오미자를 이용하여 음료 제조를 하기 위한 오미자 추출의 최적조건을 알아보기 위하여 반응 표면 분석을 이용하였다. 각각의 반응표면분석 결과 고형분은 25배 이상의 용매비, $75^{\circ}C$이상 온도, $7{\sim}8$시간, 총산은 25배 이상의 용매비, $75^{\circ}C$의 온도, $6{\sim}7$시간, 페놀성 화합물은 25배의 용매비, $80^{\circ}C$의 온도, $6{\sim}7$시간, 환원당은 25배 이상의 용매비, $80^{\circ}C$ 이상의 온도, $6{\sim}8$시간, 비타민 C는 25배 이상의 용매비, $80^{\circ}C$의 추출 온도와 $5{\sim}6$시간의 추출조건에서 최적의 추출조건을 나타내었고, 탁도의 경우는 7시간에서 $60^{\circ}C$이상, 용매비는 25배 이상일 때 탁도가 가장 높게 나타났다. 이에 따라 시간을 6시간으로 고정하여 각각의 추출조건에 따른 특성을 알아본 결과 Fig. 3과 같은 결과를 얻었다. 비타민 C, 환원당, 페놀성 화합물, 그리고 가용성 고형분의 함량은 높고, 음료 제조 시에 강한 신맛을 주어 제조된 음료의 기호도에 좋지 못한 영향을 줄 수 있는 총산의 양은 적은 지점을 임의적으로 정하여 최적 추출 조건으로 선정하였으며, 이 범위의 온도는 $65^{\circ}C$, 용매비는 25배로 예측한 결과 가용성 고형분은 2.2%, 비타민 C는 530 mg/g, 환원당은 479 mg/g, 페놀성 화합물은 260 mg/g, 총산의 함량은 190 mg/g, 탁도는 1.18 (O.D)로 나타났다. 결정한 최적 추출조건에서 오미자를 추출한 결과 고형분 1.9%, 비타민 C 451mg/g, 환원당 397 mg/g, 페놀성 화합물 260 mg/g, 총산의 함량 170mg/g, 탁도 1.20 (O.D)와 같은 결과를 얻었으며 반응표면분석에서 예측한 것과 다소간의 양호한 결과로 나타났다.
4-도데카노일옥시벤젠술폰산나트륨(sodium dodecanoyl-4-oxybenzenesulfonate; DOBS) 염은 저온에서도 효과적인 표백력과 살균력을 나타내는 물질이다. 본 연구에서는 물(W)-극성 비양자성 용매 계를 사용하는 알칼리 조건하에서 dodecanoyl chloride와 sodium 4-hydroxybenzene sulfonate로부터 DOBS의 온화하고 효율적인 합성방법을 조사하였다. 먼저 물만을 용매로 사용하고 온도 또는 시간을 변화시키며 반응한 결과, 수율은 30 ℃와 1 h 이상의 반응 조건에서 대부분 약 5% 정도로 낮게 나타났다. 효율적인 용매 계를 발견하기 위하여 극성 비양자성 용매의 종류를 변화시키며 물과 혼합하여 제조한 다양한 용매계에서 수율에 미치는 영향을 평가하였다. 수율은 아세톤(acetone; AC)과 물을 혼합한 용매 계에서 가장 우수하였으며, 온화한 반응조건(30 ℃, 1 h 및 상압)의 반응에서 약 82%의 높은 값을 나타냈다. 제조한 DOBS는 높은 표백력 및 살균력을 보여 표백활성화제로서 활용이 가능함을 확인하였다.
$CHCl_3,\;CHCl_3 : CH_2Cl_2$(1 : 1), 및 $CH_2Cl_2$ 용매 중에서 aniline과 iodine간의 반응을 전도도법을 이용하여 속도론적으로 조사하였다. 유사 1차반응 속도상수($k_{obs}$) 및 2차 반응속도상수 ($k_{obs}$/[aniline])가 aniline 농도 의존성을 보였다. 실험적으로 구한 2차반응 속도 상수는 aniline 농도 증가와 더불어 증가하였다. 이러한 결과를 반응중간체로서 전하이동 착물생성에 기인하는 것으로 보고, 반응 메카니즘의 설정과 속도식의 유도로부터 착물 생성에 따른 평형상수와 변환에 따른 활성화 파라미터를 계산하였다. 평형상수는 용매의 유전상수의 증가와 더불어 감소하였으며, 1.7-3.7$M^{-1}$의 값을 보였다. 또한 변환의 빠르기는 용매의 극성에 크게 의존하였으며, ${\Delta}H^{\neq}$ 값은 약 14.2kJ/mol, ${\Delta}S^{\neq}$값은 약 -243j/mol K의 큰 음의 값을 나타내었다.
유기용매에서 효소를 이용하면 다양한 선택적 반응을 쉽게 수행할 수 있어 산업적 적용 가능성이 매우 높지만, 효소의 안정성 저하는 아직까지 큰 문제 중의 하나로 남아있다. 유기용매에서 효소 반응시 효소의 실활 원인과 효소의 안정화 방법 연구를 위하여 단백질의 folding에 관여하는 molecular chaperone의 일종인 heat-shock protein Hsp90을 이용하여, 대표적인 유기용매 반응시스템에서의 과산화효소 HRP 안정성 향상 연구를 수행하였다. 그 결과 Hsp90은 30% DMSO, 30% 및 50% dioxane 완충용액에서 HRP의 실활 방지 효과를 보였고, 실활된 효소의 재생에도 탁월한 효과를 보였다. 그리고 형광분석과 CD(circular dichroism)에 의한 구조분석을 수행하여 Hsp90이 유기용매에 의해 unfolding되어 있는 효소를 다시 refolding하는 데 기여함을 알았다.
9-methyl-2,3,6,7-tetramethoxyfluorene이 $CH_3CN$과 $CH_2Cl_2$/TFA/TFAn-혼합용매계에서 갖는 전기화학적 특성을 CV측정을 통해 조사하였다. 이 화합물은 $CH_3CN$용매계에서 첫 번째 전자이동은 준가역 (quasi-reversible)반응, 두 번째 전자이동은 비가역 반응이었다. 그러나 TFA가 포함된 혼합용매 ($CH_2Cl_2$/TFA/TFAn)-계에서는 첫 번째, 두 번째 전자이동단계 모두 가역반응을 나타냈다. 진한 청색을 띄는 전해생성물은 혼합용매계에서 안전한 상태로 존재할 수 있어 향후 전기발색소자로서 사용이 가능하다.
염화 알칸술포닐과 파라 치환된 아닐린간의 친핵성 치환반응을 메탄올-아세토니트릴 혼합용매하에서 연구하였다. 기질의 반응성, 친핵체의 치환기효과 및 용매효과로 부터 반응 메카니즘이 $S_N2$임을 알았다. i-PSC의 경우 메탄올 조성이 커짐에 따라 전이상태가 더 loose해 짐을 알았다.
1-Phenethyl Chloride와 2-Phenethyl Chloride의 할로겐 교환반응 속도를 아세톤 용매속에서 방사성 할라이드 이온을 사용하여 측정하였으며, 활성화 엔탈피와 활성화 엔트로피를 결정하였다. 이 반응은 S$_{N}$2 반응이며 할라이드 이온의 상대적 친핵성의 순서는 Cl->Br->I-이고 반응 속도는 Benzyl Chloride와 비교해 볼때 대체적으로 느리다. 이 결과를 할라이드 이온의 용매화 효과와 HSAB원리로 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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