높은 염색성과 형광성을 나타내는 ninhydrin 유도체를 탐색하기 위하여 잠재지문 검출제로서 ninhydrin 유도체들과 glycine 분자와의 반응성에 관한 분자 홀로그래피적인 HQSPR 모델을 유도하고 정량적으로 검토하였다. Ninhydrin의 반응성은 ${\varepsilon}LUMO$ 에너지가 중요한 요인이었으며, ninhydrin 유도체들과 glycine 분자 사이의 경계분자궤도(FMO) 상호작용으로부터 궤도조절반응에 의한 친핵성 반응이 전하조절반응에 의한 친전자성 반응보다 우세하였다. 기여도 분석결과, benzo 고리상 강한 전자끌게로서 meta-치환체가 ninhydrin의 반응성을 증가시켰으며 HQSPR 및 QSPR 모델에 의하여 5,6-dinitroninhydrin 분자는 비 치환체보다 3배 이상의 반응성을 향상시킬것으로 예측되었다.
본 논문에서는 유동층 화학기상증착법(FB CVB; Fluidized Bed Chemical Vapor Deposition)으로 광촉매가 박막증착된 비드를 제조하였고 제조된 광촉매코팅비드의 광반응성을 연속식 반응기에서 아세트알데히드의 분해능력을 측정하여 분석하였다. 광촉매가 박막증착된 비드의 FE-SEM 분석 결과 글라스 비드 위의 티타니아는 비교적 매끄럽게 증착되었고, 실리카 위의 티타니아는 입자의 형태로 증착되었으며 알루미나 위의 티타니아는 결정상을 이루며 증착됨을 확인 할 수 있었다. Acetaldehyde 기체의 광촉매에 의한 분해 실험을 진행하기 위해 연속식 반응기를 설계 제작하였고, 이 반응기를 사용하여 제조된 광촉매 코팅입자의 광반응성을 살펴보았다. 반응기는 가스 주입구와 출구를 갖고 있으며, 중심부에 UV 램프가 설치되었다. 반응기는 내열유리(pyrex)로 제작하였으며, 체적은 100 ml이다. 반응기 내부의 중심부에 UV 램프가 설치되고 UV 램프와 반응기 외부사이에 유동층 화학기상증착법에 의해 티타니아가 박막증착된 광촉매입자가 위치하여 광반응성을 평가하였다. 유량변화에 따른 광반응성을 측정하였으며, 알루미나에 광촉매를 증착시킨 제품의 경우 가스유량 100cc/min에서는 acetaldehyde가 $100\%$ 분해되고, 가스유량 500cc/min에서는 $50\%$정도 분해되는 것을 알 수 있었다.
가수분해된 네 개의 반응성 염료를 이용하여 견, 양모 나일론 섬유를 염색할 때 영향을 미치는 여러 인자들에 대하여 연구하였다 염의 투입을 가수분해 전과 후로 달리하였을 때 염색된 직물의 K/S 값에 미치는 영향은 염료와 직물의 종류에 따라 각기 달랐으며 염의 영향은 염료의 분자 크기가 클 때 더 크게 나타났다. 이는 염 노동의 증가시 염욕 안에서의염료 용해도가 염료 분자가 클 때 더많은 영향을 받기 때문인 것으로 생각된다. 욕비 증가시에는 염색된 직물의 K/S값은 초기에 감소를 보이다가 높은 욕비에서 K/S값이 증가되었는데 이는 염의 농도의 감소로 인한 영향으로 사료된다. 가수분해된 반응성 염료로 염색된 직물의 수세 견뢰도는 염료의 분자 크기에 의해 영향을 받았으며 직물의 마찰 땀 견괴도는 Gray scale에서 3보다 높았다 본 연구의 결과는 면섬유 염색에 사용한 가수분해된 반응성 염료를 이용하여 견, 양모, 또는 나일론섬유의 염색에 재 사용할 수 있는 가능성을 제시하여 준다.
2세대 바이오연료 생산에 적용되는 미세 조류의 열화학적 전환 특성을 열천칭 반응기를 이용하여 고찰하였다. 반응 온도 (500 - $800^{\circ}C$)와 수분 함량 (0-60wt.%)을 변수로 하였으며 미세조류로서 가장 널리 이용되는 클로렐라를 이용하였다. 대표적인 열화학적 전환 반응인 열분해, 부분 산화 (5%), 연소 반응을 고찰하였으며 실험 영역에서 반응온도 및 산소의 분압이 증가함에 따라 탄소 전환율이 증가하였으며 Shrinking-core model을 사용하여 반응 차수를 구하였다. 가스화 영역인 부분 산화 (5%) 조건에서의 activation energy와 frequency factor 값은 각각 19.60 kJ/mol, $2.47{\times}10-1\;s^{-1}$ 이었으며 산소 분압에 의한 반응 차수는 0.209 임을 확인하였다. 수분 함량에 따른 클로렐라의 반응 특성을 살펴보면, 수분 함량이 증가함에 따라 탄소 전환율과 반응성이 감소하는 경향이 발견되었다. 열분해의 경우, 건조 시료에 비하여 수분 함량이 늘어남에 따라 탄소 전환율과 반응성이 급격하게 감소하는 경향을 보였다. 반면, 부분 산화(5%) 및 연소의 경우에는 건조 시료, 수분 함량 20, 40% 시료의 탄소 전환율과 반응성은 거의 일정하였다. 그러나 수분 함량이 60%가 되면서 탄소 전환율 및 반응성이 급격히 떨어졌다.
새로운 반응성염료 개발의 일환으로 trifluoro-s-triazine을 반응성분으로 이용하여 한 분자에 2개의 서로 다른 chromophore를 가지는 반응성염료를 합성한 다음, 이의 가수분해속도와 면섬유에 대한 염색성을 조사하였다. 이 염료의 유사 일차 가수분해속도상수, $k_w$는 pH=10.0, 온도 $60{\circ}C$에서 k_w=2.6{\times}10^{-2}min^{-1}$로서 monochlorotriazine 반응성염료보다 높은 값을 보였으며 염착률과 고착율 역시 monochlorotriazine 계 염료보다 우수하였다. 얻어진 반응성 염료는 황색계열로서 수율은 75%였다.
본 논문에서는 알칼리 금속 이온 교환된 Y-제올라이트를 합성하여 그 성분과 구조를 여러 가지 분석법을 이용하여 확인하였으며, NOx전환 반응에 대하여 비열 플라즈마 기술과 결합한 이들의 촉매 능력에 대한 시험을 하였다. 합성된 LiY NaY KY, CsY의 NOx환원에 대한 반응성을 $100^{\circ}C$에서 $350^{\circ}C$의 온도 범위에서 NOx미터로 측정하였다. $150^{\circ}C$에서 촉매의 초기 반응성은 LiY < KY < NaY < CsY의 순으로 증가하였다. CsY와 NaY의 반응성은 온도에 따라 증가하다가 $200^{\circ}C$에서 최대에 도달하였고 그 이상의 온도에서는 오히려 감소하였다. KY의 반응성은 $200^{\circ}C$까지는 같은 수준을 유지하다가 그 이상의 온도에서는 감소한 반면 LiY의 반응성은 온도가 올라감에 따라 계속 감소하였다. 알칼리 금속 계열 중에서 반응성이 가장 좋은 CsY촉매는 $170{\~}220^{\circ}C$의 온도범위에서 $80\%$의 NOx 전환율을 나타내었다.
아미노-카르보닐 반응에 대한 반응 조건을 검토하고 반응성에 미치는 아미노산(酸)의 영항에 대하여 검토한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 아미노-카르보닐 반응은 알칼리성이 강할수록 melanoidin 생성량은 크게 증대되었으며, 아미노산의 등전점 이상에서 반응 속도는 더욱 증가되는 것으로 나타났다. 2. 당(糖)과 아미노산(酸)의 몰 분비(分比)가 1:1일 때까지 melanoidin 생성량은 직선적으로 증가되었으며, 당과 아미노산(酸)은 1:1로 결합함을 알 수 있었다. 3. 아미노-카르보닐 반응은 시간과 반응 온도에 높은 의존성을 보였으며, 동(同) 몰의 glucose-glycine 계(系)에서의 활성화 에너지는 37.5Kcal/mole이었다. 4. 사용된 아미노산(酸) 중(中)에서 glycine, lysine 및 $\beta$-alanine이 당과의 반응성이 현저하게 높았으며, 산성(酸性)아미노산(酸)의 반응성은 아주 낮았다. 따라서 산성(酸性) 아미노산(酸)의 측쇄(測鎖)의 카르복실기(基)는 아미노기(基)의 반응성에 가장 저해(沮害) 결과(結果)를 나타내었다. 5. 사용된 당류(糖類)의 반응성은 다음의 순서로 나타났다. Xylose>arabibose>fructose>glucose>maltose>lactose.
공기 중 산소를 이용한 다양한 산화반응에 적합한 이종상 촉매 개발이 공업적으로나, 학문적으로 중요한 의미를 갖는다. 우리는 수산화 인회석(hydroxyapatite, HAP)에 Ru이 도입된 새로운 이종상 촉매를 합성하였으며, 이를 이용하여 알콜 산화 반응을 통해 반응성을 관찰하였다. 우리는 다양한 형태의 결정구조와 표면구조를 가지는 HAP를 합성하였으며, 이를 AFM, ICP, XRD, SEM를 통하여 결정구조를 분석하였다. 각각에 대해서 수용액상에서 Ion exchange 반응을 통하여 Ru를 HAP 표면에 치환하여 여러 종류의 RuHAP를 합성하였다. 특히, 알콜 산화반응을 통해 HAP의 결정 형태에 따라서 반응성의 차이를 가짐을 알 수 있었다. HAP는 Molten salt synthesis 방법을 이용하여 합성한 일정한 형태의 단결정과 무정형의 다결정 즉, 두 가지 다른 형태를 이용하여 각각에 대해 칼슘이 부족한 형태로써, Ca과 Ru과의 Ion exchange 반응을 통해 다양한 종류의 HAP를 합성하여 알콜 산화반응의 촉매로서 가지는 반응성을 연구하였다.
Hard-Soft Acid-Base (HSAB) 이론은 일반적인 유기, 무기반응의 반응성을 설명하는데 사용되어 왔다. 밀도범함수이론(DFT)을 기반으로 한 계산을 통하여 반응을 기술하기 위해 필요한 화학 퍼텐셜, global/local hardness/softness와 Fukui 함수 등을 얻을 수 있다. B3LYP 수준 하에서 DFT 양자계산을 이용하여 유기 반응을 분석했을 때 local HSAB 이론의 적용여부와 장단점을 알아보고자 하였다. 1-subtituted 다이엔과 비대칭 친다이엔체를 이용한 딜스-알더 반응의 경우 local HSAB 이론을 적용시켜, 오쏘 이성질체가 주 화합물인 이유를 설명할 수 있었다. 작용기를 변화시켰을 때 나타나는 차이점에서 규칙적인 경향성을 볼 수 없다는 사실을 통해서 전자, 입체 효과로 딜스-알더 반응을 분석할 수 없었던 이유를 이해할 수 있었다. Thiocyanate 음이온의 알킬화 반응의 경우 local HSAB 이론을 적용시켰을 때, 얻은 값을 통해서 반응 지점의 선호도를 예측할 수 없었는데 이는 thiocyanate를 생성하는 반응이 속도론적 지배 하에서 우세하는 반응이기 때문이다.
반응성 유동의 연구에 있어서는 단유동 등 온유동 보다는 많은 계측정보가 필요함은 누구나 알고 있으며, 경제적인 궁여지책으로 종래에 많이 쓰여 오던 계측방법을 복합하여 각 계측방법이 갖고 있는 한계성을 극복함과 동시에 반응성 유동의 여러 가지 정보를 얻을 수 있다는 지극히 당연한 결과제시와 몇 가지 방안을 제안하게 되었으니 말이다. 단, 분자 레벨의 계측기술의 개발과 아 울러 복합계측의 시스템화도 이에 못지 않게 중요함을 지적하고 싶고 이런 류의 아이디어가 서로 교환될 수 있는 계기가 되기를 고대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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