Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2000.02a
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pp.124-124
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2000
다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic boron nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 c-BN 박막의 증착직후 급격한 박리현상 때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용한 c-BN 박막의 합성에서 적용한 증착공정 인자들의 변화에 따른 박리특성 고찰과 함께 다층박막화 및 제 3원소 혼입 방법을 적용하여 박리특성 향상 정도를 조사하였다. BN 박막합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(Activated Reactive Evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE 장치와 달리 열음극(got cathode)과 양극(anode) 사이에 평행자기장을 부가하여 플라즈마의 증대시켜 반응효율을 높였다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40mmzmrl로 절단 후, 10%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한 후 사용하였다. 박막실험실에서의 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N2가스유량비이었다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, BN 박막의상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 박리특성의 고찰은 대기중에서의 자발적 박리가 일어나 90%이상의 박리가 진행된 시점까지의 시간을 측정하였고, 증착직후 박막의 잔류응력 변화와 연관하여 고찰해 보았다.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2009.10a
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pp.161-162
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2009
하이브리드 코팅장비를 이용해 WC-CO기판위에 Ti-Si-N박막을 증착 시켰다. 이 연구는 Ti-Si-N박막의 기계적 성질에 온도와 바이어스가 미치는 영향에 대해 실험을 하였다. 증착온도가 $300^{\circ}C$까진 Ti-Si-N박막의 미세경도와 탄성률은 증가했지만 증착온도가 $300{\sim}350^{\circ}C$에서는 탄성률은 감소하고 결정 성장으로 인해 미세경도는 감소하였다. 기판 바이어스는 박막과 미세구조에 압축 잔류 응력을 야기 시킨다. 그러나 기판바이어스가 -400V 이상에서는 re-sputtering에 의해 Si함량이 감소한다. Ti-Si-N 박막의 가장 우수한 기계적 성질은 $300^{\circ}C$, -100V에서 얻을 수 있었다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2000.02a
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pp.78-78
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2000
다결정 실리콘-게르마늄 (poly-SiGe)은 태양전지 개발에 있어서 중요한 물질이다. 우리는 소량의 Ge(x=0.05)으로부터 다량의 Ge(x=0.67)을 함유한 수소화된 비정질 실리콘-게르마늄 (a-SiGe:H) 박막의 고상결정화 과정을 ESR (electron spin resonance)방법으로 조사해보았다. 먼저 PECVD 방법으로 Corning 1737 glass 위에 a-Si1-xGex:H 박막을 증착시켰다. 증착가스는 SiH4, GeH4 가스를 썼으며, 기판온도는 20$0^{\circ}C$, r.f. 전력은 3W, 증착시 가스압력은 0.6 Torr 정도이었다. 증착된 a-SiGe:H 박막은 $600^{\circ}C$ N2 분위기에서 다시 가열되어 고상결정화 되었고, 결정화 정도는 XRD (111) peak의 세기로부터 구해졌다. ESR 측정은 상온 x-band 영역에서 수행되었다. 측정된 ESR스팩트럼은 두 개의 Gaussian 함수로써 Si dangling-bond와 Ge dangling-bond 신호로 분리되었다. 가열 초기의 a-SiGe:H 박막 결함들의 스핀밀도의 증가는 수소 이탈에 기인하고, 또 고상결정화 과정에서 결정화된 정도와 Ge-db 스핀밀도의 변화는 서로 깊은 상관관계가 있음을 알 수 있었다. 특히 Ge 함유량이 큰 박막 (x=0.21, 0.67)에서 뿐만 아니라 소량의 Ge이 함유된 박막(x=0.05)에서도 Ge dangling-bond가 Si dangliong-bond 보다 고상결정화 과정에서 더 중요한 역할을 한다는 것을 알수 있었다. 또한 초기 열처리시 Si-H, Ge-H 결합에서 H의 이탈로 인하여 나타나는 Si-dangling bond, Ge-dangling bond 스핀밀도의 최대 증가 시간은 x 값에 의존하였는데 이러한 결과는 x값에 의존하는 Si-H, Ge-H 해리에너리지로 설명되어 질 수 있다. 층의 두께가 500 미만인 커패시터의 경우에 TiN과 Si3N4 의 계면에서 형성되는 슬릿형 공동(slit-like void)에 의해 커패시터의 유전특성이 파괴된다는 사실을 알게 되었으며, 이러한 슬릿형 공동은 제조 공정 중 재료에 따른 열팽창 계수와 탄성 계수 등의 차이에 의해 형성된 잔류응력 상태가 유전막을 기준으로 압축응력에서 인장 응력으로 바뀌는 분포에 기인하였다는 사실을 확인하였다.SiO2 막을 약화시켜 절연막의 두께가 두꺼워졌음에도 기존의 SiO2 절연막의 절연 파괴 전압 및 누설 전류오 비교되는 특성을 가졌다. 이중막을 구성하고 있는 안티퓨즈의 ON-저항이 단일막과 비교해 비슷한 것을 볼 수 잇는데, 그 이유는 TiO2에 포함된 Ti가 필라멘트에 포함되어 있어 필라멘트의 저항을 감소시켰기 때문으로 사료된다. 결국 이중막을 구성시 ON-저항 증가에 의한 속도 저하 요인은 없다고 할 수 있다. 5V의 절연파괴 시간을 측정한느 TDDB 테스트 결과 1.1$\times$103 year로 기대수치인 수십 년보다 높아 제안된 안티퓨즈의 신뢰성을 확보 할 수 있었다. 제안된 안티퓨즈의 이중 절연막의 두께는 250 이고 프로그래밍 전압은 9.0V이고, 약 65$\Omega$의 on 저항을 얻을수 있었다.보았다.다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(nano)화하여 나노 입자를 제조, 기존의 기능성 안료에 대한 비용 절감 효과등을 유도 할 수 있다. 역시 기술적인 측면에서도 특수소재 개발에 있어 최적의 나노 입자 제어기술 개발 및 나노입자를 기능성 소재로 사용하여 새로운 제품의 제조와 고압 기상 분사기술의 최적화에 의한 기능성 나노 입자 제조 기술을 확립하고 2차 오염 발생원인 유기계 항균제를 무기계 항균제로 대체할 수 있다. 이와 더불
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.02a
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pp.81-81
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2011
Sol-gel spin-coating법을 이용하여 ZnO 박막을 증착하였다. Sol 전구체 용액을 Si(100) 기판에 증착하고 전열처리(pre-heat treatment)하여 gel 상태의 ZnO 박막을 형성시킨 후 다른 속도로 냉각시켰다. Atomic force microscopy (AFM), X-ray diffraction (XRD), Raman, photoluminescence (PL)을 이용하여 냉각속도가 ZnO 박막의 구조적 및 광학적 특성에 미치는 영향을 분석하였다. 느린 속도($5^{\circ}C$/min)로 냉각시킨 ZnO 박막은 나노섬유질구조(nano-fibrous structure)를 나타내었고, 상온에서 바로 냉각시킨 ZnO 박막은 매우 매끄러운 표면(mirror-like surface)을 나타내었다. ZnO (100), ZnO (002), ZnO (101) 방향을 나타내는 회절피크가 관찰되었고, 냉각속도에 따른 ZnO 박막의 배향성을 알아보기 위하여 texture coefficient (TC)를 계산해 보았다. 상온에서 바로 냉각시킨 ZnO 박막(TC(002)=76.3%)이 느린 속도로 냉각시킨 박막(TC(002)=45.2%)보다 (002) 방향으로의 배향성이 우세하게 나타났으며, 잔류응력도 작았다. 뿐만 아니라 PL을 이용한 광학적 특성평가에서도 상온에서 바로 냉각시킨 ZnO 박막에서 더 강한 강도와 좁은 반치폭(full-width at halt-maximum)을 갖는 near-band-edge emission (NBE) 피크가 관찰되었다. 후열처리에 따른 구조적 및 광학적 특성 변화 또한 연구하였다.
Nanocrystalline CoW thin/thick film alloys were electodeposited from citrate baths to investigate the influences of metal ion concentration, current density and solution pH on chemical composition, current efficiency, residual stress, surface morphology, and microstructure of the film. Deposit W (tungsten) content in CoW thin/thick film increased with increasing W ion concentration, current density, and solution pH in the plating bath. It was observed that residual stress in CoW thin/thick film decreased with increasing W ion concentration and solution pH. CoW thin film exhibited mixed phases of hop Co [(100) and (002)] and hcp $Co_3W$ [(002) and (201)] at W ion concentration with 0.02 to 0.08 M. The microstructure of CoW thin film at W ion concentration of 0.1 to 0.2 M was close to amorphous phase. The dominant phases were found to be hop Co (002) and hop $Co_3W$ [(200), (002) and (201)] at the current densities of 5, 10, 25, and $100mA{\cdot}cm^{-2}$ CoW thin film at the current densities of 50 and $75mA{\cdot}cm^{-2}$ was close to amorphous phase. At solution pH 8.7, CoW thin film exhibited hcp Co (002) and hop $Co_3W$ [(200), (002) and (201)]. Below solution pH 8.7, CoW thin film exhibited amorphous microstructure. The optimum electrodeposition conditions for CoW thin/thick film were found to be W ion concentration of 0.08 M, current density of $10mA{\cdot}cm^{-2}$, and solution pH 8.7.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2000.02a
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pp.75-75
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2000
플라즈마 화학증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD)을 이용하여 양질의 Si3N4 금속-유전막-금속(Metal-Insulator-Metal, MIM) 커페시터를 구현하였다. Fig.1에 나타낸 바와 같이 p형 실리콘 웨이퍼의 열 산화막 위에 1%의 실리콘을 함유하는 알루미늄을 스퍼터링으로 증착하여 전극을 형성하고 두 전극사이에 Si3N4 박막을 증착하여 MIM구조의 박막 커패시터를 제조하였다. Si3N4 유전막은 150Watt의 RF 출력하에서 반응 가스 N2/SiH4/NH3를 각각 300/10/80 sccm로 흘려주어 전체 압력을 1Torr로 유지하면서 40$0^{\circ}C$에서 플라즈마 화학증착법을 이용하여 증착하였으며, Al과 Si3N4 층의 계면에는 Ti과 TiN을 스퍼터링으로 증착하여 확산 장벽으로 이용하였다. 각 시편의 커패시턴스 및 바이어스 전압에 따른 누설 전류의 변화는 LCR 미터를 이용하여 측정하였고 각 시편의 커패시턴스 및 바이어스 전압에 따른 누설 전류의 변화는 LCR 미터를 이용하여 측정하였고 각 시편의 유전 특성의 차이점을 미세구조 측면에서 이해하기 이해 극판과 유전막의 단면 미세구조를 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)을 이용하여 분석하였다. 유전체인 Si3N4 와 전극인 Al의 계면반응을 억제시키기 위해 TiN을 확산 장벽으로 사용한 결과 MIM커패시터의 전극과 유전체 사이의 계면에서는 어떠한 hillock이나 석출물도 관찰되지 않았다. Fig.2와 같은 커패시턴스의 전류-전압 특성분석으로부터 양질의 MIM커패시터 특성을 f보이는 Si3N4 의 최소 두께는 500 이며, 그 두께 미만에서는 대부분의 커패시터가 전기적으로 단락되어 웨이퍼 수율이 낮아진다는 사실을 알 수 있었다. TEM을 이용한 단면 미세구조 관찰을 통해 Si3N4 층의 두께가 500 미만인 커패시터의 경우에 TiN과 Si3N4 의 계면에서 형성되는 슬릿형 공동(slit-like void)에 의해 커패시터의 유전특성이 파괴된다는 사실을 알게 되었으며, 이러한 슬릿형 공동은 제조 공정 중 재료에 따른 열팽창 계수와 탄성 계수 등의 차이에 의해 형성된 잔류응력 상태가 유전막을 기준으로 압축응력에서 인장 응력으로 바뀌는 분포에 기인하였다는 사실을 확인하였다.
Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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v.9
no.3
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pp.37-41
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2002
In this research, we investigate the properties of membrane and thin film sensor which is using magnetic resonance properties. we expect to $Si_xN_y$ and SiC materials as membrane materials, we measured thin film stress and properties to find the best membrane fabrication condition. Of the two membrane, $Si_xN_y$ thin film is the better than SiC thin film. because of an adequate tensile stress and lower thermal expansion coefficient as sensor structure layer. After performing deposition and patterning thin film sensor material on $Si_xN_y$, we analyzed the magnetic hysteresis and magnetic resonance frequency of sensor. If the magnetic field which is applied in sensor material is removed, magnetization made by magnetic field is transited to elastic mode. moreover. energy radiation is induced during the transition and voltage generates in sensor by energy radiation. At this moment, If voltage generation period is longer, mechanical vibration is induced and signal is generated by mechanical vibration. we also see that as the increase of thin film sensor' length and width, magnetic resonance frequency is decreased.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.11
no.1
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pp.20-26
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2001
Titanium boride ($\textrn{TiB}_{x}$) films were deposited on (100) silicon substrates at the substrate temperature of $500^{\circ}C$ by means of the co-evaporation of titanium and boron evaporants during deposition. The co-evaporation method makes it possible to deposit the non-stoichiometric films with different boron-to-titanium ratio($0{\le}B/Ti \le 2.5$). The resistivity increases linearly as the boron-to-titanium ratio in the as-deposited films is increased. The surface roughness of $\textrn{TiB}_{x}$ films is changed as a function of the boron-to-titanium ratio. The XRD spectrum for pure titanium film shows a highly (002) preferred orientation. For B/Ti=0.59 ratio only a single TiB phase that shows a (111) preferred orientation is observed. However, the $\textrn{TiB}_{x}$ phase with the hexagonal structure of the $AlB_2$(C32) type appears as the boron concentration increase, and only a single $\textrn{TiB}_{x}$ phase is observed for $B/Ti \ge 2.0$ ratio. The $\textrn{TiB}_{x}$/Si samples reveal a tensile stress (3~$20{\times}^9$dyn/$\textrm{cm}^2$) in the overall composition of the films, although the magnitude of the residual stresses is depended on the nominal B/Ti ratio.
As a power durable-electrode in SAW filter, Al-1%Cu/tungsten nitride multi-layer thin film was fabricated by magnetron sputtering process. Tungsten nitride films had the amorphous phase at the nitrogen ratio, R, ranging from 10~40%. The amorphization could be controlled by nitrogen ratio, R= $N_2$/($N_2$+Ar) as a sputtering process parameter. Residual stress in tungsten nitride abruptly decreased with the formation of amorphous phase. Al-1%Cu thin film was deposited on the amorphous tungsten nitride. After the multi-layed thin film was annealed for 4 hours at 453K, the resistivity decreased as $3.6{\mu}{\Omega}-cm$, which was due to grain growth reduced crystal defects.
A new method to measure residual stress in micron and nano scale films is described. In the theory it is based on Linear Elastic Fracture Mechanics. And in the techniques it depends on the combined capability of the focused ion beam (FIB) imaging system and of high-resolution digital image correlation (DIC) software. The method can be used for any film material (whether amorphous or crystalline) without thinning the substrate. In the method, a region of the film surface is highlighted and scanning electron images of that region taken before and after a long slot, depth a, is introduced using the FIB. The DIC software evaluates the displacement of the surface normal to the slot due to the stress relaxation by using features on the film surface. To minimize the influence of signal noise and rigid body movement, not a few, but all of the measure displacements are used for determining the real residual stress. The accuracy of the method has been assessed by performing measurements on a nano film of diamond like carbon (DLC) on glass substrate and on micro film of aluminum oxide thermally grown on Fecrally substrate. It is shown that the new method determines the residual stress ${\sigma}_R=-1.73$ GPa for DLC and ${\sigma}_R=-5.45$ GPa for the aluminum oxide, which agree quite well with ones measured independently.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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