크롬의 산화는 자연계에 존재하는 여러 가지의 Mn-oxide에 의해 일어나며 산화과정에 존재하는 크롬 화학종들은 반응계 내에서 흡착, 침전 현상을 유발할 수 있고 결과적으로 산화반응을 조절할 수 있을 것이다. 본 연구에서는 birnessite와 pyrolusite에 의한 크롬의 산화에서 크롬 화학종이 반응에 미치는 영향을 조사하였다 Mn-oxide는 그 종류에 따라 크롬 산화력에서 큰 차이를 보였으며 용액의 pH와 초기 3가 크롬 첨가량도 산화반응에 큰 영향을 미쳤다. 동일 표면적당의 산화력을 비교하면 pyrolusite의 산화력은 birnessite의 5% 정도에 불과하였다. 이는 pyrolusite 의 결정도에 크게 기인하며 또한 양으로 하전된 표면 특성 때문에 반응물인 3가 크롬의 접근이 어렵고 반응산물인 6가 크롬의 흡착 등에 기인하는 것으로 보인다. Birnessite에 의한 산화반응에서 pH 3에서는 oxide의 표면에서의 크롬 화학종들의 흡착이나 침전 현상은 발견되지 않았으며 pyrolusite의 경우 일부 6가 크롬의 흡착이 나타났으나 침전현상은 발견되지 않았다. 따라서 pH 3의 경우 산화반응은 Mn-oxide의 특성에 따라 결정된다. Mn-oxide에 의한 크롬의 산화는 열역학적으로 용액의 pH가 높아질수록 더 진행되어야 한다. Birnessite의 경우 pH 5에서 오히려 산화반응이 현저히 저해되었는데 이는 birnessite의 표면에 형성되는 3가 크롬의 침전이 반응표면을 감소시킴으로써 나타나는 현상으로 판단된다. Pyrolusite의 경우 pH 3보다 pH 5에서 크롬의 산화는 더 일어나나 초기 3가 크롬의 첨가량이 많아지면서 반응이 억제된다. 일부 3가와 6가 크롬의 흡착이 일어나나 이 경우도 역시 pyrolusite의 표면에 형성되는 3가 크롬의 침전이 반응을 조절하는 주 요인으로 생각된다. Mn-oxide의 표면에 형성되는 3가 크롬의 침전은 산화가 일어날 수 있는 반응표면을 감소시키고 또한 반응물의 농도를 낮춤으로써 용액의 pH가 높고 3가 크롬의 첨가량이 많아질 때 크롬의 산화반응을 억제하는 주 요인이 되는 것으로 판단된다.
본 연구는 과산화수소를 사용하여 팽나무에 발생된 변색을 제거하기 위하여 수행되었다. 최적표백조건(반응온도, 반응시간, 과산화수소 농도)을 구하기 위하여 반응표면분석법(Response Surface Method) 중의 하나인 $2^3$ 요인중심합성계획법에 따라 총 15가지 실험조건들이 선정되었다. 표백처리는 침지법에 의해서 수행되었으며 표백효과는 표백 전후의 명도차에 의해 평가되었다. 반응조건들이 명도차에 미치는 영향을 분석하여 반응표면 분석모델을 구축할 수 있었으며, 반응표면분석모델의 $R^2$ 값은 0.93으로 반응조건이 표백효과에 미치는 영향을 잘 반영하는 것으로 판단되었다. 표백에 가장 큰 영향을 미치는 인자는 과산화수소 농도였으며, 그 다음으로 반응시간과 반응온도의 순이었다. 과산화수소 농도가 3% 이상의 경우 표백효과가 다소 감소하며 $20^{\circ}C$에서는 원하는 표백효과를 획득할 수 없는 것으로 나타났다. 구축된 반응표면분석모델을 통하여 원하는 재색을 획득하 기 위하여 사용될 수 있는 여러 가지 반응조건의 조합이 제시될 수 있었다.
미세입자의 플라즈마 표면 개질을 감압상태하의 순환유동층 반응기에서 수행하였다. 플라즈마에 의해 처리된 폴리스타이렌 입자는 폴리에틸렌글리콜로 표면에 그래프팅하였다. 표면 개질 전 입자와 플라즈마 처리된 입자 그리고 그래프팅된 입자의 특성은 각각 DPPH 방법, FTIR, SEM 그리고 접촉각 측정으로 분석하였다. 플라즈마 처리된 폴리스타이렌 입자의 표면에 과산화물이 잘 형성되었다. 또한, 폴리에틸렌글리콜의 그래프팅 중합에 의해 플라즈마 처리된 입자 표면에 그래프팅이 잘 분산되었다. 따라서 감압상태의 순환 유동층 반응기에서 플라즈마 처리에 의한 PEG-g-PS 입자를 성공적으로 형성할 수 있었다.
$CF_4$ 플라즈마 분위기에서 반응성 이온식각된 알루미늄의 표면을 XPS 분석하였다. 알루미늄의 표면에$AlF_3$가 형성되었으며 표면에서의 깊이가 깊어질수록 Al - F 결합에 의한 $Al_{2p}$ peak 강도가 감소하고 금속 알루미늄 결합에 의한 $Al_{2p}$ peak 강도가 증가하였다. 입자의 충돌에 의해서 표면원자들이 mixing 됨으로써 알루미늄의 표면에 50~100 $\AA$ 정도의 두께를 가진 $AlF_x$ 층이 형성되는 것으로 분석되었다. 같은 조건에서 반응성 이온식각된 알루미늄 산화막의 경우에는 mixing 효과가 알루미늄보다 작으므로 상대적으로 얕은 범위(10~20 $\AA$)에서 F가 O를 치환하여 $AlF_x$층이 형성되었다.
반도체 생산공정에서 CMP (Chemical-mechanical planarization) 공정은 우수한 전기전도성 재료인 Cu의 사용과 다층구조의 소자를 형성하기 위해서 도입되었으며, 최근 소자의 집적도가 증가함에 따라 CMP 공정 비중은 점점 높아지고 있다. Cu CMP 공정에서 연마제인 슬러리는 금속 표면과의 물리적 화학적 반응을 동시에 사용하여 표면을 연마하게 되며, 연마특성을 향상시키기 위해 산화제, 부식방지제, 분산제 및 다양한 계면활성제가 첨가된다. 하지만 슬러리는 Cu 표면을 평탄화하는 동시에 오염입자, 유기오염물, 스크레치, 표면부식 등을 발생시키며 결과적으로 소자의 결함을 야기시킨다. 특히 부식방지제로 사용되는 BTA (Benzotriazole)은 Cu CMP 공정 중 Cu-BTA 형태로 표면에 흡착되어 오염원으로 작용하며 입자오염을 증가시시고 건조공정에서 물반점 등의 표면 결함을 발생시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 Cu 표면에서 식각과 부식반응을 최소화하며, 오염입자 제거 및 유기오염물을 효과적으로 제거하기 위한 Post-CMP 세정 공정과 세정액 개발이 요구된다. 본 연구에서는 오염입자 및 유기물 제거와 동시에 표면 거칠기와 부식현상을 제어할 수 있는 post Cu CMP 세정액을 개발 평가하였다. 오염입자 및 유기오염물을 제거하기 위해서 염기성 용액인 TMAH 사용하였으며, Cu 이온을 용해할 수 있는 Chelating agent와 표면 부식을 억제하는 부식 방지제를 사용하여 세정액을 합성하였다. 접촉각 측정과 FESEM(field Emission Scanning Electron Microscope) 분석을 통하여 CMP 공정에서 발생하는 유기오염물과 오염입자의 흡착과 제거를 확인하였으며 Cu 웨이퍼 세정 전후의 표면 거칠기의 변화와 식각량을 AFM(Atomic Force Microscope)과 4-point probe를 사용하여 각각 평가하였다. 또한 세정액 내에서의 연마입자의 zeta-potential을 측정 및 조절하여 세정력을 향상시켰다. 개발된 세정액과 Cu 표면에서의 화학반응 및 부식방지력은 potentiostat를 이용한 전기화학 분석법을 통해서 chelating agent와 부식방지제의 농도를 최적화 시켰다. 개발된 세정액을 적용함으로써 Cu-BTA 형태의 유기오염물과 오염입자들이 효과적으로 제거됨을 확인하였다.
CS HSA, 1034A와 TMOS, MTMS 실란 간의 졸겔 반응조건이 코팅도막의 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 CS 종류, CS 대비 TMOS/MTMS의 함량비, 반응시간 등을 달리하여 졸을 합성하고, 합성된 졸을 slide glass에 코팅한 후 $300^{\circ}C$에서 경화시킨 도막의 특성들을 조사하였다. CS 대비 MTMS의 함량 증가와 더불어 접촉각이 증가할 것으로 예상되지만 CS의 종류, 실란함량, 반응시간 등에 따라 증가하는 모양은 상당히 차이가 있었고 HSA CS계 보다는 1034A CS계로 제작된 도막에서 MTMS 함량과 접촉각과의 상관성이 다소 우수하였다. 표면거칠기는 HSA CS계인 경우에 반응시간과 MTMS 함량에 따라 민감하게 변했지만 1034A CS계에서는 HSA계의 졸에 비해 표면 거칠기가 향상되어 반응시간과 MTMS 함량의 조건에 영향을 받지 않고 표면조도와 균질성이 우수하였다.
CS와 실란의 반응시 생성된 실란올들이 동종간의 반응에 비하여 실리카 표면과의 반응이 진행되는 효과에 따라서, 그리고 실란들의 종류에 따라 경화밀도와 재료특성이 상당히 달라지게 된다. 본 논문에서는 CS/MTMS 졸반응에서 CS의 종류, CS/MTMS의 함량비, 졸의 반응시간 등을 인자로 하여 졸들을 합성하고 겔화된 도막의 물성들을 조사하였다. 그 결과 MTMS의 함량과 비례하여 친수성은 증가하고 표면조도는 나아지는 것을 알 수 있었고 반응시간에 비례하여 친수성은 감소하고 표면조도는 안 좋아지는 것을 알 수 있었다. 그리고 내열성은 MTMS의 함량이 적을수록 좋은 결과를 나타내었다.
탄소재료의 가스화속도는 근본적으로 활성자리의 수와 관련되어 있으며, 또한 가스화속도는 활성자리 뿐 아니라 확산제한에 따라 달라진다. 대부분의 탄소재료의 활성화 초기단계는 제한된 활성자리 때문에 반응속도는 느리고, 다음 단계는 총 활성자리가 증가하여 반응속도는 급격히 증가하고, 마지막으로 활성자리가 감소하여 활성화 속도는 감소한다. 이러한 sigmoidal특성을 나타내는 활성화 단계를 기공발달과정으로 설명하면, 활성화 초기에 탄소재료 내부에 이미 존재하는 닫힌 기공이 열리고, 일단 기공이 열리면 성장하게 된다. 이렇게 기공 수가 증가하는 것 뿐 아니라 기공 직경이 증가하여 활성화 과정이 진행될수록 비 표면적 및 기공부피는 증가하는데 이런 일련의 과정을 통하여 활성자리 수는 증가하고 또는 감소한다. 이렇게 기공이 발달하는 과정은 각각의 활성화 단계에서 탄소재료의 비 표면적 측정으로 알 수 있으며, 전반적인 산화속도 변화를 측정하여 반응단계를 추정하게 된다. 대부분의 연구자들은 반응 전체의 평균 산화속도를 측정한 후 활성화 에너지를 구하여 반응조절단계로 활성화 기구를 설명한다. 이 연구에서는 활성화 과정 중에 발생하는 중량감소 단계, 즉 각각의 활성화 단계에 따라 달라지는 반응속도상수를 측정하고, 반응단계별 활성화 에너지를 비교 해석하여 피치계 탄소섬유의 기공발달에 영향을 미치는 활성화 기구를 고찰하고자 하였다.
Maillard 반응중 피질의 변화를 4차원 반응표면으로 나타내어 기질의 동적변화를 모니터링하고자 하였다. Total amino acids의 함량변화에 대한 회귀분석 결과 높은 $R^2$ (0.9470)를 나타내었으며, 각각의 amino acid또한 높은 R'를 나타내어 대부분 유의성이 인정되었다. 유리당의 함량에 대한 회귀분석에서 glucose의 함량에 대한 R'는 0.9250이었으나 fructose에 대한 $R^2$는 0.6490으로 낮은 값을 보였다. Maillard반응중 total amino acids의 함량은 반응온도가 높고 용매의 pH값 이 증가할수록 크게 감소되었다. 반응생성물의 갈색도는 반응온도가 증가할수록 증가하나 145‘C 내외에서 최대값을 나타내었다. 각각의 amino acid함량변화는 total amino acids 함량인화와 유사한 경향이었으며, 4차원 반응표면분석 결과 aspartic acid, threonine, glucose등의 기질들은 복합기질계 Maillard반응에 있어서 특이하게 반응온도가 증가할수록 크게 감소한 반면, 용매의 pH와 반응시간의 영향은 거의 받지 않는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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