박막의 탄성 특성을 평가하는 방법으로 nano-indentation, Brillouin light scattering measurement, ultrasonic surface wave measurement, bulge test, vibration membrane method 등 여러 가지가 제시되어 왔다. 이러한 방법들은 필름의 두께가 일정 두께 이상이 되어야 정확한 측정이 가능한 방법으로 매우 얇은 박막에서도 탄성특성을 평가할 수 있는 freehang, bridge 방법이 제시되었으며, 이 방법은 간단한 식각 공정을 통해 매우 얇은 박막에도 적용시킬 수 있다는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 아주 얇은 박막에서도 탄성특성을 평가할 수 있는 freehang 방법을 이용하여 순수한 Diamond-like carbon (DLC) 필름과 Sidl 첨가된 DLC 필름의 탄성 특성을 평가하고자 한다. 실험에서 사용한 필름은 rf-PACVD 장비를 이용하여 증착하였다. 이때 전극과 플라즈마 사이의 바이어스 음전압은 -400 Vb로 합성압력은 10mTorr로 고정하였다. 사용한 반응 가스는 벤젠(C6H6), 그리고 벤젠과 희석된 실렌(SiH4 : H2 = 10 : 90)이며, 희석된 실렌의 첨가량을 조절하여 필름 내에 일정량의 Si을 함유시켰다. 각각의 조건에서 증착시간을 조절하여 필름의 두께를 변화시켰으며, KOH(5.6mol) 용액을 이용하여 습식 식각을 함으로써 freehang을 제작하였다. 이때 식각액에 의한 DLC 필름의 손상은 관찰되지 않았다. 필름의 잔류 응력을 측정하기 위해 200$\pm$10 혹은 100$\pm$5$\mu\textrm{m}$ 두께의 얇은 (100) Si wafer를 5$\times$50 mm2의 strip 형태로 절단하여 사용하였다. 필름의 압축 잔류 응력에 의해 발생한 필름/기판 복합체의 곡률은 laser 반사법과 $\alpha$-step profiler를 이용하여 측정하였으며, 이 결과를 Brenner 등에 유도된 식을 이용하여 잔류 응력을 계산하였다. 또한 제작된 frddhang은 광학 현미경과 전자주사현미경에 의해 관찰되었다. 이렇게 제작된 freehang을 이용하여 필름이 기판에 부착되기 위해 필요한 변형률을 측정하고, 독립적으로 측정된 필름의 잔류 응력을 박막의 응력-변형률 관계식에 적용하여 biaxial elastic modulus, E/(1-v)를 구할 수 있었다. 측정 결과 필름의 잔류 응력과 biaxial elastic modulus는 필름의 두께가 감소함에 따라 감소하는 경향을 나타냈으며, 같은 두께의 필름인 경우, 식각 깊이에 따른 biaxial elastic modulus 의 변화를 통해 최적의 식각 깊이를 알 수 있었다.
디스플레이 패널의 터치 스크린에 가장 널리 사용되는 ITO 전극은 사용자의 눈에 전극 면이 시각적으로 구분되지 않도록 해야 한다. 따라서 최근에는 ITO 전극 면이 구분되지 않도록 하기 위해 다층 박막으로 이루어진 인덱스 매칭(index matching, IM) 기술을 이용하여 ITO 전극 필름을 제작하고 있다. 이러한 인덱스 매칭된 ITO 필름은 기판이나 공정 조건, 인덱스 매칭 층의 물질 종류에 따라 ITO 박막의 전기적 광학적 특성이 각각 다르게 나타나기 때문에 이에 대한 많은 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 롤투롤 스퍼터링(roll to roll sputtering) 방법으로 고굴절과 저굴절이 순차적으로 코팅 처리된 PET 기판 위에 ITO 박막을 증착하여 IM-ITO 필름을 제작하고 전기적 광학적 특성을 관찰하였다. 이를 위해 습식(wet) 코팅 방법으로 저굴절층과 고굴절층을 PET 필름 위에 코팅하여 IM층을 제작한 PET 필름 위에 ITO 박막을 증착하고, $150^{\circ}C$로 후 열처리를 하여 인덱스 매칭된 ITO 필름을 제작하였다. 제작된 필름은 GIXD를 이용하여 박막의 구조와 결정성을 조사하였고, 면저항 측정기와 홀측정 장치를 이용하여 전기적 특성을 관찰하였다. 그리고 분광광도계와 탁도(haze) 측정기를 이용하여 광학적 특성을 조사하였다. 본 연구를 통해 롤투롤 스퍼터링 방법으로 유무기 복합막으로 구성된 IM-ITO 박막의 전기적 광학적 구조적 특성에 대해 보고하고자 한다.
본 발명은 키토산으로 이루어진 무수히 많은 갯수의 박막필름이 시트 평면에 수직, 수평 또는 경사 방향으로 일정간격의 공간을 유지하면서 적충되어서 라멜라구조를 형성하고 이 박막필름들이 일정한 간격으로 가지런히 나열되어 형성된 키토산 마이크로 플레이크로 이루어진 층상 격막시트에 관한 것이다. 두께 $1\mu{m}$내지 $50\mu{m}$로 라멜라구조를 이루는 키토산 박막필름이 $1\mu{m}$내지 $10000\mu{m}$의 공기간격을 두고 누적층을 형성하고 시트평면과$0^{\circ}C$내지$180^{\circ}C$사이의 일정 각도로 균일하게 배열되어 있어 수직, 수평 또는 경사방향으로 키토산 박막필름이 가지런히 배열되어 있는 키토산으로 조성된 수용성 층상 격막시트에 관한 것이다. 본 발명은 키토산을 약산성 액상에서 용해, 숙성 시켜 추출 고화 시키는 과정에서 수직, 수평 및 경사방향으로 키토산 마이크로 플레이크가 층상 라멜라구조를 이루는 키토산 격막시트를 형성시켜 줌으로 임상의학적 적용시 각각의 키토산 박막필름 사이의 균일한 공간으로 다양한 약물의 적용이 가능하며 특히 액상의 약재를 적용시 모세관의 원리에 따라서 약물이 원활하게 공급되는 약전성이 매우 우수하고 약물의 포집성이 획기적으로 부과된 재료로 사용될 수 있으며 키토산을 용해시켜 이용하는 산업에서 물에 신속하고 완전한 용해특성을 나타내는 키토산 원료물질로 사용될 수 있는 것이다.
플렉서블 디스플레이 및 태양전지가 지향하고 있는 저가, 고속의 대량 생산을 위해서는 필름을 기반으로 하는 연속 공정에 의한 대량의 ITO 박막의 증착이 필수적이다. 이로 인해 롤투롤(roll-to-roll) 스퍼터링법을 이용한 ITO 박막의 연속 증착 공정이 차세대 플렉서블 디스플레이 및 태양전지의 대량 생산을 위한 해결책으로 각광받고 있다. 그러나 대부분의 폴리머 필름의 경우 증착 시 발생되는 열 또는 플라즈마에 의해 방출되는 수분과 유기 솔벤트 같은 오염 물질들에 의한 ITO 박막의 특성 저하와, 낮은 열적 안정성을 가지는 기판 특성상 고온(>$200^{\circ}C$)에서 증착이나 후 열처리를 할 수가 없기 때문에, 낮은 저항과 높은 광투과도 특성을 가지는 ITO 필름을 제작하기 위한 공정 최적화가 필요하다. 따라서, 본 연구에서는 롤투롤 스터링법으로 PET 필름 위에 Sn함량이 각각 3, 5, 7.5 10% 도핑된 ITO 타겟을 사용하여 ITO 박막을 증착 하였고, 전기적 광학적 특성을 조사하여 롤투롤 스퍼터링법으로 우수한 전기 전도도와 광투과도 특성을 가지는 ITO/PET 필름의 증착 조건을 최적화 하였다. 또한, ITO 증착 시 필름에서 발생하는 수분에 의한 ITO 박막의 특성 저하 현상에 대하여 조사하였다.
디스플레이 소재나 자동차 글레이징 소재에 있어서 경량화나 충격성을 향상시키기 위하여 플라스틱소재를 기재로 응용하는 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 폴리카보네이트(PC) 고분자 필름의 내마모성, Haze 성, 내수증기 차단성 등을 향상시키기 위하여 유기실리콘 전구체인 HMDSO 모노머와 산소를 사용하여 플라즈마 도움화학증착(PECVD) 하였다. RF출력과 HMDSO 투입량, 산소투입량을 변화시키면서 각 증착조건에 따른 생성된 필름의 화학결합구조와 표면조도, 헤이즈 특성에 미치는 영향을 FTIR-ATR, AFM, Hazemeter를 이용하여 알아보았다. HMDSO와 산소를 사용한 박막의 증착은 100 nm/min이상의 높은 증착속도를 가졌고, 증착실험에서 얻은 증착필름의 원소조성을 XPS를 이용하여 구한 결과, 종전의 다른 유기실리콘계 모노머를 사용했을 때보다 효과적으로 박막에 존재하는 탄소잔류물을 감소시키는 것을 확인하였으며, FTIR-ATR결과로 부터 플라스틱 기재의 차이로 인한 생성박막의 결합구조가 다름을 알 수 있었다. 본 연구로부터 HMDSO/02 시스템이 탄소함량이 낮은 박막을 형성시키고 내마모도가 좋은 박막을 증착시키는데 효과적인 것을 알 수 있었다.
라디오파 플라즈마 화학증착법 (radio frequency plasma assisted chemical vapor deposition: r.f.-PACVD) 법으로 증착된 다이아몬드성 카본 (Diamond-like Carbon : DLC) 필름에서 나타나는 습도에 따른 압축 잔류 응력의 변화 거동을 체계적으로 조사하였다. 합성에 사용된 탄화수소 가스의 종류와 -100V에서 -800V 범위의 기판 바이어스 전압의 조절을 통해 폴리머성 필름에서 흑연성 필름까지 광범위한 구조의 DLC 필름을 합성하였다. 상대습도가 10%-90% 범위에서 변화하는 분위기 챔버 내에서 박막의 잔류응력의 변화를 실시간으로 측정하였다 박막의 경도와 잔류응력이 최고 값을 가지는 합성조건에서 얻어진 치밀한 DLC박막에서는 습도에 따른 잔류응력의 변화가 관찰되지 않았다. 그러나, 폴리머상이나 흑연상의 박막에서는 두 경우 모두 습도가 높아짐에 따라 압축 잔류응력이 증가함을 관찰할 수 있었으며, 습도의 변화에 대해 잔류응력이 즉각적으로 변화하였다. 한편, 동일한 습도에서 압축 잔류응력의 증가량은 필름의 두께에 반비례하는 것이 관찰되었다. 이 결과는 물분자가 필름의 구조내로 침투하면서 생기는 변화가 아니라, 박막의 표면에서 일어나는 물분자와의 반응에 의해 필름의 잔류응력이 변할 수 있음을 의미한다.
박막의 탄성특성을 평가하는 방법으로 nano-indentation, Brillouin light scattering measurement, ultrasonic surface wave measurement, bulge test, vibration membrane method 등 여러 가지가 제시되어 왔다. 최근에는 탄성특성을 평가할 수 있는 간단한 방법으로 기판 식각 기법을 이용한 freehang, bridge 방법이 제시되었다. 이중에서 bridge 방법은 간단한 식각 기법을 이용하여 얇은 박막에서도 탄성 특성을 평가할 수 있는 방법으로 제시되었다. 그러나 식각 과정에서 발생하는 patch 부분의 under-cut으로 인해 정확한 bridge의 길이를 측정할 수 없게 되어 오차가 발생하고 있다. 본 연구에서는 bridge 방법에서 발생하는 오차를 줄이기 위한 방법으로, patch 부분에 etch-stop을 제작해 줌으로서 식각 과정에서 발생하는 under-cut을 효과적으로 제거시켰다. Etch-stop은 2장의 mask를 align key를 이용하여 제작하였다. 먼저 산화막이 형성되어 있는 Si 기판위에 mask 1을 이용하여 patch 부분을 lithography 작업하고, 습식 식각 공정을 한 뒤 DLC 필름을 증착시킨다. 다음으로 mask 2를 이용하여 bridge pattern을 제작하고, DLC 필름을 증착시킨 후 lift-off 기술과 산화막 등방식각 공정을 통해 bridge를 제작하였다. 이렇게 제작된 bridge를 통해 필름이 기판에 부착되기 위해 필요한 변형률을 측정하고, 독립적으로 측정된 필름의 잔류응력과 함께 박막의 응력-변형률 관계식에 적용시켜 biaxial elastic modulus, E/(1-v)를 구할 수 있었다. Sidl 첨가된 DLC 필름은 rf-PACVD 장비를 이용하여 증착하였다. 이때 전극과 플라즈마 사이의 바이어스 음전압은 -400V로 합성압력은 10mTorr로 고정하였다. 사용한 반응가스는 벤젠(C6H6)과 희석된 실렌(SiH4:2H=10:90)이며, 희석된 실렌의 첨가량을 조절하여 필름 내에 함유된 Si의 양을 조절하였다. 각각의 조건에서 증착시간을 조절하여 필름의 두께를 조절하였다. 필름의 잔류응력은 압축잔류 응력에 의해 발생한 필름/기판 복합체의 곡률을 laser 반사법을 이용하여 측정하고, 이 결과를 Brenner 등에 의해 유도된 식을 대입하여 계산하였다.
End hall type 이온건을 이용하여 다층 다이아몬드상 차본(DLC) 필름을 M2 steel 기판 위에 합성하였다. 다충 다이아몬드상 카본 필름은 순수 DLC 필름과 실라콘 함유 D DLC 필름의 조합으로 구성되어 있으며, $C_6H_6$ 및 수소 희석된 30% 를 사용하여 증착 하였다. 생성된 DLC 박막의 조성은 $C_6H_6$과 $SiH_4$ 가스의 비를 조절함으로써 변화시켰으며, 250 kHz의 고주파 전원을 바이어스 전원으로 사용하여 박막의 물성을 변화시켰다. DLC 박막의 두께와 다층의 구조 및 종류(2충, 4충)는 코팅 공정의 실험 변수로서 변화시켰다. 직경 3 mm의 루비볼을 사용하여 ball-on-disk 방식으로 마모 시험을 행하였으며, 하중은 490 g, 500 rpm에서 상대습도를 5 % 이하와 80 % 이상으로 변화시켜가며 시행하였다. 100,000 cycle 회전 후 측정된 시편의 마모상태는 5 % 이하의 습 도에서 4층 구조의 박막이 2충 구조의 박막보다 2배 이상 낮은 마모률을 보였으며 그 값은 각각 $2~3{\times}\;10^{-8}\;\textrm{mm}^3/rev$와 $1~2{\times}\;10^{-7}\;\textrm{mm}^3/rev$로 나타내었다. 80% 이상의 습도에서도 마모률의 변화는 저습에서의 경우와 유사하였다. 또한 Si함유 DLC 다층 박막이 저습 및 고습에서 더욱 안정한 마찰 마모 거동을 보였다.
스마트폰 등에서 사용되는 고성능 디스플레이에는 다양한 종류의 정밀한 플라스틱 박막 필름(Plastic Thin Film)이 사용되고 있다. 롤투롤(Roll-To-Roll) 공정으로 제조되는 플라스틱 박막 필름은 생산 공정 중에 실시간으로 필름의 두께가 계측되고, 정확하게 관리되어야 한다. 필름 제조 과정에서 필름에 장력이 작용하면서 주름이 발생되고, 이러한 주름 발생은 필름의 두께 방향과 두께 측정기의 광축이 서로 경사지게 한다. 결국 두께 측정기는 필름의 수직 두께가 아닌 경사진 두께를 측정하게 됨으로써 실제 두께보다 더 큰 값으로 측정하게 된다. 본 연구에서는, 플라스틱 필름의 경사로 인하여 발생하게 되는 두께 측정기에서의 계측값 오차를 보정하기 위하여, 필름의 경사 각도를 계측하는 연구가 진행되었다. 플라스틱 필름에 슬릿 빔 레이저를 조사하고, 필름에서 반사되는 슬릿 빔 레이저가 PSD(Position Sensitive Device)에 맺히는 광학 시스템을 구성하였으며, 실험을 통하여 필름의 경사 각도와 PSD 출력값의 관계를 1차 방정식 형태로 구하였다. 이를 이용하여 필름의 경사 각도를 측정하는 장치가 구축되었으며, 250KHz의 속도로 경사 각도의 측정이 가능하였다.
다이아몬드상 카본은 경도, 열전도 둥이 다이아몬드와 비슷하면서도 박막 성장이 쉬워 다른 재료의 표면보호용 코탱막으로 웅용되고 있다. 최근에 다이아몬드상 카본 박막의 이러한 특성은 전계방출 음극 소자가 이온 충돌, 온도 상승에 의해 마모되는 것을 방지 하는데도 용용되고 있다. 이러한 보호막 기능뿐만 다이아몬드상 카본 박막용 편평한 기 판에 성장시켜 평판 전계방출 음극으로 이용하는 것도 시도되고 었다. 본 연구에서는 이 온빔 스퍼트링 방법으로 다이아몬드상 카본 박막을 성장시켰다. 합성하기 전 챔버의 기 본 압력은 3.2 X 10-7 Torr이었다. 기판으로는 타이타니움 평판, n-타엽의 실리콘 평판, I ITO가 코탱된 유리 평판올 사용하였으며, 중착 전에 기판올 400 V, 15 mA의 알곤 이온 으로 1분간 스퍼트링하여 불순물 막을 제거하였다. 박막 합성시에는 챔버 압력이 3.5 x 1 10-4 To$\pi$가 될 때까지 알곤을 채우고 알곤빔 전류는 30 mA에 고정시키고 빔 에너지를 각각 750, 1000, 1250 eV로 바꾸면서 타켓올 스퍼트랭하였다. 질소를 다이아몬드상 카본 박막애 첨가하면 n-타업 불순물 주입 효과가 있게된다. 질소가 첨가된 박막을 만들기 위 해서는 별도의 이온 총올 사용하여 탄소 타켓 스퍼트령과 동시에 기판에 질소 이온을 입 사시켰다. 만들어진 시료로부터 3 X 10-7 To$\pi$ 진공에서 전류-전압 특성올 조사하였다. 양극으로는 면평한 금속판올 음극 위 150 11m 높이에 셜치하였다. 박막의 물성은 전자 현미경, 오제 전자분광 둥으로 조사하였다. 다이아몬드상 카본 박막을 다른 종류의 편명 한 기판에 합성 조건올 바꾸면서 성장시켜 박악의 특성파 기판이 전계방출에 미치는 영 향을 조사하였다. 합성된 다이아몬드상 카본필름의 전자방출 특성은 기판의 종류와 필름 의 구조 및 필름의 두께에 따라 크게 변화하였다. 이러한 전자방출 거동으로부터 전계 방출 메커니즘을 제시하고자 하였다. 또한, 다이아몬드상 카본 박막으로부터의 전계방출 은 전기장올 인가하는 방법에도 영향을 받는다. 따라서, 본 연구에서는 전기장올 순환 인 가하면서 전계방출 전후의 박막 특성 변화를 조사하여 전계방출 메커니즘올 연구하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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