미세조류 내의 엽록소는 바이오디젤 전환 반응에서 산 촉매의 활성을 억제 할 뿐만 아니라, 짙은 색상을 띄게하여 바이오디젤 품질규격으로부터 벗어나게 한다. 미세조류의 엽록소 분석은 용매에 의해 엽록소를 추출한 후, 흡광도를 측정하여 그 함량을 계산하는 방법을 널리 사용하고 있다. 건조된 미세조류의 분석은 선택되는 용매에 따라 최대 추출량이 달라지는 것을 제외하고 큰 문제가 없지만 미세조류를 lipid 오일로 변환하면, 용매에 녹지 않아 추출이 되지않는 문제가 발생하여 흡광도 측정을 어렵게 한다. 따라서 미세조류의 형태가 powder일 때와 오일인 경우를 구분하여 용매를 선택해야 하며, 오일 또는 powder 형태 구분 없이 사용할 수 있는 분석법을 적용하여 서로 다른 엽록소 함량을 비교한 후 분석법 간의 상호 장단점을 파악해야한다. 본 연구에서는 메탄올을 용매로 사용하는 분석법(porra et al.)과 아세톤을 용매로 사용하는 분석법(Humphrey and Jeffrey)을 적용하여 엽록소 함량을 비교하였고, AAS(Atomic Absorption Spectrometer)를 통한 Mg 함량 측정을 통해 엽록소 함량을 계산하는 분석법간의 차이를 확인하였다.
본 연구에서는 전통적으로 담석증, 신장치료 등의 한약제로 많이 사용하는 대왕을 여러 용매를 사용하여 얻은 대왕추출물 분액에 대한 세포독성을 여부를 MTT 정량법, NR 정량법, SRB 정량법을 이용하여 조사하였다. 1. 추출 용매 methylene chloride, ethyl acetate, butanol, water로부터 얻은 대왕추출물 모두 처리농도에 따라 세포에 미치는 영향이 증가하였다. 2. Butanol을 용매로 사용하여 얻은 대왕추출물 분액이 다른 3가지 용매로부터 얻은 대왕추출물보다 세포에 미치는 영향이 크게 나타났고 water를 용매로 사용하여 얻은 추출물이 A498 세포주에 미치는 영향이 가장 낮게 나타났다. 3. Butanol을 추출 용매로 하여 얻은 대왕추출물이 A498 세포주에 미치는 영향이 가장 컸는데 그 추출물에 대한 MTT50, NR50, SRB50값은 각각 0.63mg/m1, 0.65mg/ml, 0.68mg/ml이었고, 가장 영향이 적은 water의 경우 MTT50, NR50, SRB50값은 각각 0.84mg/m1, 0.82mg/m1, 0.80mg/ml이었다. 4. 정량방법 간의 대왕추출물에 대한 반응은 MTT 정량법이 가장 민감하게 나타났다.
치환 phenacyl bromide와 imidazole과의 반응 및 phenacyl bromide와 치환imidazole과의 반응속도를 전기전도도법으로 측정하였다. 반응속도는 phenacyl bromide의 전자 끄는기에 의하여 촉진되었으며 이 반응은 linear free energy relationship과 isokinetic relationship에 잘 맞았다. 반응속도와 imidazole의 pKa사이에는 Bronsted rule이 잘 적용되었으나 2-methylimidazole의 경우에는 위치장애현상으로 인해 여기서 벗어났다. Acetonitrile 용매하에서는 methanol 용매하에서보다 Kirkwood식에서 예상되는 것보다 훨씬 빠르게 반응속도가 관찰되었다.
MeOH-1,1,2,2-tetrachloroethane 혼합용매에서 할로겐화삼차부틸(t-BuCl, t-BuBr, t-BuI)의 가메탄올 분해반응을 속도론적으로 연구하였으며, 이온화에 미치는 용매효과를 고찰하기 위하여 6가지 indicater를 이용한 분광용매화비교법을 적용하였다. 이결과 할로겐화삼차부틸의 가메탄올 분해반응에 미치는 용매화의 작용은 용매의 극상-편극성에 기인되는 상호작용이 주된 것이긴 하지만 halide leaving group의 living ability에 미치는 electrophilic assistance와 t-Butyl 양이온쪽에 대한 nucleophilic assistance도 상당히 작용함을 알 수 있다. 특히 hydrogen bonding에 의한 electrophilic assistance는 basicity가 큰 leaving group일수록 커지며 ($I^- ), 탄소 중심일수록 커짐을 밝힐 수 있었다. (t-BuCl
촉매로서 Hg$^{2+}$을 사용한 수화반응에서 cis-[Co(en)$_2$(OH$_2$)Cl]$^{2+}$, [Co(NH$_3$)$_5$Cl]$^{2+}$, cis-[Co(NH$_3$)$_4$(OH$_2$)Cl]$^{2+}$ 및 [Co(NH$_2$CH$_3$)$_5$Cl]$^{2+}$착물들은 Hg$^{2+}$의 농도가 증가할수록 관측속도상수(k$_{obs}$)의 값이 증가하였다. Hg$^{2+}$에 의한 수화반응의 속도법칙은 Rate = k$_2$K[complex][Hg$^{2+}$]이었고, 그 메카니즘이 연구되었다. 또한 여러가지 유기용매-물 혼합용매에서 Co(Ⅲ)착물의 Hg$^{2+}$에 의한 수화반응이 연구되었다. 용매의 성질인 Y (solvent ionizing power)값에 대한 log k를 도시하여 그 기울기인 m값을 얻었다. 그 m값으로부터 수화반응의 메카니즘을 추정하였다. 속도론적인 자료로부터 Hg$^{2+}$에 의한 Co(Ⅲ)착물의 수화반응이 I$_{d^-}$메카니즘으로 제안되었다. 각 Co(Ⅲ)착물의 속도의 차이는 여러가지 리간드가 배위된 Co(Ⅲ)착물의 리간드장파라메타(${\Delta}$)값과 관계가 있었다.
수산화인회석(Hydroxyapatite)는 뼈와 이빨의 무기물 주성분으로서, 칼슘과 인산염으로 구성된다. 우리는 수산화인회석의 합성에 용융열 합성법(molten salt method), 수열 합성법(hydrothermal method), 용매열 합성법(solvothermal method)을 사용하였으며, pH 조절과 각기 다른 용매를 사용하여 다양한 형태의 수산화인회석을 합성하였다. TEM과 SEM을 이용하여 크기와 모양이 제어된 수산화인회석임을 확인할 수 있었다. 합성된 수산화인회석을 이용하여, 전이금속 Ruthenium cation을 Hydroxyapatite 표면에 ion-exchange 반응을 통하여 도입하였으며, ICP를 통하여 Ru 함양을 정량하였다. 합성된 Ruthenium Hydroxyapatite (Ru-HAP)를 이용하여 dimethylamine borane를 통한 수소 발생을 확인하였다.
염화포름산 알킬의 할로겐화 이온 교환반응을 반응속도론적으로 연구하고, 이의 전자 구조적 특성을 CNDO/2 MO계산으로 연구하였으며 이로부터 구조와 반응성 간의 관계를 논의하였다. 염화포름산 알킬의 에너지면에서의 가장 안정한 입체배치가 알킬기와 염소원자 사이가 서로 트랜스인 입체배치임을 알았으며, 결합주위의 회전장애가 {\pi}-전자 비편재화에 기인됨을 밝혔다. 염화포름산 알킬은 하전분리가 심한 극성물질이며, 이것이 카르보닐 산소와 알콕시 산소의 효과 및 염소의 효과에 기인됨을 밝혔다. 반응속도에 미치는 용매효과는 $(CH_3)_2CO>CH_3CN{\gg}MeOH$순으로 반응성이 감소되는 작용을 나타냈으며, 친핵성도는 양성자성 용매중에서 $I^->Br^->Cl^-$, 비양자성 용매 중에서 $Cl^->Br^->I^-$이었으며 알킬기의 기여는 $CH_3->C_2H_5->i-C_3H_7-$순이었다. 초기상태와 천이상태의 안정화 기여를 기초로 용매효과를 해석하였으며 초기상태 탈용매화의 특성으로 친핵성도를 논의하였다. 이 반응에 대하여 가장 유리한 메카니즘을 첨가-제거 메카니즘으로 제안하였다. 염화포름산 알킬의 반응성을 결정하는 구조적 요인은 하전, C-Cl 결합에 대하여 ${\alpha}^{\ast}$인 LUMO의 에너지준위 및 이 MO에서 C-Cl결합의 반결합세기임을 밝혔다.
6M-HCl 용매 하에서 헤테로고리 화합물인 4-(dimethylamino)pyridine과 chromium(VI) trioxide의 반응을 통하여 4-(dimethylamino)pyridinium chlorochromate[$C_7H_{10}N_2HCrO_3Cl$] 착물을 합성하여, 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 4-(dimethylamino)pyridinium chlorochromate를 이용하여 벤질알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 즉, 시클로헥센<클로로포름<아세톤$H_2SO_4$)를 이용한 N,N'-디메틸포름아미드 용매 하에서 4-(dimethylamino)pyridinium chlorochromate는 벤질 알코올과 그의 유도체들(p-$OCH_3$, m-$CH_3$, H, m-$OCH_3$, m-Cl, m-$NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.68(303K) 이었다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
에탄올-물 혼합용매내에서 p-메톡시 염화벤질의 가용매 분해 반응에 대한 속도상수를 온도 2$^{\circ}$와 10$^{\circ}C$, 압력을 1~1600bar로 변화시켜 가면서 측정하였다. 이 반응의 속도 상수(k)는 온도와 압력이 증가함에 따라 증가하고 에탄올 몰 분율이 증가함에 따라 감소함을 알았다. 또한 이 반응 속도 상수로 부터 (${{\Delta}V_o}^{\neq},\;{\Delta}{\beta}^{\neq},\;{\Delta}H^{\neq}$ 및 ${\Delta}S^{\neq}$)의 값을 얻었다. 이 때 ${{\Delta}V_o}^{\neq}$와 ${\Delta}{\beta}^{\neq}$는 에탄올 몰분율이 약 0.30인 부근에서 extremum behavior가 나타남을 알았고, 이러한 현상을 용매구조 변화로 논의하였다. 이러한 사실로부터 본 반응은 $S_N1$ 메타니즘이 지배적이며 압력이 증가함에 따라서는 $S_N1$ 성격이 약해짐을 알았다.
방향족 에폭사이드 기질에 대한 입체선택적 가수분해 활성이 우수한 Aspergillus niger LK를 이용하여 광학활성 (S)-para-nitrostyrene oxide를 제조하였다. 수용액에서 기질 의 낮은 용해도를 극복하기 위하여 유기용매에서 광학분할 반응을 수행하였으며, 생촉매 활성 저하가 가장 적은 dodecane을 유기용매로 선정하였다. 반응온도 3$0^{\circ}C$ 및 최적 water content 2% (v/v)의 조건에서 약 10시간 정도의 반응을 통해 ee 값이 100 %인 광학적으로 순수한 (S)-para-nitrostyrene oxide를 37% 정도(이론수율 : 50 %)의 높은 수율로 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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