ZnSe의 전기화학적 거동은 각각 다른 pH를 갖는 전해질에서의 linear sweep voltammogram 분석에 의해 체계적으로 고찰되었다. 제어된 조성을 갖는 칼코지나이드 ZnSe 박막이 complexing agent의 역할을 하는 citrate를 포함한 알카리 용액에서 전해 증착되었다. 다른 pH의 전해질에서 증착된 ZnSe 박막의 형상을 분석하고, 추가적으로 다른 pH의 전해질 및 어닐링 온도 변화에 따른 ZnSe 박막의 XRD분석이 이루어졌다.
전해질 용액 중에서 내부 이온화산에 의한 드리프트 특성이 거의 없는 장기안정성과 pH 농도 감지 특성이 우수하지만 알칼리 금속 양이온 감지특성이 열악한 silicon nitride 박막의 이온 감지특성을 변화시키기위하여, 저온화학기상증착법(LPCVD)으로 제작된 silicon nitride 박막에 B 및 Cs를 이중이온주입시켰다. 이온수입이 되지 않은 silicon nitride 박막과 B 및 Cs가 이중이온주입된 박막의 전해질 용액 중 pH, pNa, pK, pRb 및 pCs 농도 감지특성을 조사하여 비교하였다. 이중이온주입된 샘플은 이온주입이 되지 않은 샘플에 비해 그 전해질 용액 중 pH 농도 감지도가 현저히 감소한 반면, 전해질 용액 중 알카리 금속이온농도 감지도는 이온주입되지 않은 샘풀에 비해 현저히 증가하는 특성을 보였다.
NiO 박막은 전자비임증착법과 RF-스퍼터링법으로 제작하여 박막의 성능을 평가하였다. NiO 박막의 성능평가를 위한 착색과 탈색은 전기적 착색셀을 제작하여 순환전압전류법으로 KOH 전해질 내에서 반복수행하였으며 성능이 퇴화된 박막의 투과율은 가시광선 분광기로 측정하였다. XPS에 의한 분석결과 막의 낱알 내부보다 낱알 표면에 많은 산소가 포함될수 있음을 알 수 있었다. KOH 전해질 속에서 사이클이 반복 수행된 막의 표면 낱알의 형태는 변하였으며, 3$\times$10-4mbar에서 제작된 시료가 막의 안정성이 좋았다. 제작 방법에 다라 막에 주입 및 추출되는 전하밀도와 투과율의 차이가 나타났고, 니켈 산화물 박막의 성능평가를 하기 위해 착색효율을 계산하였다. 기판물질인 IT(indium tin oxide)의 전기적 착색성과 전해질이 전기적 착색성에 미치는 영향에 대해서도 논의되었다.
본 연구에서는 일반적인 귀금속 담지법과 담체 위에 형성한 고분자 전해질 다층 박막 내에 귀금속을 내포시키는 방법으로 촉매를 제조하고, 과산화수소 직접제조 반응에 적용하여 촉매의 제조 방법이 과산화수소 생산성 및 촉매 수명에 미치는 영향을 조사하였다. 촉매의 활성은 제조 방법에 상관없이 담체의 산세기에 크게 의존하였으며, 사용한 담체들 중 산세기가 가장 강한 HBEA(SAR=25)를 사용한 경우가 활성이 가장 우수하였다. 단순 귀금속 담지 촉매는 고분자 전해질 다층 박막을 도입한 촉매보다 과산화수소 생산성은 우수하였으나, 반응 중 활성 금속인 Pd의 용출로 인해 재사용 횟수가 증가할 때마다 활성이 급격히 감소하였다. 한편, 고분자 전해질 다층 박막의 도입은 산성 담체의 역할을 약화시켜 촉매 활성은 감소하고 과산화수소 분해능은 증가하여 전체적으로 과산화수소의 생산성이 감소되는 결과를 가져왔다. 하지만, 5회에 걸친 재사용 동안에도 촉매 활성이 유지되었으며, 이러한 비약적인 촉매 수명의 향상은 담체 위에 고분자 전해질 다층 박막을 도입하는 것이 반응 중 활성 금속의 용출 억제 측면에서 매우 효과적이라는 것을 시사한다.
본 연구에서는 전자-선 증발법으로 제조된 비정질의 텅스텐 산화물 박막과 전해질 계면에서 진행되는 전기화학반응을 1 M $LiCLO_4/PC$유기 전해질 계면에서 비정질의 텅스텐 산화물 박막 내부로 삽입된 리튬의 양론 값과 박막 전위의 변화에 대하여 연구하였다. 특히 복소수 임피던스 스펙트럼으로부터 제안된 박막과 전해질 계면의 등가 회로는 리튬의 층간 반응 기구가 텅스텐 산화물 박막/유기 전해질 계면에서 리튬 이온의 전하 전달 현상, 텅스텐 산화물 박막에 리튬의 흡착현상 및 박막 내부로의 리튬의 흡수 및 확산 현상으로 구성되어 있다는 것을 알 수 있었다. 또한 CNLS fitting법에 의하여 시뮬레이션된 $R_{ct},\;C_{dl},\;D$, 및 $\sigma_{Li}$ 등의 열역학 및 속도론적 변수 값 등의 상관 관계로부터,비정질의 텅스텐 산화물 박막의 소. 발색 특성은 이들 변수값과 관련이 있었으며, 특히 $Li_y,WO_3$, 박막 내의 리튬의 몰비 y=0.167및 전극 전위 E=2.25 V(vs. Li)에서 전기 발색의 한계값을 갖는 것으로 조사되었다.
Pt/Ti/Si 기판 위에 성장시킨 박막 전지용 비정질 산화 바나듐 박막에 고상 전해질 박막 LiPON을 이용하여 전고상형 박막전지를 제작하여 충-방전 시험을 시행하였다. 이렇게 제작된 전고상형 박막전지는 500 사이클 이상까지 평균 15$\mu$Ah의 방전용량을 나타내었으나 초기 사이클 영역부터 방전 용량의 감소가 일어나기 시작했다. 박막 전지의 방전 용량 감소에 따른 비정질 산화 바나듐 박막의 구조적 특성 변화를 관찰하기 위하여 고분해능 현미경 분석을 시행하였다. 충-방전을 하지 않은 초기의 산화 바나듐 박막은 입계를 갖지 않고 다결정 특성을 보이지 않는 완전한 비정질 특성을 보였고 이는 TED 결과와 일치하였다. 그러나 450번의 반복적인 충-방전을 시행한 후의 비정질 산화 바나듐 박막 내에는 microcrystalline 형태의 산화 바나듐의 형성됨을 고분해능 전자 현미경 분석을 통해 발견할 수 있었다. 비정질 산화바나듐 박막의 방전 용량 감소의 원인인 Li의 비가역적 탈-삽입은 비정질 내에 형성된 microcrystalline에 의해 유발된다고 사료된다. 또한 LiPON 전해질 박막과 산화 바나듐 박막사이의 계면에 Li 이온과 산화바나듐과의 반응에 의해 형성된 계면 층에 발견할 수 있었는데 이러한 계면 층 역시 Li 확산과 계면 저항에 영향을 주어 방전 용량 감소에 원인으로 작용한다.
본 연구에서는 전해증착법을 이용하여 결정성 ZnTe 나노와이어를 성장시켰고, 구조적 및 전기적 특성을 평가하였다. 또한 나노와이어 성장에 앞서, 결정성 ZnTe 박막을 전해증착법으로 형성하였고, 그 박막의 특성을 관찰하였다. 화학양론적(stoichiometric) 조성을 가지는 박막을 성장시키기 위하여, 순환전류전압법(cyclicvoltammetry)을 이용하여 Zn, Te, 이온들과 구연산 착화체(citrate-complexes)로 구성된 수용액 전해질에서 각 원소의 환원전위 분석이 이루어졌고, 과전압(overpotential)과 전해질 온도와 농도등과 같은 전해증착 조건에 따라 박막을 증착하였다. 각 조건에서 전해증착된 박막은 주사전자현미경(SEM)과 EDS를 이용하여 표면과 두께 그리고 성분분석을 하였고, XRD 분석법을 이용하여 박막의 결정성 변화를 관찰하였다. 박막증착 실험에서의 알맞은 증착조건을 나노와이어 전해증착실험에 적용하여, 다공성의 양극산화알루미늄(Anodic Aluminium Oxide, AAO) 템플레이트를 이용하여 bottom-up 방식으로 결정성 ZnTe 나노와이어를 성장시켰다. 수산화 나트륨(NaOH)용액을 이용하여 템플레이트를 선택적으로 에칭하여 제거한 후, ZnTe 나노와이어의 구조적 및 전기적 특성을 분석하였다.
본 논문은 원자층 증착법을 이용해 증착된 YSZ 박막을 산화 세륨계 전해질 기반 고체 산화물 연료전지의 연료극 중간층으로 적용한 결과를 보여준다. $500^{\circ}C$ 이상의 고온에서는 산화 세륨계 전해질의 전기전도도가 상승하여 이를 전해질로 사용한 고체 산화물 연료전지의 개회로 전압이 하강하고 성능이 저하된다. 원자층 증착법을 이용해 연료극 측 전해질 표면에 증착된 YSZ 박막은 얇은 두께(60 nm)에도 불구하고 산화 세륨계 전해질 표면을 완벽하게 도포함으로써, 전해질을 관통하는 전자의 흐름을 막아 개회로 전압을 최대 20%까지 상승시켰다. 이를 통해 $500^{\circ}C$에서의 최대 전력 밀도는 52%가 상승하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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