본 논문에서는 표면부착형 영구자석 동기발전기(SPMSG)의 소음과 진동의 원인이 되는 토크 리플을 저감하고자 하였다. 최적설계법의 하나인 반응표면법을 이용하여 토크 리플을 최소화하는 발전기 형상을 결정하였다. 반응표면법은 통계적인 근사방법으로써 여러 개의 독립변수 또는 설계변수가 복합적으로 작용하여 해석적 모형을 만드는데 매우 유용한 방법이다. 또한 유한요소해석법을 통하여 기존모델과 최적설계모델의 토크 리플을 비교함으로써 성능 개선을 확인하였다.
$C_2F_6$/$CHF_6$ 플라즈마를 이용한 실리콘 산화막의 반응성이온 식각공정시 실리콘 표면에 형성되는 고분자 잔류막과 근표면 손상영역을 X-선 광전자분광법(x-ray photoelectron spectroscopy)과 러더포드 후방산란법(Rutherford backscattering)을 이용하여 연구하였다. 표면 잔류막은 CF, $CF_2$, $CF_3$, $C-CF_x$, 그리고 C-C/C-H 등의 결합을 가진 불화탄소 고분자로 구성되어 있으며, 또한 C 1s와 Si 2p X-선 광선자 스펙트럼으로부터 C-Si 결합이 존재함을 확인하였다. 반응성이온 식각을 거친 실리콘 표면 구조의 연구결과, 불소와 탄소로 구성된 고분자막($<20 \AA$)이 극표면에 존재하며, 식각 후 공기중에 노출됨에 따라 고분자 잔류층으로 산소가 통과하여 기판을 산화시킴으로써 실리콘 산화막( $~10\AA$)이 그 아래에 형성되었음을 알았다. 그리고 실리콘산화막 아래에 탄소-산소 결합영역이 관찰되었다. 플라즈마 가스의 조성에서 $CHF_3$의 량이 증가함에 따라 고분자 잔류막의 두께가 증가하였으며, 본 연구의 실험조건에서 2분간 overetching한 시편의 경우에도 실리콘 표면 영역의 손상정도가 매우 적음을 발견하였다.
선택적 CO 산화반응(PrOx)을 위한 Ru이 고분산 담지된 $Ru/{\alpha}-Al_2O_3$ 촉매를 증착-침전법(deposition-precipitation)으로 제조하였다. 용액의 pH와 aging 시간에 따른 Ru 입자의 크기 변화와 분산도의 영향을 살펴보았으며 함침법(impregnation)으로 비교 촉매를 제조하였다. 촉매의 특성분석은 BET, TPR, CO-Chemisorption분석을 수행하여 촉매의 비표면적, 환원특성, 분산도를 알 수 있었다. 특성분석결과, 증착-침전법으로 제조한 $Ru/{\alpha}-Al_2O_3$ 촉매가 함침법으로 제조한 촉매에 비해 분산도가 높았으며, pH별 촉매 제조에서는 pH6.5로 제조한 촉매가 22.06%로 가장 높은 분산도를 보였다. 또한, 담체의 비표면적 영향에 따른 Ru 입자의 분산도를 살펴보기 위해 ${\gamma}-Al_2O_3$와 ${\alpha}-Al_2O_3$ 담체를 적용한 결과, 비표면적이 작은 ${\alpha}-Al_2O_3$ 담체 표면에서 Ru 분산도가 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체에 비해 높았다. 이는 기공이 발달하여 비표면적이 넓은 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체는 소량의 Ru을 고분산 담지 시 담체 표면보다는 기공 내에 담지 되는 양이 많아 실제 반응 시 반응에 참여하는 표면 활성 금속양이 적음을 알 수 있다. 특히, 선택적 산화반응과 같이 표면에서 빠른 반응이 일어나는 경우, 기공 내부의 활성금속이 반응에 참여하기 어려워 반응 활성이 낮음을 PrOx 반응실험을 통해 확인할 수 있었다. PrOx test 조건은 GHSV 250000~60000, 온도는 80~200도, 람다값은 2~4로 성능 비교하여 실험 하였다. PrOx의 성능평가 결과 담체를 ${\alpha}-Al_2O_3$를 사용하여 deposition-precipitation방법으로 제조한 pH6.5 촉매에서 $100{\sim}160^{\circ}C$에서 90%의 가장 높은 CO conversion을 가지고 18%의 선택도를 가졌다.
공기 중 산소를 이용한 다양한 산화반응에 적합한 이종상 촉매 개발이 공업적으로나, 학문적으로 중요한 의미를 갖는다. 우리는 수산화 인회석(hydroxyapatite, HAP)에 Ru이 도입된 새로운 이종상 촉매를 합성하였으며, 이를 이용하여 알콜 산화 반응을 통해 반응성을 관찰하였다. 우리는 다양한 형태의 결정구조와 표면구조를 가지는 HAP를 합성하였으며, 이를 AFM, ICP, XRD, SEM를 통하여 결정구조를 분석하였다. 각각에 대해서 수용액상에서 Ion exchange 반응을 통하여 Ru를 HAP 표면에 치환하여 여러 종류의 RuHAP를 합성하였다. 특히, 알콜 산화반응을 통해 HAP의 결정 형태에 따라서 반응성의 차이를 가짐을 알 수 있었다. HAP는 Molten salt synthesis 방법을 이용하여 합성한 일정한 형태의 단결정과 무정형의 다결정 즉, 두 가지 다른 형태를 이용하여 각각에 대해 칼슘이 부족한 형태로써, Ca과 Ru과의 Ion exchange 반응을 통해 다양한 종류의 HAP를 합성하여 알콜 산화반응의 촉매로서 가지는 반응성을 연구하였다.
탄화규소(SiC)의 복합체는 고온강도, 내식성, 내마모성, 내화학 특성, 열충격성 및 기계적 특성이 우수하며 제조공정으로 CVD 공정은 많이 연구되어져 있으나 비교적 간단한 구조로 우수한 특성을 얻을 수 Si 증발입자 확산방법에 대한 체계적인 연구가 수행되고 있지 않다. 본 논문에서는 Si 증발입자가 탄소표면에서 확산 반응으로 형성되는 SiC 복합체에 대한 검토 및 연구 개발 동향을 기술한다.
본 연구에서는 multi-walled carbon nanotube (MWCNT) 표면에 자유 라디칼 중합 가능한 methacrylate기를 다량으로 도입하기 위한 연구를 수행하였다. 먼저, MWCNT 표면에 카르복실기(-COOH)를 도입하기 위하여 황산과 질산의 혼산으로 초음파로 처리하면서 2시간 산화시켜 MWCNT-COOH를 합성하였다. 합성된 MWCNT-COOH를 염화티오닐(thionyl chloride)와 반응시켜 MWCNT-COCl을 합성하고, triethylenetetramine (TETA)와 반응시켜 MWCNT-$NH_2$를 합성하였다. 합성된 MWCNT-$NH_2$와 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate (AHM)의 투입 몰 비를 변화시키면서 Michael 부가 반응으로 MWCNT 표면에 methacrylate기가 도입된 MWCNT-AHM을 합성하였다. MWCNT의 표면 개질정도는 fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA)와 원소분석(elemental analysis, EA) 분석을 통해 개질 반응의 진행 정도와 최적 개질 조건을 확인하였다. 그 결과 MWCNT-$NH_2$에 접목되어 있는 TETA에 대하여 AHM의 반응 몰 비를 1:10로 하고 8시간 반응시켰을 때 methacrylate기가 가장 많이 도입되는 조건임을 확인하였다.
초기 충전 과정에서 흑연 음극에 생성되는 표면피막은 리튬 이차전지의 중요한 구성 요소로 전지 반응은 표면피막의 본질에 크게 영향을 받는다. 따라서 표면피막의 물리화학적 성질을 이해하는 것은 매우 중요하다. 한편, 표면피막의 형성 반응은 흑연/전해질 계면에서 진행하는 매우 복잡한 계면 현상이며, 표면피막은 반응성이 높고 공기 중에서 불안정하기 때문에 리튬 이차전지의 전극 표면을 연구하는데 있어서 in-situ 실험 기술은 매우 중요하다. 이와 같은 점에서 전위가 제어된 상태에서 다양한 전기화학 반응이 진행하는 전극/용액 계면을 직접 관찰할 수 있는 전기화학적 원자간력 현미경(Electrochemical Atomic Force Microscopy, ECAFM)은 매우 유용한 도구이다. 본 총설에서는 흑연 음극에 생성되는 표면피막의 본질적 이해에 중점을 두어 표면피막의 생성기구 및 전해질과의 상관성에 관하여 in-situ ECAFM 분석 결과를 중심으로 하여 정리하였다.
본 연구에서는 생물막법 중 고정 생물막을 이용한 무산소/호기 시스템으로 구성된 반응기에서 표면을 이온빔으로 조사하여 소수성인 표면 물성을 친수성으로 개질한 표면개질(surface-modified) 담체와 표면을 개질하지 않은 비개질 담체(non-modified)를 각각 이용하여 하수의 유기물, T-N 그리고 T-P의 제거 특성을 알아보았다. 여기에 사용된 담체는 폴리에틸렌 재질로서 원통형 플라스틱 담체이다. 수리학적 체류시간(HRT)에 따른 제거율의 차이를 알아본 결과, $COD_{cr}$의 경우 HRT를 16hr 이상 주었을 경우 개질 담체를 사용한 반응기 (개질 담체 반응기)와 비개질 담체를 사용한 반응기(비개질 담체 반응기) 모두 95% 이상의 제거율을 보인 반면에 12hr일 경우 개질 담체 반응기는 95%, 비개질 담체 반응기는 92%의 제거율을 보였다. 동일한 조건에서 T-N 제거율은 개질 담체 반응기는 HRT에 따라 최고 70.2%에서 최저 54.8%의 제거율을, 비개질 담체 반응기는 최고 76.5%에서 최저 57.5%의 제거율을 보였다. 마지막으로, T-P 제거율을 알아본 결과, 개질 담체 반응기는 최고 69.8%에서 최저 59.4%의 제거율을 보인 반면에 비개질 담체 반응기는 최고 63.4%에서 최저 51.3%의 제거율을 보였다. 본 연구결과로 볼 때 하수처리 적용시 $COD_{cr}$와 T-P의 제거인 경우에 표면개질 담체를, T-N의 경우 비개질 담체를 사용한 것이 제거효율에서 유리한 것으로 판단된다.
CMP (Chemical-Mechanical Planarization) 공정이란 화학적 반응과 기계적 힘을 동시에 이용하여 표면을 평탄화하는 공정으로, 반도체 산업에서 회로의 고집적화와 다층구조를 형성하기 위해 CMP 공정이 도입되었으며 반도체 패턴의 미세화와 다층화에 따라 CMP 공정의 중요성은 더욱 강조되고 있다. CMP 공정은 압력, 속도 등의 공정조건과, 화학적 반응을 유도하는 슬러리, 기계적 힘을 위한 패드 등에 의해 복합적으로 영향을 받는다. CMP 공정에서, 폴리우레탄 패드는 많은 기공들을 포함한 그루브(groove)를 형성하고 있어 웨이퍼와 직접적으로 접촉을 하며 공정 중 유입된 슬러리가 효과적으로 연마를 할 수 있도록 도와주는 역할을 한다. 하지만, 공정이 진행 될수록 그루브는 손상이 되어 제 역할을 하지 못하게 된다. 패드 컨디셔닝이란 컨디셔너가 CMP 공정 중에 지속적으로 패드 표면을 연마하여 패드의 손상된 부분을 제거하고 새로운 표면을 노출시켜 패드의 상태를 일정하게 유지시키는 것을 말한다. 한편, 금속박막의 CMP 공정에 사용되는 슬러리는 금속박막과 산화반응을 하기 위하여 산화제를 포함하는데, 산화제는 금속 컨디셔너 표면을 산화시켜 부식을 야기한다. 컨디셔너의 표면부식은 반도체 수율에 직접적인 영향을 줄 수 있는 scratch 등을 발생시킬 뿐만 아니라, 컨디셔너의 수명도 저하시키게 되므로 이를 방지하기 위한 노력이 매우 중요하다. 본 연구에서는 컨디셔너 표면에 연마 잔여물 흡착을 억제하고, 슬러리와 컨디셔너 표면 간에 일어나는 표면부식을 방지하기 위하여 소수성 자기조립 단분자막(SAM: Self-assembled monolayer)을 증착하여 특성을 평가하였다. SAM은 2가지 전구체(FOTS, Dodecanethiol를 사용하여 Vapor SAM 방법으로 증착하였고, 접촉각 측정을 통하여 단분자막의 증착 여부를 평가하였다. 또한 표면부식 특성은 Potentiodynamic polarization와 Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) 등의 전기화학 분석법을 사용하여 평가되었다. SAM 표면은 정접촉각 측정기(Phoenix 300, SEO)를 사용하여 $90^{\circ}$ 이상의 소수성 접촉각으로써 증착여부를 확인하였다. 또한, 표면에너지 감소로 인하여 슬러리 내의 연마입자 및 연마잔여물 흡착이 감소하는 것을 확인 하였다. Potentiodynamic polarization과 EIS의 결과 분석으로부터 SAM이 증착된 표면의 부식전위와 부식전류밀도가 감소하며, 임피던스 값이 증가하는 것을 확인하였다. 본 연구에서는 컨디셔너 표면에 SAM을 증착 하였고, CMP 공정 중 발생하는 오염물의 흡착을 감소시킴으로써 CMP 연마 효율을 증가하는 동시에 컨디셔너 금속표면의 부식을 방지함으로써 내구성이 증가될 수 있음을 확인 하였다.
반응표면의 기울기를 추정하기 위한 실험계획법이 가질 수 있는 바람직한 성질로, Hader와 Park(1978)이 제시한 "축 방향에 걸친 기울기 회전성"과, Park(1987)이 제시한 "모든 방향에 걸친 기울기 회전성"이 있다. 또한 주어진 임의의 실험계획에 대하여 축 방향에 걸친 기울기 회전성의 정도를 수치로 나타낼 수 있는 측도(measure)가 Park과 Kim(1992)에 의해 제시된 바 있다. 본 논문에서는 반응표면 실험계획법이 가지고 있는 모든 방향에 걸친 기울기 회전성의 정도를 알 수 있게 해 주는 측도를 개발하였다. 또한 이 측도를 여러 종류의 계획들에 적용하여 결과를 관찰하였다. 이 측도의 장점 중의 하나는 어떠한 계획에도 적용이 가능하다는 점이다. 계획에도 적용이 가능하다는 점이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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