Ar이온빔의 보조 증착법으로 soda-lime유리판에 증착한 Cr박막을 브릴루앙 산란 실험을 통하여 박막의 탄성특성을 조사하였다. 박막증착시 사용된 이온의 전류 밀도가 증가할 수록 박막의 탄성계수가 증가하였으며 박막의 탄성특성이 bulk의 특성에 근접하였다. $400\muA/cm^{2}$의 이온전류밀도의 이온빔의 보조 증착으로 제작된 Cr박막의 탄성계수는 $c_{11}=296, c_{13}=83, c_{33}=289$, 그리고 $c_{55}=c_{44}=108(\times10^9/N/m^{2}}$이 었으며 이는 bulk의 값들에 비해 5% 감소한 것이다.
최근 박막형 LED 및 박막형 태양전지등의 기존 마이크로 소자들의 효율향상을 위한 개선으로 나노구조를 이용한 나노소자 제작이 관심을 받고 있다. 이는 가능성으로만 여겨져왔던 나노기술이 기존 박막형 소자에서 포화된 효율상향 접근방식의 한계에 따른 것으로 생각되며, 나아가 나노기술로 제작된 나노소자가 우리 생활을 채우게 될 날이 얼마남지 않은 것을 의미한다. 특히, 디스플레이 소자에서의 나노기술은 더욱 더 중요시 되고 있다. 그로 인해 투명성과 우수한 광전기적 특성을 지닌 산화물 반도체와 그 나노구조 대한 관심이 날로 높아지고 있으며, 그 가운데 산화아연계(ZnO, MgZnO등) 나노구조를 이용한 나노소자 제작이 많이 연구되고 있다. 산화아연은 c축으로 우선 배향성을 가지는 우르짜이트 구조로써, 나노선 성장이 다른 산화물에 비해 용이하고 그 물리적, 화학적 특성이 안정 우수하다. 이러한 산화아연 나노선 제작법 가운데, 유기금속화학기상증착법은 다른 성장법에 비해 결정학적 광학적 특성이 우수하고 성장속도가 빨라 고품질 나노선 성장에 용이한 장비로 각광받고 있다. 하지만 bottom-up 공정을 기반으로 한 나노소자제작에서 몇 가지 문제점을 가지고 있다. 1) 수직형 대면적 성장, 2) 나노선 밀도 조절의 어려움, 3) 기판과의 계면층에 자발적으로 생성되는 계면층의 제거, 4) 고온성장시 precursor의 증발 문제 등이 그것이다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 산화아연 나노구조 성장 시, 마그네슘(Mg)을 도입하여, 각 원소의 조성 차이에 따라 기판 표면에 30nm 두께 미만의 상분리층(단결정+비정질층)을 자발적으로 형성시켰다. 성장이 진행됨에 따라, 아연이 rich한 단결정 층에서는 나노선이 선택적으로 성장하게 하였고, 마그네슘이 rich한 비정질 층에서는 성장이 이루어지지 않게 하였다. 따라서 산화아연이 증발되는 온도영역에서 10nm 이하 직경을 가지는 나노선을 자발적으로 계면층 없이 수직 성장하였다. 또한, 표면의 단결정, 비정질의 사이즈를 Mg 유량으로 적절히 조절한 결과, 산화아연계 나노월 구조성장이 가능하였다.
II-VI의 넓은 밴드갭 (3.37 eV)을 가지는 ZnO는 solar cells, transparent conductive electrodes, ultraviolet light emitters, and chemical sensors 등에 응용되고 있다. 특히 고효율 ZnO계 발광 소자 구현을 위하여 MgO (7.7eV), CdO (2.0eV) 등의 고용을 통한 밴드갭을 엔지니어링 하며, 단파장 영역의 광원을 확보하기 위하여 MgO 첨가를 통한 밴드갭 에너지를 증가시키는 방향으로의 연구가 활발하다. 그러나 ZnO의 wurtzite 구조와 MgO의 rocksalt 구조의 상이한 결정구조로 인하여 Mg의 고용한계는 4 at. %, 4.1 eV 알려져 있다. 본 실험에서는 p-type Si (100), c-sapphire (0002)과 GaN 기판 위에 MgO (99.999 %)와 ZnO (99.999 %) 두가지 타겟을 사용하여 RF co-스퍼터링법으로 ZnMgO 박막을 증착 하였다. 이때 ZnO 타겟의 power 밀도는 고정 시키고 MgO 타겟의 power 밀도를 변화 시키며 Mg의 함량을 조절하여 그에 따른 광학적 구조적 특성의 변화를 연구 하였다. 성장된 ZnMgO 박막은 MgO 타겟의 power 밀도가 증가할 때 Mg의 함량이 10 at. %까지 증가 하며, 그에 따른 표면의 거칠기 및 입계 크기가 감소하며, 박막의 성장속도 또한 감소함을 SEM과 AFM을 통하여 알 수 있었다. XRD를 동하여 ZnMgO 박막의 (0002) peak의 위치는 $34.50^{\circ}{\sim}34.7^{\circ}$로 오른쪽으로 이동하며, c-축으로 성장하였음을 알 수 있다. PL과 UV룰 동하여, Mg의 함량이 증가 할수록 박막의 밴드갭 에너지는 3.2 eV에서 4.1 eV 로 증가하였다.
본 연구에서는 이온빔 스퍼터링 방법으로 증착한 Cr2O3, Ta2O5, HfO2 산화물박막의 구조적 특성변화를 관찰하였다. 금속박막에서 표면이 산화되는 문제를 해결하기위하여 산화물 박막을 증착시켰다. 이온빔 스퍼터링으로 박막 증착 시 산화물 타겟을 사용할 때 발생되는 전하의 영향을 상쇄하기 위하여 neutralizer를 사용하였다. 박막 증착 후 XRR (X-ray Reflectometer)을 이용하여 박막의 두께, 거칠기 및 밀도를 확인하였으며, AFM (Atomic Force MicroScope)을 통하여 증착한 박막표면 거칠기 측정을 하여 XRR로 얻은 데이터와 비교하여 살펴보았다. 또한 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)측정을 통해 제조된 박막의 화학적 결합상태를 확인하였다. 여러 가지 조건변화와 기판의 차이에 따라 제작된 산화물 박막 중 실리콘 기판을 사용하여 증착시킨 박막은 XRR측정시 반사율 곡선에서 자연 산화막에 의한 영향이 나타났다. 반면 glass나 sapphire에 증착시킨 산화물 박막은 실리콘기판에서 나타난 자연 산화막의 영향을 받지 않음을 확인하였다. 기판과 산화물 박막사이에 계면층에 나타나는 영향을 최소화시킴으로써 양질의 박막을 제작할 수 있을 것으로 기대된다.
솔라셀은 차세대 대체 에너지 소스로 최근 큰 각광을 받고 있다. 솔라셀의 제조에 있어 가장 중요한 공정은 마이크로 결정질 및 비결정질 실리콘(uC-Si:H and a-Si:H) 박막을 증착하는 PECVD (Plasma Enhanced CVD)공정이다. 현재까지 이 증착공정을 위한 플라즈마 소스로 CCP(Capacitively Coupled Plasma)가 주로 사용되어 왔다. 그러나, CCP를 플라즈마 소스를 사용한 경우 솔라셀 대량 생산 적용시 다른 방법들에 비해 긴 공정 시간이 해결해야 할 문제점으로 대두되었다. 본 발표에서는 솔라셀의 대량 생산을 위한 마이크로 결정질 실리콘 박막 증착에 있어 현 시점에서 해결되어야 할 문제점에 대해 고찰해 보고자 한다. 현재까지 이러한 문제점들을 해결하기 위해 적용되어 왔던 플라즈마 소스들을 나열하고 이러한 플라즈마 소스에 대한 특성 및 문제점들을 고찰한다. 또한, PECVD 공정상의 문제점을 해결하기 위한 플라즈마 조건을 플라즈마 벌크에서의 전자에너지 분포를 기준으로 제시하고자 한다. 솔라셀용 결정질 실리콘 박막 증착용 플라즈마 소스로 hollow cathode 방전이 가장 유력시되고 있다. 본 연구에서는 CCP 플라즈마에서 hollow cathode 방전시 발생되는 플라즈마 특성에 대한 기초 연구를 제시한다. 기초 연구를 위해 다양한 불활성 가스인 아르콘, 헬륨, 크립톤 가스에 13.56 MHz의 RF 파워를 인가하고 방전되는 플라즈마 밀도 변화를 관찰하였다. 특히, 다양한 hole diameter에서 발생되는 플라즈마 밀도의 변화를 기존 평면 CCP 플라즈마의 밀도에 비교하여 분석함으로써 hole diameter에 따른 효과를 관찰하였다. 이러한 결과는 PIC 시뮬레이션을 통해 얻은 전자에너지 분포함수를 바탕으로 메커니즘을 논의하고자 한다. 마지막으로 솔라셀용 PECVD공정을 위해 고밀도 플라즈마 소스의 필요성뿐 만 아니라 대면적 소스의 구현에 대한 문제점을 고찰하였다. 대면적 공정에서 가장 중요한 핵심 연구 이슈는 공정 균일도를 높이는 것이다. CCP 플라즈마 소스에서 전극의 크기가 대면적화 됨에 따라 발생되는 전자기파 효과에 의한 불균일도에 대해 RF 전자기장 시뮬레이션을 통해 확인하고, 균일도 확보를 위한 방안에 대한 논의하고자 한다.
최근 새로운 형태의 디스플레이에 관한 관심이 집중되고 있다. 이들 중 특히 투명 산화물 반도체는 기존의 실리콘 기반의 반도체에 비해 가시광 영역에서 높은 투과도를 보이며, 또한 기존의 비정질 실리콘 소자에 비해서 10 cm2/Vs이상의 높은 전하 이동도 값을 가진다. 본 연구에서는 투명 산화물 반도체 소재 중 InGaZnO4를 사용하여 펄스 레이저 방법으로 Al2O3 (0001)기판 위에 비정질 상태인 a-InGaZnO4 박막을 성장 시켰다. 박막의 증착 온도를 변화(RT, $50^{\circ}C$, $150^{\circ}C$, $250^{\circ}C$, $450^{\circ}C$, $550^{\circ}C$)시켜 성장된 박막의 구조적, 화학적, 전기적 그리고 광학적 특성을 조사하였다. 증착 온도가 $450{\sim}550^{\circ}C$ 사이에서 박막의 상태가 비정질(amorphous)에서 polycrystalline으로 성장되는 것을 X-Ray Diffraction과 Field Emission-Scanning Electron Microscope를 이용하여 확인하였고 이는 InGaZnO4 박막의 결정화 온도가 $450^{\circ}C$ 이상임을 알 수 있었다. X-ray Photoelectron Spectroscopy를 통해서 target 물질과 성장된 박막의 조성 및 화학적 상태를 고찰한 결과, 박막의 결정성 변화가 화학적 상태 변화와는 무관하다는 사실을 알 수 있었다. 온도 의존 비저항 측정을 통해 박막이 반도체 성향을 가지는 것을 확인 하였다. 또한 Hall 측정 결과 증착 온도가 올라 갈수록 전하 밀도는 증가 하지만, 전하 이동도는 다결정 박막($550^{\circ}C$)에서 급격히 감소하고, 이로 인해 비저항 값이 크게 증가함을 알 수 있었다. 이는 다결정 박막 내 존재하는 grain boundary들이 이동도 값에 영향을 준다는 것으로 추측할 수 있다. Ultra violet-Visible-Near Infrared 측정을 통해 가시광 영역에서 80%이상의 투과율을 나타내며 증착 온도가 증가함에 따라 에너지 밴드갭(Eg)이 커지는 것을 확인 할 수 있는데 이는 Hall 측정 결과에서 확인한 전하 밀도의 증가로 인해 에너지 밴드갭이 커지는 Burstein-Moss 효과로 설명할 수 있다.
본 연구에서는 도핑하지 않은 다이아몬드 박막에서의 전류전도 경로를 체계적으로 규명하고 다이아몬드 박막의 전도기구에 대해 조사하였다. 도핑되지 않은 다결정 다이아몬드 박막에서 두께와 측정방향에 따른 교류 임피던스법에 의해 측정된 저향값이 기존의 표면전도 모델과는 일치하지 안니하였다. 다이아몬드 박막에 구리를 전기도금한 결과 구리는 결정립계에만 불연속적으로 도금되었고 다이아몬드 박막 위에 은을 증착한 후 전지에칭을 한 결과 결정립계가 우선 에칭이 되어 전류가 결정립계를 통하여 흐름을 확인하였다. 또, 리본형 다이아몬드 박막의 표면을 절연층으로 형성시킨 후 박막 내부의 결정립계를 통하여 전류가 흘러 전기도금이 되는 것으로부터 다결정 다이아몬드 박막의 주요 전기전도 경로는 결정립계임을 확인하였다. 높은 전기전도도를 보여주는 다이아몬드 박막은 전도 활성화 에너지가 45meV 정도이었고 dangling bond 밀도는 낮았다. 그러나 산소 열처리나 수소플라즈마처리가 Si passivation 이론과는 반대로 dangling bond 밀도를 증가시키면서 전기전도성을 떨어뜨렸다. 이 결과들과 표면의 탄소화학결합을 연결시켜 높은 전도성을 야기시키는 결합은 H-C-C-H 결합임을 추론하였다.
최근에 에피 성장된 ZnO는 UV-LED, 화학적-바이오센서와 투명전도 전극에 많은 관심을 받고 있다. 고 품질의 ZnO는 Metal-organic chemical vapor deposition(MOCVD), Pulsed laser deposition(PLD), molecular beam epitaxy(MBE), 그리고 마그네트론 스퍼터링법에 의해 성장이 이루어지고 있다. 대부분의 ZnO는 사파이어, 싫리콘과 같은 이종 기판 위에 성장되고 있으며, Heteroepitaxy로 성장된 ZnO 박막은 기판과 박막사이의 격자상수, 열팽창계수 차이로 인해 높은 결함 밀도를 보이고 있다. 이러한 문제점은 광전자 소자 응용에 있어 여러 가지 문제점을 야기 시킨다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 박막과 기판사이에 저온 버퍼층을 사용하거나 같은 물질의 버퍼층을 사용하여 결할 밀도를 감소시키고, 높은 결정성을 가진 ZnO 박막을 성장시킨 결과들이 많이 보고되어지고 있다. 본 연구에서는 마그네트론 스퍼터링 법으로 저온 버퍼층 성장 없이 성장온도 만을 달리 하여 고품질의 ZnO 박막을 성장시켰다. ZnO 박막은 c-sapphire 기판위에 ZnO(99.9999%)의 타겟을 사용하여 $600{\sim}800^{\circ}C$ 온도에서 성장시켰고, 스퍼터링 가스로는 아르곤과 산소를 2:1 비율로 혼합하여 15mtorr의 압력에서 성장하였다. 이렇게 성장시킨 ZnO 박막은 Transmission Electron Microscopy (TEM), High-Resolution X-ray Diffraction (HRXRD), Low-temperature PL, 그리고 Atomic Force Microscopy (AFM)로 특성을 분석 하였다. ZnO 박막은 HRXRD (002) 면의 $\omega$-rocking curve운석 결과, $0.083^{\circ}$의 작은 FEHM을 얻었고, (102) 면의 $\varphi$-sacn을 통해 온도가 증가함에 따라 향상된 6-fold을 확인함으로새 에피성장됨을 알 수 있었다. 또한 TEM분석을 통해 $800^{\circ}C$에서 성장된 박막은 $6.7{\times}10^9/cm^2$의 전위밀도를 얻을 수 있었다.
저항가열식 고진공증착기를 이용하여 압력센서로 사용될 수 있는 boron이 첨가된 다결정 silicon 박막이 제조되었다. 다결정 silicon 박막은 여러온도에서 quartz 기판위에 증착되었으며, boron은 BN 웨이퍼를 사용하여 확산로에서 doping하였다. $500^{\circ}C$의 기판온도에서 증착된 silicon 박막은 비정질이었으며, $600^{\circ}C$에서 결정을 보이기 시작하였고, $700^{\circ}C$에서 다결정이 되었다. $900^{\circ}C$에서 10분동안 boron을 dopion한 후, 박막의 비저항은 $0.1{\Omega}cm~1.5{\Omega}cm$의 범위에 있었으며, boron 밀도(농도)는 $9.4$\times$10^{15}~2.1$\times${10}^{17}cm^{-3}$이었고, 입자의 크기는 $107{\AA}~191{\AA}$이었다.
전자싸이클로트론공명플라즈마 화학기상증착법(ECR-PECVD)에 의한 Pt 및 $RuO_2$ 기판에서의 PZT 박막의 증착특성 및 전기적 특성을 조사하였다. $RuO_2$ 기판에서는 Pt 기판에 비하여 Pb-관련 이차상이 형성되기 쉬웠고, PZT 페로브스카이트 핵생성이 어려웠다. 하지만, $RuO_2$ 기판에서도 금속유기 원료기체의 정확한 유량조절(특히, $Pb(DPM)_2$ 유량)과 Ti-oxide 씨앗층의 도입을 통하여 $450^{\circ}C$의 비교적 낮은 증착온도에서 단일한페로브스카이트 박막 제조가 가능하였으며, $RuO_2$ 기판에서도 미세구조가 향상된 PZT 박막의 경우 $10^{-6}A/cm^2@100kV/cm$의 우수한 누설전류 특성을 나타내었다. 4 가지 전극배열의 PZT 커패시터들 중에서 $RuO_2//RuO_2$ 커패시터는 누설전류밀도가 $10^{-4}A/cm^2@100kV/cm$ 정도로 높았지만, 피로현상은 나타나지 않았다. 일방향 전계 (unipolar) 피로특성에서 나타난 polarization-shift 현상과 양방향 전계 (bipolar) 피로특성의 온도의존성 결과는 PZT 박막내 charged defect의 이동이 어려움을 나타내었다. Bipolar 신호에 의한 피로현상은 인가전계에 의한 분극반전 과정에서 Pt 계면에서 charged defect의 형성과 관련이 있는 것으로 판단되었다. 또한, 상하부 전극물질 이 다른 경우에는 상하부 계면의 charged defect 밀도에 차이가 생겨 내부전계가 형성되는 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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