공기 플라즈마로 다이아몬드 박막을 식각하여 한 방향으로 정렬된 고밀도의 다이아몬드 바늘을 만들었다. 다이아몬드 기판에 적당한 양의 몰리브데늄 박막을 입힌 후 수백 볼트의 음 전압을 걸고 RF 또는 직류 플라즈마로 식각하였다. 바늘의 모양과 밀도는 기판 온도, 압력, 바이어스 전압, 전력, 몰리브데늄 양 등의 식각조건에 따라 결정되었다. 기판 온도가 높으면 바늘이 굵어졌다. 몰리브데늄 박막은 식각마스크로 작용하였는데 때때로 몰리브데늄으로 만들어진 기판 장착대가 스퍼트링되어 저절로 몰리브데늄 박막이 입혀져서 바늘이 만들어지기도 하여 바늘 밀도, 형상을 정밀하게 조절하기 위해서는 적당한 양의 몰리브데뉴 박막을 미리 입히는 것이 좋다. 조건이 잘 맞으면 굵기가 0.1$\mu\textrm{m}$, 바늘 사이 간격이 0.1$\mu\textrm{m}$, 높이는 3$\mu\textrm{m}$ 이상인 다이아몬드 바늘 격자가 만들 수 있었다. 이러한 바늘은 다결정 다이아몬드 박막 뿐만 아니라 고온고압 다이아몬드, 자연 다이아몬드 등으로부터도 만들 수 있었다. 다이아몬드 바늘은 전계 전자 방출 소자, 복합 재료를 위한 다이아몬드 섬유, 방열판, 다공질 다이아몬드 등으로 사용할 수 있다.
수소가 포함 되지 않은 저밀도 구조의 카본 박막을 마그네트론 스퍼터링으로 합성하였다. 본 실험을 통하여 플라즈마 변수에 따른 저밀도 구조의 카본 박막의 미세 구조와 물리적 특성과의 상관관계를 FESEM, AFM, 4-point probe의 분석 기구를 통하여 분석 하였고, 비정질 저밀도 구조의 탄소 박막에 Pt을 ion sputtering을 통하여 도핑 한 결과 1000에서 $0.0013{\Omega}cm$ 까지 전기 비저항을 낮추는 결과를 얻었다.
차세대 고품질 대면적 평판 디스플레이의 투명전극으로서 ITO 박막은 제조 공정에 따라 낮은 비저항뿐만 아니라 좋은 에칭특성 및 기계적 특성을 갖는 비정질 ITO 박막을 필요로 한다. 따라서 불순물 X를 도입하여 초기 박막 핵생성 밀도 및 핵성장을 제어하여 비정질 ITO:X 박막을 제작하고, 전기적, 미세구조적 및 에칭특성 등 물성 변화를 관찰하였다.
알루미늄은 경량 금속으로 부식 저항력이 높아 철을 부식으로부터 보호하기 위한 표면처리 소재로 사용되고 있다. 철의 부식을 방지하기 위해서 알루미늄을 코팅하는 경우, 코팅 방법은 용융도금법이 주로 사용되고 있으며, 알루미늄을 빛의 반사막으로 활용하는 경우 진공 중에서 물리기상증착(physical vapor deposition; PVD)법을 사용하기도 한다. 알루미늄 박막을 물리기상 증착으로 코팅하면 박막성장 초기에 핵(nucleus)을 형성하고, 형성된 핵을 중심으로 주상정(column)으로 박막이 성장하는 것이 일반적이다. 알루미늄 박막의 주상정과 주상정 사이에 공극(pore)이 존재하기 때문에 알루미늄 박막을 부식방지 막으로 이용하기 위해서는 두께를 증가시켜야 한다. 본 연구에서는 스퍼터링(unbalanced magnetron sputtering)을 이용하여 치밀한 조직을 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있는 공정변수를 도출하고, 치밀한 알루미늄 조직이 철의 부식에 미치는 영향을 평가하였다. 기판은 냉연강판(cold rolled steel sheet)이 사용되었으며, 알루미늄 타겟의 크기는 직경 4 inch이었다. 알루미늄 박막의 미세조직과 밀도에 영향을 주는 공정변수를 확인하기 위해서 스퍼터링 파워, 공정 압력, 외부 자기장 세기 등의 조건을 변화시켜 코팅을 실시하였다. 알루미늄 박막의 밀도 변화에 가장 큰 영향을 준 공정변수는 외부 자기장의 세기와 방향이었다. 알루미늄 박막이 약 3 ${\mu}m$의 두께로 코팅된 냉연강판을 염수분무시험(salt spray test, 5% NaCl)으로 부식특성을 평가한 결과, 시험을 시작한 후 120시간 후에도 적청이 발생하지 않았다. 이러한 결과는 기존의 동일한 두께를 갖는 알루미늄이 코팅된 강판의 내부식 특성의 2배의 성능을 보여준다.
본 연구에서는 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 가볍고 내구성이 뛰어난 Al을 다양한 공정 조건에서 냉연 강판에 코팅하여 코팅층의 밀도 측정으로부터 치밀도를 알아보았다. 99.95% 순도의 Al 타겟을 사용하여 강판(냉연강판)과 실리콘 웨이퍼 시편에 증착시켰다. 시편은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척을 하였으며 진공용기에서 펄스 전원 공급 장치를 이용하여 플라즈마 청정을 약 30분간 실시하였다. 시편 청정이 끝나면 ${\sim}10^{-6}$ Torr 까지 진공 배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ${\sim}10^{-3}$ Torr로 진공도를 유지하면서 스퍼터링으로 박막 코팅을 실시하였다. 전자석에 전류를 인가하지 않은 시편의 Al 코팅층 밀도는 bulk 밀도의 81%이며 전자석에 역방향 3 A의 전류를 인가시킨 시편의 Al 코팅층 밀도는 bulk 밀도의 약 94%를 보였다. Al 코팅층의 SEM 분석 결과, 스퍼터링 파워 증가에 따라 Al 코팅층 조직에 기공이 많아지고 두께가 증가하는 경향을 보였다. 또한 전자석의 순방향 전류가 증가하면 박막의 두께가 증가하고 치밀도가 낮아지는 반면 전자석의 역방향 전류가 증가할수록 Al 코팅층의 조직은 치밀해졌으며 전자석 전류를 역방향 3 A로 고정하고 스퍼터링 파워를 변화시켜 Al을 코팅하면 타겟 인가전압 1.5 A에서 가장 치밀한 Al 코팅층 조직을 얻을 수 있었다. 가장 치밀한 조직을 갖는 $1.57{\mu}m$의 Al 코팅층은 염수분무 시작 후 약 48시간 후에도 적청이 전면적의 5% 이내로 발생하였다. 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 냉연강판에 Al을 증착하였고 치밀한 조직의 박막을 형성함으로써 냉연 강판의 내식성을 향상할 수 있는 공정기술을 개발하였다.
가시광 영역에서의 높은 투과도와 낮은 전기 비저항을 갖는 ITO (Indium Tin Oxide) 박막은 현재 Display, Solar Cell, LED, Smart Phone 등 최첨단 IT산업에서 가장 많이 사용되고 있는 투명전극소재이다. IBD (Ion Beam Deposition)방법은 박막의 증착 방법 중 Plasma에서 독립적으로 이온만을 빔의 형태로 조사하여 박막을 증착하는 방법으로 기존 RF 또는 DC 스퍼터방법에 비해서 상대적으로 높은 진공도(low 10E-04 torr)와 비교적 높은 스퍼터 된 입자의 에너지를 가지는 등의 장점으로 증착 된 박막의 밀도, 거칠기가 향상되고 상대적으로 적은 결함을 가지는 박막의 제작에 사용되고 있는 기술이다. (주)인포비온에서는 IBD 기술과 더불어 표면만을 선택적으로 가열할 수 있는 EBA Technology를 사용하여 박막에 Energy를 전달하고, 이를 바탕으로 ITO 박막의 전기적, 광학적, 구조적인 특성의 변화를 관찰 연구했다 [1]. 본 연구에서는 기존의 Sputter 방법과 IBD 방법으로 증착 된 ITO 박막의 전기적, 광학적, 구조적인 특성 변화를 비교 관찰하였고, EBA 후처리로 ITO 박막을 상온에서 처리하여, 박막의 투과도, 면 저항, 미세구조의 변화를 관찰하였다. 각 특성의 변화는 UV-VIS, 4Point-Probe, TEM을 사용하여 분석하였고, 처리 전, 후의 박막의 결합에너지는 XPS로, 박막의 조성변화는 SIMS를 이용하여 각각 분석하였다.
본 실험에서는 저유전율 층간절연물질로서 SiOF박막을 ECR plasma CVD를 이용하여 증착하였다. 또한 증착시에 발생시킨 플라즈마의 특성 분석을 위하여 Langmuir probe를 반응챔버에 부착하여 플라즈마 밀도, 마이크로파 전력은 700W, 기판온도는 30$0^{\circ}C$에서 행하였다. 증착된 SiOF 박막을 분석한 결과, 가스유량비(SiF$_{4}$/O$_{2}$)가 0.2에서 1.6으로 증가하였을 때 불소의 함량은 약 5.3at%에서 14.5at%로 증가하였으며, 굴절률은 1.501에서 1.391로 감소하였고 이는 불소 첨가에 의한 박막의 밀도감소에 의한 것으로 생각된다. 또한 박막의 유전상수는 가스유량비가 1.0(11.8qt.% F함유)일 때 3.14였다.
ZnO 박막을 RF sputtering 법을 이용하여 제작한 후, 기판 온도에 따른 결정성, 표면 형상, c 축 배향성, 박막의 밀도 등을 조사하여 압전 소자로의 적용 가능성을 조사하였다. 본 연구에서는 $Ar/O_2$ 혼합비 70/30, sputtering 파워 125 W, 공정 압력 8 mTorr, 기판 타겟간 거리 70 mm로 공정 변수를 고정시키고, 기판 온도를 상온에서 $400^{\circ}C$까지 변경하면서 ZnO 박막을 증착하였다. 기판온도가 $300^{\circ}C$ 일 때, (002) 피크의 상대 강도비 (I(002)/I(100))가 94%로 가장 크게 나타났으며, 이 때의 반가폭은 $0.571^{\circ}$ 이었다. SEM과 AFM을 통한 표면 형상은 $300^{\circ}C$ 일 때 균일한 입자형태를 띄면서 4.08 nm의 가장 우수한 표면 거칠기를 나타내었다. ZnO 박막의 밀도는 기판 온도가 상온에서부터 $300^{\circ}C$ 까지 상승함에 따라 증가하는 추세를 나타내었으며, 이 후 기판 온도가 $400^{\circ}C$로 증가하면 다시 감소하는 경향을 나타내었다.
증착 조건이 AlTiN 박막의 특성에 미치는 영향에 대하여 평가하였다. 한편, 공정변수의 하나로 빗각 증착을 적용하여 AlTiN 박막을 제조하고 그 특성을 평가하였다. Al-25at.%Ti 합금타겟을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 기판은 stainless steel(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 공정 압력과 기판 전압이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 코팅 공정 중 질소 유량을 변화했지만 AlTiN 박막의 특성에 변화는 없었다. AlTiN 박막 증착 시 빗각을 적용한 결과, $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 약 33 GPa의 경도를 보였다. AlTiN 박막의 내산화성을 평가한 결과, $600^{\circ}C$이상에서 안정된 내산화성을 확인할 수 있었다.
음극 아크 증착을 이용하여 제조한 AlTiN 박막의 공정 변화에 따른 물리적 특성 변화를 평가하였다. 또한 빗각 증착을 적용하여 제조한 AlTiN 박막의 특성을 평가하였다. Al-Ti 타겟(Al:Ti=75:25 at.%)을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 기판은 stainless steel(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 공정 압력과 기판 전압이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 코팅 공정 중 질소 유량을 변화했지만 AlTiN 박막의 특성은 변하지 았았다. AlTiN 박막 제조 시 빗각을 적용한 결과, $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 약 33 GPa의 경도를 보였다. AlTiN 박막의 내산화성을 평가한 결과, $600^{\circ}C$이상에서 안정된 내산화성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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