종래의 흑연 위주 연료전지 분리판에서 최근 고분자 전해질 막 연료전지가 높은 전력, 낮은 작동 온도로 자동차 산업에서 상당한 주목을 받고 있다. 분리판의 기술적 요구사항은 높은 전기 전도도, 높은 내식성, 가스 밀봉성, 경량성, 가공성, 저비용 등이다. 후보 물질로는 전기 전도성을 갖는 질화물계가 고려되고 있다. 기판으로는 스테인레스강이 가장 유력하며 Fe에 첨가된 Ni, Cr이 존재하므로 Cr 또는 CrN를 박막의 형태로 전자빔 증발법, 마그네트론 스퍼터링법으로 고속 증착하려는 시도가 있었다. 본 연구에서는, 스테인리스 강박(0.1 mm 이하)에 보호막으로 CrN을 선택하고 고속, 고품질증착을 위해서 새로운 방법인 스퍼터 승화법을 개발하였다. 박막의 품질을 개선할 수 있는 고밀도 유도 결합 플라즈마 영역 내에 Cr 소스를 직류 바이어스 함으로써 가열 및 스퍼터링이 일어나도록 하였다. 5 mTorr의 Ar 유도 결합 플라즈마를 2.4 MHz, 500 W로 유지하면서 직류 바이어스 전력을 30 W (900 V, 0.02 A) 인가하고, $N_2$의 유량을 0.5, 1.0, 1.5 SCCM로 변화를 주어 반응성 증착 공정의 결과로 얻어지는 CrN 박막의 특성을 분석하였다. N2의 유량이 증가할수록 $Cr_2N$이 감소하고, CrN이 증가하는 것을 확인하였다. 또한 부식성과 접촉저항을 측정하였다. 부식 전위는 N20 SCCM 보다 모두 상승하는 것을 확인하였고, $N_21$ SCCM에서 부식 전류 밀도가 2.097E-6 (at 0.6V) $A/cm^2$로 나타났다. 접촉저항 에서는 시료 당 3군데(top, center, bottom)를 측정하였다. 전기전도도 측면에서 가장 좋은 결과는 $N_21$ SCCM 일 때 $28.8m{\Omega}{\cdot}cm^2$의 접촉저항을 갖는 경우였다. 미국 에너지성의 기준은 부식 전류밀도 1.E-6 $A/cm^2$이하, 접촉 저항 $0.02{\Omega}m^2$이므로 매우 근접한 결과를 보이고 있다.
RU02 박막은 전이금속으로서 rutile 구조이며, 넓은 온도 영역에서 금속성의 를 나타내고, 700도 이상의 높은 온도에서 열적 안정성을 갖는 물질이다 이러한 특성 때문 에 RU02 박막은 실리콘 디바이스에서 배선 게이트 전극 확산 장벽 등에 응용가능성이 높 은 물질로 각광을 받고 있다- 특히 다결정 RU02 박막은 DRAM (dynamic random access m memory) 내의 강유전성 축전기의 전극으로서 유망한 물질이다. 지금까지 이러한 응용분야에 사용된 전극물질은 pt 금속이었다 그러나 이러한 금속전극은 SI 산소 그리고 강유전체의 구성물질 등과의 상호확산, pt 표면의 hillock의 존재로 생기는 전기적 단락, 기판과의 나쁜 점작성, 어려운 에칭 프로세스 등의 단점을 가지고 있다 더욱 더 심각한 문제는 P Pt'ferroelectric/Pt 구조에서 나타나는 aging과 fatigue인데, 이는 108 사이쿨 이후에 스위칭 가 능한 잔류 pOlarization 으$\mid$ 감소를 유발하게 된다- 최근 Berstein은 Pt 대신에 RU02를 사용함으로써 강유전체 축전기에서의 fatigue 현상을 크게 감소시켰다고 보고 한 바 있다 Burst川도 RU02 가 실리콘 표면과 유전체 물질 사이에 전기전도 어떠한 상호 확산도 일어나지 않음을 보였다. 그러나 이러한 연구 결과에도 증착조건과 RU02 박악의 특성에 관한 상호 관계가 충분히 더욱 더 중은 강유전성 박막올 만들기 위해서는 이러한 박막 전극에 않고 있다 연구되지 대한 상세한 연구가 반드시 필요하다고 본다. RU02 박막은 실리콘 기판 위에 고주파 마그네트론 스퍼터링 방법으로 증착하였다. 사용 한 타켓은 2 인치의 직경을 가지는 CERAC 사에서 제작한 Ruol다 초기 진공은 1O~6 Torr 이하였고, 고주파 전력은 20 - 80W 까지 변화시켰다 반응성 스퍼터링율 하기 위해 아르곤과 산소롤 주입하였고, 산소/(산소+아르곤)의 비를 변화시켰다 기판의 온도와 증착압력은 각각 상온에 서 500도까지 , 5mTorr에 서 100mTorr 까지 변 화시 켰 다 RU02 박막의 결정성을 조사하기 위해 XRD 표면 형상과 단면을 조사하기 위해 SEM을 사용하였다‘ 박악의 비저항을 조사하기 위해 4-단자법 van der Pauw 방법을 사용하였다. RU02 박막은 증착압력이 높을수록 비저항은 높아지고, 두께는 감소하였다. 특히 1 100mTorr에서는 작업가스와 스퍼터된 입자사이의 심각한 산란 때문에 아예 증착이 이루어 지지 않았다‘ RF 전력이 증가할수록 비저항이 낮아졌다. 이는 두께에 의존하는 결과이며 전형적인 금속박막에서 나타나는 현상과 유사함을 알 수 있었다- 기판온도와 작업가스의 산소 분압이 높을수록 비저항이 감소하였다‘ 이러한 사실은 성장한 박악의 결정구조와 밀접한 관련이 있음을 보여준다.
반응성 스퍼터링과 고주파 마그네트론 스퍼터링으로 각각 증착된 MgO 박막과 그 위에 증착된 백금박막의 열처리 온도 및 시간에 따른 물리적, 전기적 특성을 4침 탐침기, 주사전자현미경 및 X선 회절법을 이용하여 분석하였다. $1000^{\circ}C$, 2시간의 열처리 조건하에서 MgO 박막은 백금박막과 화학적 반응없이 백금박막의 열산화막에 대한 부착특성을 개선시켰으며, 그 위에 증착된 백금박막의 면저항 및 비저항은 각각 $0.1288\;{\Omega}/{\square}$, $12.88\;{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$이었다. Lift-off 방법을 이용하여 $SiO_2$/Si기판상에 백금 저항체를 만들었으며, 백금 와이어, 백금 페이스트 그리고 SOG를 이용하여 마이크로 열 센서용 박막형 Pt-RTD를 제작하였다. $25{\sim}400^{\circ}C$의 온도범위에서 $1.0{\mu}m$의 두께를 갖는 제작된 Pt-RTD의 저항온도계수는 벌크 백금에 가까운 $3927ppm/^{\circ}C$로 측정되었다. 측정온도범위내에서 저항값은 선형적인 변화를 보였다.
투명전극 산화막은 태양전지, 평판 디스플레이 등의 투명전극과 같은 광전자 소자에 사용되고 있다. 투명 전도성 산화막으로서 ITO (Indium tin oxide)는 높은 투과도, 낮은 비저항, 높은 일함수 등의 장점을 가지고 있어서 그동안 널리 사용되어 왔다. 그러나 In의 희소성으로 인한 고가격 문제 때문에 이를 대체하기 위해 불순물을 도핑한 ZnO (Zinc oxide)에 관한 연구가 활발히 진행되어 왔다. ZnO의 전기전도도를 높이기 위해 일반적으로 Al, Ga, B와 같은 3족 원소가 ZnO의 n형 도펀트로 널리 사용된다. 그 중에서 Al은 반응성이 커서 박막 증착 중에 산화되기 쉬운 반면 낮은 생산단가, 우수한 전기적 및 광학적 특성을 보이기 때문에 투명 전극으로서 Al-doped ZnO (AZO)가 많이 이용되고 있다. 본 연구에서는 rf 마그네트론 스퍼터링 공정을 이용하여 glass 기판 위에 Al-doped ZnO (AZO) 투명 전도막을 증착하였고, 수명 및 신뢰성에 영향에 미치는 주요 인자로서 온도, 온도 사이클 및 습도에 따른 AZO 박막의 열화 특성에 대한 연구를 진행하였다. 또한, 온도 사이클, 고온 및 고온고습 환경에 장시간 노출된 AZO 박막들의 성능 저하 원인들을 미세구조 관찰, 전기적 및 광학적 특성 변화들을 연계하여 규명하고자 하였다.
최근에 산화물 반도체를 평판 디스플레이와 태양 전지의 투명 전극으로 응용하기 위해 많은 연구가 진행중에 있다. 특히, $In_2O_3$ 박막은 투명 전도 산화막으로써 3.7 eV의 직접 전이 밴드갭 에너지를 갖고 가시광 영역에서 높은 투과도를 갖는 반도체이어서 다양한 영역에서 응용 가능하다. 본 연구는 낮은 비저항과 높은 투과율을 갖는 최적의 투명 전도막을 성장시키기 위하여 라디오파 반응성 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 질소 도핑된 $In_2O_3$ 박막을 유리 기판 상부에 증착하였고, 후열처리로 온도 400, 450, 500, 550$^{\circ}C$에서 급속 열처리를 수행하여, 증착된 박막의 구조, 표면, 광학, 전기적 특성을 조사하였다. 증착된 박막은 XRD를 사용하여 구조적 특성을 조사한 결과, $2{\theta}=30.2^{\circ}$와 43.95$^{\circ}$에서 상대적으로 강한 피크가 관측되었다(Fig. 1). 전자는 (222)면에서 회절된 피크이며, 후자는 (100)면에서 발생한 회절 피크이다. 열처리 온도가 0$^{\circ}C$에서 500$^{\circ}C$로 증가함에 따라 (222) 면의 회절 신호의 세기는 상대적으로 증가하였고, 550$^{\circ}C$에서 급격하게 감소하였다. 박막의 광학적 특성은 자외선-가시광선 분광기를 사용하여 광학 흡수율과 투과율을 측정하였다(Fig. 2). 열처리를 하지 않은 박막의 경우에, 파장 200~1,100 nm 범위에서 측정된 평균투과율은 76%이었다. 광학 흡수 계수와 광자 에너지의 관계를 나타내는 포물선 관계식을 기초로 하여 광학 밴드갭 에너지를 계산하였다. 박막의 전기적 특성의 경우에, Hall 효과를 측정하여 전하 운반자 농도, 홀 이동도, 전기 비저항을 조사한 결과, 전기적 특성은 열처리 온도에 상당한 의존성을 나타냄을 알 수 있었고, 열처리 온도 500$^{\circ}C$에서 박막의 비저항값은 $4.0{\times}10^{-3}{\Omega}cm$이었다.
플라즈마를 이용하는 건식 식각 또는 박막 증착 장비(PECVD)의 경우 웨이퍼에 rf bias를 인가하여 이온의 에너지와 입사각을 조절한다. 종래에는 웨이퍼의 가장 자리 3 mm영역을 공정 대상에서 제외하는 exclusion area로 지정하였으나 점차 공정 기술의 발달로 2 mm 이내로 감소하고 있다. 따라서 웨이퍼의 가장 자리에서 발생하는 전기장의 방향 및 크기 변화를 조절할 수 있는 기술의 개발이 필요하게 되었으며 그중 핵심적인 부품이 Si 또는 SiC로 제작되는 edge ring이다. Focus ring이라고도 불리는 이 부품은 웨이퍼 상에서 반경 방향으로 흐르는 가스의 유속이 가장 자리에 근접하면 빨라지는 현상과 이에 의해 식각/증착 화학 반응 속도가 증가하는 문제를 완화하기 위한 것과 적절한 전기 전도도를 부여함으로써 가장 자리의 전기장 분포를 최적화 할 수 있는 새로운 설계 변수로 활용할 수 있다. 스퍼터링의 경우에도 웨이퍼 중앙과 주변 부는 마그네트론 음극의 회전 링과의 입체각이 차이가 나므로 가장 자리의 경우 트렌치나 홀의 내측이 외측에 비해서 증착막의 두께가 얇아지는 문제가 있으며 건식 식각의 경우 홀의 형상이 수직에서 벗어나는 경향이 발생할 수 있다. 또한 사용 시간에 비례해서 edge ring의 형상이 변화하는데 상대적으로 고가품이어서 교체 주기를 설정하는 보다 합리적 기준이 필요하다. 본 연구에서는 전산 유체 역학 모델을 사용하는 ESI사의 CFD-ACE+를 활용하여 edge ring의 형상과 재질이 갖는 영향을 전산 모사하기 위한 기초 작업을 그림 1과 같이 진행하였다. 2D-CCP model에 Ar 가스를 가정하고 비유 전율 10내외 전도도 $0.1/Ohm{\cdot}m$정도의 재질에 대한 용량성 결합 플라즈마에 대해서 계산을 하고 이 때 기판에 인가되는 고주파 전력에 의한 이온의 입사 에너지 분포 및 각도 분포를 Monte Carlo 방법으로 처리하여 계산하였다.
Ar공정 분압에 따라 스퍼터링된 $LiCoO_2$박막 양극의 $400^{\circ}C$저온 열처리를 통한 전기화학적 및 미세구조적 특성을 연구하였다. Ar분압이 변화함에 따라 양극 박막의 미세구조 및 조성이 변화하였으며, Ar분압이 증가할수록 $LiCoO_2$ 박막의 안정성 및 전기화학적 특성이 개선되었다. 순환전류전위법 및 정전류 충방전 시험에 의해 전극반응의 가역성 및 안정성 등을 고찰하였으며, 박막의 조성, 결정성, 표면 특성 등 물리적 특성은 ICP-AES, XRD, SEM 및 AFM을 통해 분석하였다.
Al/AlN/n-type 6H-SiC (0001) MIS structures were prepared by AlN layers on vicinal 6H-SiC(0001) substrates with reactive RF magnetron sputtering method. The AlN films were annealed at $900^{\circ}C$, $N_2$ atmosphere lot 1 minutes showed the best result. With XRD analysis, AlN(0002) peak was clearly found. The typical dielectric constant value of the AlN film in the MIS capacitors was obtained as 8.4 from photo C-V. Also, the gate leakage current density of the MlS capacitor was $10^{-10}\;A/cm^2$ order within the electric field of 1.8 MV/cm. Finally, the amount of interface trap densities, $D_{it}$, was evaluated as $5.3\times10^{10}\;eV^{-1}cm^{-2}$ at (Ec-0.85) eV.
반사방지막 코팅(Anti-reflection coating)은 태양전지(Solar cell), 발광다이오드(LED) 등의 반사율을 낮추어 효율을 증대시키기 위하여 사용되고 있다. 본 실험에서는 유리 기판 위에 실리콘 타겟을 이용한 Reactive magnetron sputtering 장비를 활용하여, 50~100 mTorr의 높은 공정 압력(High pressure)에서 Ar:O2 유량비를 변화시키며 증착하여 SiO2 반사방지막 코팅층을 형성하였다. Ellipsometer를 이용하여 SiO2 박막층의 굴절률(Refractive index)을 측정한 결과, 공정 압력과 Ar:O2 유량비에 따라 SiO2 박막이 다양한 굴절률을 가지는 것을 확인할 수 있었다. 또한, UV-Vis spectrometer를 이용하여, 190~1,100 nm 파장에서의 반사율(Reflectance)과 투과율(Transmittance)을 측정하여 비교, 분석하였다. 나아가 증착된 SiO2 반사방지막을 비정질 실리콘 박막 태양전지에 적용하여 효율 향상 효과를 실험하였다. 이를 활용하여 낮은 굴절률을 갖는 반사방지용 SiO2 코팅층을 형성하여 태양전지의 광 변환 효율을 상승 시킬 수 있고, 발광다이오드의 광 추출 효율을 증가시킬 있을 것으로 여겨진다.
Aluminum nitride (AlN) thin films have been deposited on Si substrate by using reactive RF magnetron sputtering method in a gas mixture of Ar and $N_2$ at different $N_2$ concentration. It was found that $N_2$ concentration was varied in the range up to 20-100%, highly c-axis oriented film can be obtained at 50% $N_2$ with full width at half maximum (FWHM) $4.5^{\circ}$. Decrease in surface roughness from 7.5 nm to 4.6 nm found to be associated with decrease in grain size, with $N_2$ concentration; however, the AlN film fabricated at 20% $N_2$ exhibited a granular type of structure with non-uniform grains. The absorption peak was observed around 675 $cm^{-1}$ in fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). It is concluded that the AlN film deposited at $N_2$ concentration of 50% exhibited the most desirable properties for the application of high-frequency surface acoustic devices.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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