 군들은 대조군에 비하여 TEGDMA의 용리량이 유의할 만하게 감소하였다. 4. 표면처리를 한 군 가운데 퍼미스와 러버컵을 이용한 경우 잔존 모노머의 제거 효과가 다른 군에 비하여 유의성 있게 높았다. 5. 권장 중합시간 이상인 60초 중합 후, 퍼미스와 러버컵을 이용하여 표면처리한 경우 가장 적은 양의 모노머 용리량을 보였다.

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고체산화물 연료전지용 (La,Sr)$MnO_3$-YSZ 복합체 양극의 산소환원 반응기구 및 전극 특성 (Part I: 산소환원 반응기구) (Oxygen Reduction Mechanism and Electrode Properties of (La,Sr)$MnO_3$-YSZ Composite Cathode for Solid Oxide Fuel Cell (Part I: Oxygen Reduction Mechanism))

  • 김재동;김구대;이기태
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권1호
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    • pp.84-92
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    • 2001
  • (La,Sr)MnO$_3$(LSM)-YSZ 복합체 양극의 산소환원 반응기구에 대해 고찰하였다. YSZ를 첨가함에 따라 복합체 양극의 ohmic 저항이 증가하고, 분극 저항은 YSZ를 40 wt%~50 wt% 혼합하였을 때 최소값을 나타내었다. 또한 LSM-YSZ 복합체 양극의 산소환원 반응기구는 1가 산소이온의 표면확산과 산소이온전달반응에 의해서 지배됨을 알 수 있었다. 임피던스 분석 결과에 따르면 고주파수 영역에서 나타나는 반원은 산소이온전달반응으로 산소분압 의존성이 거의 없고, YSZ가 40 wt% 첨가되었을 때 최소값을 나타내었다. 중간주파수 영역에서 나타나는 반원은 1가 산소이온의 표면확산반응으로 산소분압 의존성은 약 1/4이고, YSZ가 40~50 wt% 첨가되었을 때 최소값을 나타냈다. 한편, 저주파수 영역에 나타나는 반원은 가스확산반응으로 산소분압 의존성이 1이고, 온도에 따른 의존성이 거의 없었다.

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금속 핵연료와 HT9 피복관의 상호반응을 방지하기 위한 피복관 내면 도금 연구

  • 여승환;김준환;김성호
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.98.1-98.1
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    • 2018
  • 소듐냉각 고속로 (SFR)는 원자력 발전의 가장 시급한 문제점으로 부각되고 있는 사용 후 핵연료를 재활용 하여 가동하는 원자로 이다. Generation IV로 명명되는 차세대 원자로 중에 하나로 국제 공동연구와 자체 연구를 통해 우리나라 고유의 기술이 축적되고 개발되고 있다. 현재 소듐냉각 고속로의 가장 큰 문제점 중의 하나는 금속핵연료와 피복관의 상호반응이다. 상호반응이 일어나면 공융현상을 일으켜 피복관의 녹는점이 낮아지고 피복관의 두께가 얇아져 원자로의 안전에 치명적인 위협이 된다. 이러한 문제를 해결하기 위해 전해도금 (electro-plating)을 활용하여 HT9 피복관 내면에 크롬을 도금하여 금속핵연료와 피복관의 상호반응을 억제하는 연구가 본 연구팀에서 진행되고 있다. 크롬과 전해도금을 코팅 물질과 코팅 방법으로 선정한 이유는 튜브 내면에 적용하기 용이하고 경제적인 코팅 방법이기 때문이다. 본 연구에서는 여러 가지 전해도금 인자 중 온도와 pulse 전류의 파형이 상호반응 방지 효과에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 도금액의 온도를 $50{\sim}80^{\circ}C$, 전류 파형 중 on/off time을 1:1, 10:1, 1:10으로 하여 여러 HT9 시편을 도금하였고 모의 금속 핵연료 합금인 Ce-Nd와 확산 반응 실험을 수행하여 상호반응 방지 효과를 분석하였다. 광학현미경과 전자현미경을 이용한 미세구조 분석 결과 도금액의 온도가 $65^{\circ}C$ 이하인 시편에서는 미세균열이 심하게 발생하였고 그 균열을 통해서 물질이 확산하고 상호반응을 한다는 것이 관찰되었다. $65^{\circ}C$보다 높은 도금액의 온도에서 형성된 크롬막은 균열이 없고 상호반응 방지 효과가 좋은 것이 확인되었다. 특히 전류 파형의 on/off time이 1:1일 때 상호반응 방지 효과가 가장 좋은 것을 확인하였다. 이러한 결과는 크롬 전해도금의 코팅 조건이 상호반응 방지 효과에 매우 중요한 요인으로 작용한다는 것을 말해주고 있다.

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Ar 및 N2 가스압 중에서 PVD법에 의해 용융아연 도금 강재상 형성한 Mg 막의 모폴로지 및 결정배향성과 그 내식성 (Morphology and Crystal Orientation of Mg Films formed on Hot Dip Galvanized Steel by PVD Method at Ar or N2 Gas Pressures and Their Corrosion Resistances)

  • 황성화;박재혁;박준무;최인혜;김순호;이명훈
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.166-166
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    • 2017
  • 금속 재료 중 철강은 기계적 특성이 우수하고 대량생산이 가능하여 선박, 건축, 자동차 등 다양한 분야에 기초재료로써 널리 사용되고 있다. 그러나 스테인리스강 등과 같은 일부 특수한 용도의 강을 제외하고는 부식환경에 취약한 특성을 가지기 때문에 내식성을 향상을 위한 표면처리에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 가장 일반적으로 습식법(wet process)을 통해 표면상에 아연(Zn)을 도금해 사용하며, 아연이 자체적으로 포함한 희생양극(sacrificial anode) 및 차폐(barrier) 효과가 철강의 부식을 방지하게 된다. 하지만 산업의 고도화에 따라 더욱 가혹해진 노출환경으로 인해 고내식 강재에 대한 수요가 점차 증가하고 있으며, 아연코팅 층의 두께를 증가하여 내식성을 확보하는 방안은 미래 환경 및 자원적인 측면에서 근본적인 해결책으로 제시하기 어려움이 있다. 한편, 건식 프로세스(wet process)로 대별되는 PVD(physical vacuum deposition)에 의해 내식성을 향상시키고자 하는 연구들이 다양하게 진행되고 있다. 이것은 표면에 고순도 양질의 금속 막을 형성시킴으로써 외부환경과의 반응을 효과적으로 제어가 가능하며, 형성된 막은 그 물질의 고유 특성뿐만 아니라 제작 조건에 따른 표면의 기하학적 혹은 결정학적 구조에 의해 크게 영향을 받게 된다. 본 연구에서는 실용금속 중 이온화 경향이 가장 크고 산소와 반응하여 투과성이 작은 산화 피막 형성이 유리한 마그네슘(Mg)을 활용해 표면의 전기화학적 특성을 향상시켰다. 또한 금속 증착 중 진공도조절을 위해 도입되는 불활성 가스로 아르곤(Ar) 및 질소($N_2$)를 사용하여 표면에 형성한 막의 모폴로지 및 결정배향성이 내식성에 미치는 상관관계를 해석하고자 하였다. 실험방법으로 PVD법 중 비교적 간편하고 기초적인 지침을 제시하기 적합할 것으로 고려된 진공증착(vacuum evaporation)법을 이용해 아르곤 및 질소 분위기에서 진공도를 조절하며 용융아연도금상 Mg막을 형성하였다. 제작조건별 막의 기초 특성을 분석하기위해 SEM, EDS, XRD를 이용하였고, 결정배향성(crystal orientation) 분석을 위해 면간격(d-value)과 상대강도(relative intensity)를 확인하였다. 또한 내식성 평가로 염수분무(salt sprat test) 및 양극분극(anode polarization)을 각각 실시하였다. 실험결과에 따르면, Ar 및 $N_2$ 모두에서 가스압이 증가할수록 코팅층의 증착량은 적어지고 입상정(granular structure)의 모폴로지 형성 및 면간격과 상대강도가 증가하는 것이 확인되었다. 또한 쳄버 내 동일 진공도에서, $N_2$ 도입 시 Mg막은 더욱 치밀하고 미세한 입상정의 모폴로지로 형성되며 면간격과 상대강도는 더욱 증가한 것으로 나타났다. 내식성 평가에서 저진공 $N_2$ 조건에서 형성시킨 막이 가장 우수한 내식성이 나타났는데, 이는 상대적으로 불안정하고 반응하기 유리한 입계면적을 많이 포함한 입상정 모폴로지 및 표면에너지가 높은면의 면점유율 증가로 인해 외부환경과의 신속한 반응은 물론 안정적인 피막형성이 용이하였기 때문일 것으로 사료된다. 이상으로 Ar 및 $N_2$ 가스압 조건에 따른 고내식 Mg 막의 유효성을 확인하였고 향후 내식성을 향상시키는 방법으로 응용 가능할 것으로 생각된다.

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