본 연구에서는 최근에 널리 사용되고 있는 R 프로그램을 이용하여 실험계획법 중 요인배치법과 반응표면분석을 구현하였다. 특히 반응표면분석에서 직교계획, 회전계획, 기울기 회전계획을 만족하는 실험계획을 제공함으로써 상업용 프로그램의 미진한 부분을 개선하여 실험선택의 폭을 넓게 하였다.
고분자이면서 유전체인 Poly-Tetra-Fluoro-Ethylene (PTFE) 튜브에 AC형 고전압을 인가하여 유전체 장벽 방전 (dielectric barrier discharge, DBD)를 유도하고, 발생된 마이크로 플라즈마에 의한 PTFE 튜브 내벽의 표면 개질에 관한 연구이다. 가스인입과 진공배기가 가능한 장치에 PTFE 튜브를 연결하고, 튜브내부를 진공상태를 유지하면서 반응가스를 이용하여 튜브 내벽을 표면개질 하였다. 반응가스를 아르곤, 수소, 아세틸렌, 산소, 질소를 반응 단계에 맞게 혼입하여 마이크로 플라즈마를 발생시켜 플라즈마에 의한 표면변화를 관찰하였다. 표면은 반응성 가스 플라즈마에 의해 물리 화학적 반응이 일어나 고분자 표면의 반응성 활성화를 통한 표면개질의 방식으로 진행되었다. 표면 개질된 튜브 내벽 표면에 대해 XPS, FT-IR, SEM, 접촉각 측정과 분석 실시함으로써 표면변화를 관찰하였다.
본 연구에서는 일정선량(600kGy)에서 전자빔 에너지(0.7, 1, 2 MeV)를 달리하여 조사한 $Ni/g-Al_2O_3$ 촉매를 이용하여 세 가지 다른 종류의 합성가스 전환반응(메탄의 이산화탄소 개질반응, 메탄의 수증기 개질반응, 메탄의 부분산화반응)을 수행하였다. 전자빔 조사는 He 분위기, 실온에서 수행하였으며, 조사된 촉매의 표면상태 변화를 살펴보기 위하여 XRD, XPS 분석을 수행하였다. 고에너지 전자빔 처리된 $Ni/g-Al_2O_3$ 촉매의 표면 특성분석 결과 촉매 표면의 Ni종은 metallic Ni, NiO, $NiAl_2O_4$의 3가지 상태로 존재함을 알 수 있었으며, 전자빔 에너지 증가에 따라 촉매 표면의 전체적인 Ni 함량과 촉매 표면의 Ni 분산도를 나타내는 Ni/Al ratio가 증가하였다. 또한, 전자빔 에너지 증가에 따라 Ni에 결합된 산소가 더 크게 감소되어 표면에서 산소 vacancy가 증가하는 결과를 가져왔으며, 이는 결국 세 가지 Ni의 상태 중 metallic Ni과 $NiAl_2O_4$를 증가시켰다. 이러한 결과들은 메탄의 이산화탄소 개질 반응과 메탄의 수증기 개질반응에서 반응물($CH_4$, $CO_2$)의 전환율과 생성물(CO, $H_2$)의 수득율을 증가시켰으며 메탄의 부분산화반응은 반응의 특성상 메탄의 전환율은 증가하나 생성물인 CO, $H_2$는 오히려 감소하는 결과를 가져옴을 알 수 있었다.
본 실험에서는 실리콘 웨이퍼 위에 photoresist(PR)와 octadecyltrichlorosilane(OST, CH3((CH2)17SiCI3)를 입혀서 UV/zone 처리를 어떻게 유기물질들이 UV/zone과 반응하여, 어떻게 표면에서 제거되는지를 in-line으로 연결된 XPS로 분석하고 반응시킨 표면들의 거칠기(roughness)를 AFM을 이용하여 관찰하였다. 실험결과 상온에서 UV/zone 처리를 했을 경우, PR과 OTS같은 유기물질이 표면에서 산화되는 것을 알 수 있었으나 이들이 제거되지 않고 표면에 그대로 남아있음을 알 수 있었다. 그러나 가열하면서(PR:$250^{\circ}C$, ORS:$100^{\circ}C$)UV/ozone 처리를 하였을 경우 표면에서 산화됨과 동시에 이들 산화물들이 표면에서 제거됨을 알 수 있었다. XPS 분석으로부터 이들의 산화반응물은 PR과 OTS 모두 -CH2-, -CH2O-, =C=O, -COO-를 가지는 것으로 나타났으며, 열에너지에 의해서 이들이 표면에서 제거되는 것으로 나타났다. AFM 분석결과는 상온에서 UV/ozone 처리를 하였을 경우에 표면의 거칠기가 적은 반면, 가열하면서 UV/o-zone처리를 하였을 경우에는 표면의 거칠기가 다소 증가하였다.
반응표면분석시 모든 실험이 동일한 조건 하에서 이루어지어야 하는 데 그렇지 못할 경우 우리는 블럭화를 행하게 된다. 반응 표면분석모형으로서 우리는 주로 2차 모형을 사용한다. 본 논문은 우리가 반응표면분석모형으로서 2차 모형을 사용할 때 근사직교블럭화를 평가하기 위한 간단한 측도들을 제시한다.
상품성이 떨어지는 감자의 효율적 활용을 위하여 감자식포 제조공정을 반응표면분석에 의해 최적화하였다. 품질이 일정하고 단기간에 대량생산이 가능한 발효조건을 확립하기 위하여 반응표면분석으로 식초 제조조건 설정을 위해 알콜 발효와 초산발효 2단계로 구분하여 모니터링하였다. 그 결과 1단계 알콜발효에서 알콜함량이 최대치를 나타내는 조건은 감자에 대한 백분율로 첨가한 가수량 241.35%(v/w), 교반속도 8.05 rpm 및 발효시간 34.81 hr으로 나타났다. 알콜발효에서 알콜함량에 대한 최적조건으로 알콜발효 후 2단계로 초산발효를 행하여 초산발효조건을 예측하였다. 그 결과 총산이 최대치를 나타내는 조건은 교반속도 169.89 rpm 및 발효시간 285.12 hr로 나타났다. 최적조건에서 예측된 알콜발효 및 초산발효의 결과는 최적조건에서 실제 발효를 행한 결과와 유사하였다.
2차 반응표면분석을 위한 부분합성계획은 실험 비용이 많이 들거나, 실험 자체가 어려워서 시간의 소비자 많은 경우, 실험오차의 독립추정이 가능할 때 효과적이다. 반응표면분석에서는 회전성과 기울기 회전성을 만족하는 것이 중요하다. 따라서 본 논문에서는 회전성과 기울기 회전성의 관점에서 부분합성계획을 살펴보고 또한 인자의 수와 중심점의 수가 변함에 따라서 어떤 $\alpha$(중심에서 축점까지의 거리)의 값이 최적의 실험계획이 되도록 하는지를 연구하였다.
부분압이 다른 여러 가지 반응성 가스분위기하에서 이른곤 이온을 이용하여 PC, PET PMMA 그리고 PTFE 폴리머 표면의 삼차 증류수에대한 진수성을 증대하였다. 폴리머 표면의 친수성의 변화는 여러 가지 반응성 가스 분위기하에서 아르곤 이온의 조사량을 1014 부터 1x1017cm2까지 변화하면서 조사하였다. 접촉감은 아르곤 이온이 조사되는 폴리머 표면 근처에 유입된 가스의 방응성(O2>N2>H2)에 따라 많이 감소하였다, 폴리머 표면에 형성된 친수성기는 XPS Cls, Ols, 그리고 Nls 스펙트럼을 분석하여 확인하였다. 표면 개질된 PC와 PTFE에 대한 Al 금속의 접착력 증대를 Scotch tape와 인장실험을 통하여 확인하였다. 접착 력 증가는 표면 에너지 중 polar force의 증가에 의한 것으로 입증되었다. 에너지를 가진 아 르곤 입자 폴리머 체인 그리고 반응성 가스 사이의 반응기구는 2단계 모델로 설명가능하였 는데 그 기구는 첫 번째 이온의 조사에 의한 불안정한 폴리머 체인의 형성과 두 번째 단계 로 이렇게 형성된 폴리머 체인과 반응성 가스들 사이의 화학반응으로 이루어진다. 질화아루 미늄의 표면을 산소분위기하에서 아르곤 빔을 조사하여 표면개질한후 AlON층이 새롭게 형 성된 것을 XPS를 이용하여 확인할수 있었다. 개질된 질화알루미늄과 구리금속 박막간의 접 착력을 scratch 실험을 통하여 조사하였다.
이 총설에서는 반응표면분석법을 이용하여 식품제조프로세스를 최적화하는 방법에 대하여 검토하였다. 반응표면분석을 수행하기 위한 절차와 반응표면분석의 필수적인 기본이론을 설명하였고, 반응표면분석법 중에서도 대부분 사용되는 2차 실험계획법(3인자 완전요인, 중심합성, Box-Behnken, 및 Doehlert 계획법)들에 대한 장단점 및 효율성을 비교하였다. 식품제조프로세스를 최적화하는데 반응표면분석법을 적용하기 위해서는 우선 실험계획을 선택하고, 적절한 모델함수를 적합화한 다음, 적합화된 모델의 질 및 실험데이터와의 예측의 정확성을 평가할 필요가 있다. 식품제조프로세스를 최적화할 때 일부요인계획, 완전요인계획 및 Plackett-Burman 계획 등과 같은 실험계획법을 사용하여 중요한 실험인자를 일차적으로 스크린한 다음, 2차 실험계획법을 선택하는 것이 바람직하다. 실제적으로 최적실험조건을 찾기 위해서는 F-test, 수정 $R^2$ 등과 같은 분산분석을 사용하여 모델을 적합화하는 것이 바람직하다. Doehlert 계획과 Box-Behnken 계획은 중심합성계획법보다 좀 더 효율적이며, 최근에는 이 계획들을 적용한 문헌의 수가 증가하고 있는 추세이다. 더욱이 이 계획들은 3수준 완전요인계획법보다는 비교할 필요도 없이 훨씬 더 효율적이다. Box-Behnken설계는 식품분야에서와 같이 극한조건(즉, 인자들이 동시에 가장 높거나 혹은 가장 낮은 수준의 실험 조건)하에서 실험을 하는 것을 피하고자 할 때 유용하다. Doehlert 계획에서는 각 인자들의 수준(level)이 다르기 때문에, 몇몇 인자들이 가격적인 면에서 그리고(혹은) 장비사용에 제약을 받는 제한이 있다든지 혹은 인자의 중요도에 따라 수준의 수를 조절해야 할 필요가 있을 때에는 Doehlert 계획이 아주 유용하다. 종래에는 반응표면분석법의 2차 회귀모델 실험계획법 중에서 다른 계획법(Box-Behnken 계획 및 Doehlert 계획)에 비해 중심합성계획법을 압도적으로 많이 적용해 왔다. 그러나 Box-Behnken 계획 및 Doehlert 계획은 중심합성계획법보다 장점이 많기 때문에, 향후에는 Doehlert 계획과 Box-Behnken 계획을 사용하여 식품제조프로세스를 최적화하는 쪽으로 초점이 맞추어 지리라고 전망한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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