진공증착으로 제조된 박막은 주상정 조직으로 성장하여 박막 내에 기공을 포함하는 것이 일반적이다. 박막의 조직변화를 통한 특성 향상은 박막을 치밀하게 제조하거나 자연 산화막 등과 같이 원하는 형상의 조직을 형성하는 것이며 이를 위해 완전화 박막이라는 개념이 등장하였다. 본 논문에서는 완전화 박막의 제조를 위한 빗각 및 스침각 증착 기술을 소개하고 금속 및 화합물 박막의 빗각 증착 사례를 소개하고자 한다.
Au-Ag 합금 박막에서 화학적으로 덜 안정한 Ag를 선택적으로 에칭하는 dealloying 기법을 통하여 crack-free 나노기공 gold 박막을 Si 기판에 제조하였다. Au-Ag 합금 박막은 두 가지 방법을 이용하였다: 1) thermal 또는 electron beam 증착법을 이용하여 Au 와 Ag 다층 박막을 Si 기판에 증착시킨 후 열처리를 통한 합금 박막제조; 2) co-thermal 증착법을 이용하여 Au-Ag 합금박막을 Si 기판에 직접 증착. Crack-free 나노기공 gold 박막 제조에 적합한 합금조성을 얻기 위하여 증착 속도, 열처리조건, dealloying 조건등을 조절하였다. Perchloric acid, HClO4 전해질을 이용한 전기화학적 dealloying을 통하여 crack-free 나노기공 gold 박막을 제조하였고, 기공크기를 조절할 수 있었다. 이에 더하여, electrophoretic 방법을 이용하여 나노기공 gold와 semiconductive 양자점 (CdTe 또는 CdSe)의 나노복합박막을 형성시킨 후 특성을 분석하였다.
반응성 스퍼터링 방법을 사용해서 SKD 61강 기판상에 TiN박막을 제조하였으며, 다 양한 증착조건의 변수에 따른 박막의 증착거동 및 제조된 박막의 물성을 평가하였다. 챔버 내의 가스압력 및 RF인가전압이 높을수록 증착속도는 급격하게 증가하였다. 반면에 혼합가 스의 질소함량이 높을수록 증착속도는 감소하였으며, 박막의 표면에 hillock이 발생하였다. 대표적인 증착조건으로 제조된 TiN박막의 경우(111) 우선배향성을 보였으며, 비교적 순수한 TiN의 화학양론비를 충족하는 박막임을 알 수 있었다.
휴대용 기기의 사용이 증가하면서 배터리의 고용량화와 소형화가 요구되고 있다. 특히 내시경 캡슐과 같은 의료용 센서 기기에서는 소형화가 매우 중요하며 인체에 해로운 액체전해질이 들어가지 않는 것이 바람직하다. 최근 무선센서, RFID 태그, 스마트 카드 등을 위하여 고체전해질을 사용하는 박막 마이크로 배터리가 개발되고 있으나, 에너지 저장용량이 작아 응용분야가 제한적이다. Si wafer 위에 형성된 고단차의 3차원 구조 위에 박막 배터리를 형성한다면 표면적 증가에 의해 에너지 저장용량 역시 크게 증가할 것이며, Si 기반의 반도체, 디스플레이, 태양전지 등과 쉽게 집적이 가능할 것이다. 본 연구에서는 펄스 레이저 증착법(Pulsed Laser Deposition)으로 리튬 배터리의 cathode 물질인 $LiCoO_2$를 박막으로 제조하고 그 특성을 연구하였다. 펄스 레이저 증착법은 저온 증착이 가능하고 타겟 물질과 같은 조성의 박막을 증착하는 것이 용이한 장점이 있다. Pt, TiN 등의 기판 위에 $LiCoO_2$ 박막을 증착하고 증착 온도와 산소($O_2$) 분압이 박막의 조성, 미세구조, 결정성, 그리고 전하저장용량에 미치는 영향을 고찰하였다.
카본 박막은 내마모성, 내산성, 윤활성 및 높은 경도를 가지고 있어, 경질 박막 및 기능성 박막으로 주목을 받고 있으며 그 응용 분야가 매우 크다. 본 연구는 전자빔(Electron Beam)을 카본 grain을 증발시킴과 동시에 아르곤 보조 이온빔을 조사시켜 이온에너지에 따른 박막의 물성변화를 관찰하였다. 특히 본 연구에서 이용한 이온빔 증착 장치의 장점은 이온 충돌 에너지의 조절이 가능하다는 것이다. 카본 박막의 제조는 이온빔이 증착된 고진공 증착 장치를 이용하였고 이원빔원으로는 Oxford Applied Research 사의 RF 방전형 이온빔을 이용하였다. 배기장치는 유회전펌프와 터보펌프를 사용하였다. 기판은 홀더에 장착하기 전에 전처리를 거친 후 용기 내에서 이온빔에 의해 2차 청정을 하였다. 빔전압이 500V, 빔 전류는 4mA/cm2 및 RF power를 400W로 하여 기판 청정을 거친 후 전자빔을 이용하여 흑연을 증발시켜 박막을 제조하였다. 이때 이온빔 전압을 100~500V, RF power를 400~550W 으로 조절하였다. 카본 grain을 Si 및 Slide Glass 기판위에 1$\AA$/sec의 증착율을 유지하면서 증착하였다. 카본 박막의 박막은 평균두께는 0.3~0.4$\mu\textrm{m}$이며 SEM을 이용하여 단면을 관찰하였다. 라만 분광분석을 통하여 비정질 카본 박막의 결합특성을 조사하였고 scratch tester를 이용하여 박막의 밀착력을 관찰하였다. 그리고 카본 박막의 전도도 특성을 알고자 비저항을 측정하였으며, 박막의 성분 분석을 위한 AES 분석을 하였다. 1)AES 결과:표면에서와 박막 내부에서는 불순물인 산소나 질소의 함량이 거의 존재하지 않음을 관찰하였다. 2)경도:1,000~1,400kg/mm2 3)라만 분광 분석:300V의 이온 에너지를 분기로 박막 구조의 변화에 의한 스팩트럼의 변화를 보였다. 4)비저항:10-2~10-1$\Omega$.cm
스퍼터링에 의해 증착된 박막 내 기계적 응력 발생 현상을 규명하기 위하여 활발한 이론적, 실험적 접근이 있었으나, 복잡한 플라즈마 증착환경 내에서 다양한 증착 파라미터로 인해 정확한 응력 발생 메커니즘에 대해 아직도 완벽한 규명이 되지 않은 상황이다. 본 연구에서는 몰리브데늄 (Mo)과 텅스텐 (W) 박막을 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 증착 시 발생하는 잔류응력 발생 현상에 대해 논의하겠다. Mo 박막의 경우 증착압력을 2.5 mTorr와 4.1 mTorr로 고정시킨 채 기판 바이어스를 0-250 V 간격으로 변화시킨 결과, 2.5 mTorr에서는 기판바이어스가 증가할수록 압축응력이 증가하는 반면 4.1 mTorr에서는 기판바이어스가 증가할수록 인장응력이 증가하는 것이 확인되었다. 이러한 반대 경향의 잔류응력을 발생시키는 기판 바이어스 효과를 확인하기 위하여 증착 파라미터 변경에 따른 박막 성장 거동 모델을 제시한다. W 박막은 준안정상인 ${\beta}$-상이 증착 초기(2.5 nm)에 형성이 되고, 증착 과정에서 열역학적 안정상인 ${\alpha}$-상으로 상변태 하였다. 상변태에 의한 부피 변화에 따른 잔류응력 발생의 분석을 위하여 X-ray 회절피크의 비대칭성을 분석한 결과 압축응력과 인장응력이 공존하고 있는 것으로 확인되었다. 본 연구결과는 스퍼터링 공정 시 높은 에너지를 가지는 중성화된 Ar과 스퍼터된 원자가 기판과 충돌 시 atomic peening effect에 의해 압축응력이 발생한다는 일반적인 이론과 상충되는 결과로서, Mo 및 W 박막 내 잔류응력 제어를 위한 방안을 제시한다.
알루미늄 박막을 코팅하기 위해서 비대칭 마그네트론 스퍼터 소스를 이용하였으며 빗각 증착과 외부 자기장에 의한 플라즈마 밀도 제어가 알루미늄 박막의 미세구조에 미치는 영향을 확인하였다. 빗각 증착은 타겟과 기판이 서로 평행하지 않고 빗각을 이루도록 기판을 기울여 코팅하는 방법으로 박막의 미세구조를 제어할 수 있다. 마그네트론 스퍼터 소스 외부에 원형의 전자석을 위치시키고 직류의 전류를 인가하여 타겟 표면에서 발생하는 플라즈마 밀도를 제어할 수 있도록 하였다. 알루미늄을 물리기상증착으로 코팅하면 일반적으로 주상정 구조를 갖는다. 알루미늄 박막이 주상정 구조로 이루어지면 박막의 표면 거칠기가 증가하고 밀도가 감소하는 현상을 보인다. 알루미늄을 빗각 증착으로 코팅하면 주상정 형성이 억제되어 박막의 밀도가 높아지고 표면 거칠기는 감소하는 현상을 보였다. 알루미늄의 빗각 증착 시 전자석에 인가하는 전류의 세기와 방향을 제어하여 타겟 표면의 플라즈마 밀도를 증가시키면 알루미늄 박막의 밀도가 빗각 증착만 적용했을 때보다 증가하고 비정질과 같은 박막 구조를 보이는 현상을 관찰할 수 있었다. 전자석에 인가하는 전류의 방향을 기판 표면의 플라즈마 밀도가 증가하도록 바꾸면 알루미늄 주상정의 크기가 증가하고 기공의 크기도 증가하는 현상을 관찰하였다. 마그네트론 스퍼터 공정 시 자기장과 빗각 증착을 적절하게 이용하여 밀도가 높고 표면 거칠기가 낮은 알루미늄 박막을 코팅할 수 있었으며, 이러한 알루미늄 박막은 기능성 향상을 위한 표면처리 소재로 활용 가능성이 높을 것으로 판단된다.
유기발광소자는 유연 소자로의 적용, 자체 발광 등의 장점으로 차세대 디스플레이로서 각광받고 있다. 하지만 유기발광소자는 유기물을 발광층으로 하고 있기 때문에 수분에 취약하다는 단점이 있다. 그래서 봉지 기술(encapsulation)을 필요로 한다. 널리 알려진 방법으로는 유리로 소자를 감싸고 내부에 흡습제를 충진하여 수분 투습을 줄일 수 있다. 하지만 위 기술을 사용할 경우 유기발광소자의 장점인 유연 소자의 적용이 어렵다. 따라서 박막 봉지 기술을 이용하면 보다 얇은 두께의 소자 제작이 가능하고 유연 소자의 적용 역시 가능해진다. 박막 코팅을 이용한 봉지 기술 중 화학적 증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)이나 물리적 증착법(Physical Vapor Deposition, PVD)을 이용하는 방법이 널리 알려져 있지만 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition, ALD)을 이용하면 보다 낮은 두께의 치밀한 박막을 제작 할 수 있다. 본 연구는 원자층 증착법을 응용한 분자층 증착법(Molecular Layer Deposition, MLD)을 이용하여 Trimethylaluminum과 Ethylene glycol을 순차적으로 주입함으로써 Alucone 유기 박막을 제작하고 유기발광소자의 봉지 기술로의 적용을 위해 투과 방지막 특성에 관하여 분석했다. 박막 봉지 기술로서 적용하기 위해 제작된 투과 방지막은 원자층 증착법으로 Al2O3무기 박막을 제작하고 분자층 증착법으로 Alucone 박막을 순차적으로 증착하였다. 이를 Ca를 이용하여 전도도를 측정하고, 투습도를 계산하여 투과 방지막 특성을 분석하였다. Alucone 박막은 우수한 투과 방지막 특성을 가지지는 못하지만 적층 구조로 제작함으로써 두 쌍의 Alucone/Al2O3일때, $6.07{\times}10^{-2}g/m^2day$의 투습도를 보여주고 있다. Alucone 박막의 존재는 수분이나 산소의 투과 경로 길이를 늘려줌으로써 Alucone/Al2O3 박막의 투과방지 특성이 향상되는 것으로 사료된다.
(Ba, Sr)TiO3 (BST)[1-3] 박막은 유전상수가 크고 고주파에서도 유전특성 저하가 적기 때문에 ULSI DRAM(Dynamic Random Access Memory)에 응용 가능한 물질로 최근 각광을 받고 있다. 하지만, 아직 BST 박막을 DRSM에 바로 적용하기 위해선 몇 가지 문제점이 있다. 그 중 누설전류 문제는 디바이스 응용시 매우 중요한 요소이다. 특히, DRAM에서 refresh time와 직접적인 관련이 있어 디바이스 내의 신뢰도 및 전력소모를 결정하는 주된 인자가 된다. 지금까지, BST 박막의 인가전업, 온도, 그리고 전극물질에 따른 누설전류 현상들이 고찰되었고, 이에 관한 많은 전도기구 모델들이 제시되었다. Schottky emission, Poole-Frenkel emission, space charge limited conduction 등이 그 대표적인 예이다. 하지만 아쉽게도 BST 박막의 정확한 누설 전류 전도 기구를 완전히 설명하는데는 아직 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 제작된 BST 커패시터 내의 기본적인 전기적 성질을 조사하고, 정확한 누설전류 기구 규명에 초점을 두고자 한다. 이를 위해 기존의 여러 기구들과 비교 분석할 것이다. 하부전극으로 사용하기 위해 스퍼터링 방법으로 p-Si(100) 기판위에 RuO2 박막을 약 120nm 증착하였다. 증착전의 chamberso의 초기압력은 5$\times$10-6 Torr이하의 압력으로 유지시켰다. Ar/O2의 비는 이전 실험에서 최적화된 9/1로 하였다. BST 박막 증착 시 5분간 pre-sputtering을 실시한 후 하부전극 기판위에 BST 박막을 증착하였다. 증착이 끝난 후 시편을 상온까지 냉각시킨 후 꺼내었다. 전기적 특성을 측정하기 상부전극으로 RuO2와 Al 박막을 각각 상온에서 100nm 증착하였다. 이때 hole mask를 이용하여 반경이 140um인 원형의 상부전극을 증착하였다. BST 박막의 증착온도가 증가하고 Ar/O2 비가 감소할수록 제작된 BST-커패시터의 전기적 성질이 우수하였다. 증착온도 $600^{\circ}C$, ASr/O2=5/5에서 증착된 막의 누설전류는 4.56$\times$10-8 A/cm2, 유전상수는 600 정도의 값을 나타내었다. 인가전압에 따른 BST 커패시터의 transition-current는 Curie-von Schweider 모델을 따랐다. BST 박막의 누설전류 전도기구는 기존의 Schottky 모델이 아니라 modified-Schottky 무델로 잘 설명되었다. Modified-Schottky 모델을 통해 BST 박막의 광학적 유전율 $\varepsilon$$\infty$=4.9, 이동도 $\mu$=0.019 cm2/V-s, 장벽 높이 $\psi$b=0.79 eV를 구하였다.
2.45 GHz 마이크로웨이브를 이용하는 electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition(ECR-PECVD)방법으로 다이아몬드성 탄소박막(diamond-like carbon, DLC)을 증착하였다. DLC 박막의 산업 응용을 위해서는 높은 경도와 밀착력이 필요하다. 그래서 본 실험에서는 DLC 박막의 산업 응용을 위하여 ECR-PECVD 방법으로 증착된 DLC 박막의 분석결과로부터 DLC 박막의 물성과 증착조건의 관계를 조사하였다. 기판으로는 실리콘 웨이퍼와 실험용 SUS 판을 사용하였다. 아르곤 가스를 주입하여 ECR 마이크로 웨이브 플라즈마와 negative DC bias로 기판을 플라즈마 세척한 후, 수소와 메탄가스를 반응기체로 하여 DLC 박막을 증착하였다. 박막 증착시에 13.56MHz RF 전원 공급장치로 기판에 전원을 공급하였다. DLC 박막 증착의 변수는 반응기체의 호합율, 마이크로웨이브 파워, 프로세스 압력 및 RF 전원공급장치에서 유도되는 negative self DC bias 등이다. 이때 사용된 반응기체의 혼합율(메탄/수소)은 10~50%이고, 수소 가스 흐름율은 100sccm, 메탄은 10~50sccm이다. 마이크로웨이브의 크기는 360~900W, negative self DC bias는 -500~-10 V였다. 그리고 본 실험에서는 높은 증착율을 고려하여 프로세스 압력을 10~30mTorr까지 조절하였다. ER-PECVD 방법으로 증착된 DLC 박막은 SEM으로 단면, $\alpha$-Step으로 두께, Raman 분광계로 탄소 결합구조, FTIR 분광계로 탄소와 수소 결합구조, Micro-Hardness로 경도 그리고 Scratch Tester로 밀착력 등을 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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