이색성 염료인 콩고레드, 다이렉트블랙 22 및 다이렉트블랙 4를 염화시아눌산과 반응시켜 3,5-이염화-2,4,6-트리아진 잔기를 갖는 반응성 이색성 염료를 합성하였다. 합성한 반응성 이색성 염료를 폴리(비닐 알코올)(PVA) 필름에 염착시키고 400% 일축 연신시켜 편광필름을 제조한 후 투과도 및 편광효율을 측정하였다. 비교를 위하여 요오드를 PVA 필름에 염착시키고 400% 연신시켜 편광필름을 제조하여 투과도 및 편광효율을 측정하였다. 내구성 실험을 $50^{\circ}C$의 온도에서 85% 상대 습도의 조건으로 120시간 동안 진행하였다. 결론적으로, 요오드 염착 PVA 편광필름과 비교하여 반응성 이색성 염료 염착 PVA 편광필름의 경우 내구성이 크게 증진되었음을 알 수 있었다.
산업 현장에서 많이 사용되고 있는 반응성 염료인 remazol $black_5$를 연구 대상물로 선택하여 촉매습식 산화공법으로 처리하였다. 이때 반응성 염료성분의 분해효율, 촉매 첨가량 및 반응온도와 상호 관련하여 검토한 결과를 정리하였다. 이산화티탄 담체에 백금을 5.0wt% 담지한 촉매 1.5g/L, 6기압, $200^{\circ}C$ 이상에서 remazol $black_5$는 약 95% 이상 분해되었다. 반응온도 $250^{\circ}C$에서 240분 촉매산화를 하였을 때 uv 흡광 잔존율은 4%이고 반응온도가 $250^{\circ}C$, 120분 경과 후 색도 제거율은 약 95% 이상이었다.
양모의 염색에서 특히 fiber dyeing, top dyeing, yarn dyeing이 양모 염색에서 큰 비중을 차지하고 있다. 그런데 이와 같이 섬유나 실 형태로 염색되는 경우에는 후속의 여러 습식 공정 중의 염색견뢰도가 매우 중요하기 때문에 $\alpha$-bromo acrylamide를 반응기로 갖는 반응성 염료의 사용량이 급격히 증가하고 있다. (중략)
폐MDF 재생섬유를 인테리어 소품 제조용 원료로 이용하기 위해 MDF 제조용 리기다소나무 버진섬유와 MDF를 제조한 후 재해섬한 재생섬유에 대해 빨강, 노랑 및 파랑색 계열의 Bis-monochlorotriazine (MCT)계와 Vinyl sulfone(VS)계의 반응성염료, Anthraquinone계의 배트염료, Diazo계열의 직접염료 및 치자와 소목의 천연염료에 의한 염색 특성 및 일광견뢰도를 검토하였다. 염색 전의 버진섬유와 재생섬유의 색상은 각각 4.2YR과 4.4YR로 약간의 적색기가 있는 황색을 나타내고 있었으며, 재생섬유가 버진섬유에 비해 $L^*$의 값이 작아 약간 더 어두웠다. 적, 청, 황색계의 MCT계와 VS계의 반응성염료, 배트 염료, 직접염료 모두 버진섬유와 재생섬유에 관계없이 염색은 매우 양호하게 잘 이루어졌다. 재생섬유가 버진섬유보다 염착량은 약간 높았고, $L^*$와 V의 값은 약간 감소하였으나, 큰 차이는 없었다. 일광견뢰도는 염료에 따라 약간의 차이는 있으나 버진염색섬유가 재생염색섬유보다 더 큰 색차를 보이고 있어 불량하였다. 소목으로 염색한 재생섬유와 버진섬유의 색상은 각각 4.4YR과 4.0YR로 염색 전의 미염색 섬유와 거의 차이가 없었으나, 치자로 염색한 섬유의 색상은 각각 7.4YR과 6.9YR로 황색계의 반응성염료, 배트염료 및 직접염료보다 큰 색차를 보여 염색성은 우수하였으나 일광견뢰도는 불량하였다.
대상 수용액으로부터 상업용 염료인 메틸렌 블루(MB)와 말라카이트 그린 옥살레이트(MG)의 제거를 위한 소듐-교환된 점토 입자의 흡착능을 다양한 실험조건에서 조사하였다. 용액의 pH, 교반 시간, 흡착물 농도, 흡착제 투여량 등의 효과를 조사하였다. pH 7, 298 K 조건에서 0.03 그람 점토를 사용한 경우 수용액으로부터 최대 > 90%의 염료가 제거되었다. 흡착과정은 빨랐으며 5분 내에 평형에 도달하였다. 사용된 염료들의 흡착반응에 대해 반응속도론 실험에서 유사 2차반응이 관찰되었고 실험 데이터와 잘 일치하였다. 흡착평형은 높은 회귀계수 $R^2$ > 0.98로 Langmuir 와 Dubini-Radushkevich (D-R) 등온에 따랐다. 이 D-R 모델로부터 평균자유에너지 $E_a$ 는 MB와 MG 염료에 대해 각기 3.779와 2.564가 이었으며, 이것은 물리적 흡착과 정에 해당된다.
본 연구는 에멀젼 액막을 이용한 염색 폐수 내의 염료 이온 제거에 관한 연구이다. Aliquat 336을 함유한 액막과 D2EHPA를 함유한 액막으로 각각 음이온성 염료와 양이온성 염료 제거에 관한 최적 조건을 확립하였으며, 이 조건하에서 실제의 염색 폐수 처리 실험을 행하였다. 직접 염료인 Sirius Red, 반응성 염료인 Reactofix Supra Blue 및 염기성 염료인 Apollo Blue를 대상으로 하여 막상의 계면활성제(Span 80)와 담체(Aliquat 336 or D2EHPA)의 농도, 내수상의 counter ion($Na_2SO_4$) 농도, 그리고 에멀젼 투여량 등을 변화시키며 염료 제거 실험을 행하였다. 반응 5분 후에 추출 평형에 도달하였으며, 각 염료에 대하여 색소 성분의 95% 이상을 제거할 수 있었다. 제막 조건에 가장 큰 영향을 미치는 인자는 담체의 농도로서 일정량 이상의 담체는 막의 물질 전달 저항을 증가시켜 색도 제거 효과를 감소시킴을 알 수 있었다. 또한, 막상의 계면활성제의 양, 내수상의 counter ion의 양 및 투여 에멀젼의 양은 평형 도달 후의 최종 색도보다는 추출 속도에 더 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. 실제 염색 폐수를 에멀젼 액막으로 2단계 처리한 결과 550nm에서의 흡광도를 초기 0.53에서 10분 후 0.03까지 낮출 수 있었다.
Niobium pentoxide ($Nb_2O_5$) 나노입자는 niobium (V) chloride 와 pluronic F108NF를 전구체와 주형제로 사용하여 합성하였다. $Nb_2O_5$-graphene나노복합체는 아르곤 가스 분위기 전기로 조건에서 2시간 동안 $700^{\circ}C$로 가열하였다. 시료의 결정화도, 결정형태, 광촉매 분해 반응성은 X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, UV-vis spectroscopy를 사용하여 측정하였다. $Nb_2O_5$-graphene나노복합체는 254 nm의 자외선 조건에서 유기염료 광촉매 분해 반응의 광촉매로 사용되었다. 유기염료는 methylene blue (MB), methyl orange (MO), rhodamine B (RhB), brilliant green (BG)이 사용되었다. 또한 $Nb_2O_5$-graphene나노복합체를 사용하여 유기염료 광촉매 분해 반응의 반응 속도를 결정하였다.
식용색소 및 공업용 염료의 인공적 착색여부를 조사한 결과, 심황색소, 식용희석황색소, 마리골드색소, 식용황색 4호, 안나토색소, 카로틴색소는 유사한 색으로 착색되었으며 다른 색소는 착색되지 않았다. 물에 의한 추출시험에서는 참조기 색소와 식용색소황색 제4호는 물에서 용출되지 않았다. 착색 후 색소의 물성실험을 한 결과 물 젖은 가제수건이나 휴지로 색소부위 표피를 문지를 경우 참조기 색소는 표면에 전혀 묻어 나오지 않으나 인공적으로 착색된 색소의 경우에는 물에 의해 색이 뚜렷하게 묻어 나왔으며 참조기의 착색 부위 표피를 아세톤으로 추출할 경우 참조기 색소는 아세톤에 옅은 황색용액으로 추출되었다. 또한, 참조기의 색소처럼 물에 용출되지 않도록 염착이 가능한 공업적 합성염료인 반응성 염료와 분산염료의 착색거동에 대해 실험한 결과, 반응성 염료는 조기에 착색되지만 물 젖은 휴지로 착색부위를 문지를 경우 색소가 용출되었고, 아세톤에는 추출되지 않아 참조기 색소와는 쉽게 판별되었으며 분산염료는 염료가 고르게 착색되지 않고 염료가 입자를 형성하며, 물 적신 휴지로 색소부위를 문지를 경우 색소가 용출됨을 알 수 있었다. 카로틴색소(참조기 색소와 구조가 유사한 색소)와 azo염료의 산화 환원 반응에 따른 소색 반응에서는 산화반응에서 azo염료는 sodium percarbonate와 peracetic acid에서는 소색이 되지 않았으나, fenton시약에서는 1시간 후 소색되었고, sodium hypochlorite에서는 바로 소색되었다. 이에 비하여 카로틴색소는 sodium percarbonate 및 fenton시약에서는 소색되지 않았으나, sodium hypochlorite에서는 2시간 후 소색되었고, peracetic acid에서는 바로 소색되었다. 또한, sodium hydrosulfite, sodium carbonate를 사용한 환원반응시험에서는 azo염료는 소색되었으나, 카로틴색소는 소색되지 않았다. 이러한 결과를 통해 두 색소의 특징적 group을 제거할 때 나타나는 소색 결과를 토대로 진품참조기와 모조참조기의 판별에 이용할 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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