나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하고자 하는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 철계금속에는 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 Ti과 W을 중간층으로 하여 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 고속도강 위에 DC 마그네트론 스퍼터를 이용하여 2 ${\mu}m$ 두께의 Ti 또는 W 중간층을 증착하고, 그 위에 Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition (MPCVD) 방법으로 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 것과 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 시편을 비교하였다. 세 가지 종류의 시편에 대하여 FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 Tribometer를 이용해 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며 Rockwell C Indentation test를 이용하여 접합력을 비교하였다. 연구 결과 Ti/W 복합중간층 위에 코팅된 NCD의 접합력이 가장 우수하였으며 그 다음 W, Ti 순으로 나타났다. NCD와 고속도강의 큰 열팽창계수 차이가 복합중간층으로 인해 줄어들고 잔류응력이 완화되어 접합력이 향상되는 것으로 여겨진다.
최근 다기능 소재의 개발이 필요함에 따라 서로 상반되는 2가지 이상의 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발이 요구되고 있다. 4 성분계 물질을 단일 타겟으로 제조함으로써 다수의 타겟을 이용하는 기존 PVD 방법의 복잡성과 재형성 등의 문제점을 해결하고 다기능성을 구현할 수 있는 코팅막을 제조할 수 있게 된다. 본 연구에서는 제조된 4 성분계 모물질을 UBM 최근 다기능 소재의 개발이 필요함에 따라 서로 상반되는 2가지 이상의 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발이 요구되고 있다. 4 성분계 물질을 단일 타겟으로 제조함으로써 다수의 타겟을 이용하는 기존 PVD 방법의 복잡성과 재형성 등의 문제점을 해결하고 다기능성을 구현 할 수 있는 코팅막을 제조할 수 있게 된다. 본 연구에서는 제조된 4 성분계 모물질을 UBM 스퍼터링법을 이용하여 질화 공정을 도출하였고 질소 함량에 따른 물리적 특성 및 박막의 특성에 대해 연구하였다. BMG (Bulk Metallic Glass) 타겟을 이용하여 마그네트론 스퍼터링법으로 박막을 코팅하였다. 시편은 Si wafer, SUS 그리고 부식 특성 평가를 실시하기 위하여 냉연강판을 사용하였다. 시편은 아세톤, 알코올로 각각 10분간 초음파 세척한 후 진공장비에 장착하여 Ar 분위기에서 글로우 방전으로 청정을 30분간 실시하였다. 시편청정이 끝나면 ~$10^{-6}$ Torr까지 진공 배기를 실시하고 Ar 가스를 주입하여 2.5 mTorr로 진공도를 유지하여 스퍼터링으로 박막 코팅을 실시하였다. 스퍼터링 파워는 약 0.6 kW (2.0 A)으로 고정하였고 질소 유량은 0~10 SCCM으로 변화시켜 BMG 박막을 코팅하였다. 질소가 첨가된 BMG 박막에서는 시편의 색상이 노란빛으로 나타났으며 이것은 타겟의 조성 중 가장 많이 함유되어있는 Zr이 질화되어 색상의 변화가 일어난 것으로 판단된다. BMG 코팅을 위해서 진공용기로 주입한 질소의 유량이 소량인 경우에도 BMG 코팅층에 비교적 많은 양의 질소가 존재하였고 일정량 이상에서는 BMG 코팅층에 존재하는 질소의 양이 포화되는 현상을 보였다. 질소 유량 3, 4 SCCM의 BMG 코팅층에서 ZrN (111), ZrN (200) Peak이 관찰되었다. BMG 코팅층의 경도 측정결과 Bias 50 V 인가 시 ~22 Gpa로 경도가 가장 높았다. BMG 코팅층의 내부식 특성을 평가하기 위해 염수분무 시험을 실시하였고 ~$10{\mu}m$의 두께를 갖는 BMG 코팅층에서 염수분무 시작 후 48시간 만에 적청이 발생하였다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.37-38
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2011
알루미늄은 높은 내부식성과 우수한 물리적 특성으로 철강 제품의 부식방지를 위한 표면처리와 항공 우주분야 소재로 각광을 받아왔다. 알루미늄을 철강 제품의 부식방지를 위한 표면처리 소재로 사용되는 경우 비교적 두껍게(15 ${\mu}m$ 이상) 코팅된다. 본 연구에서는 얇은 두께(3 ${\mu}m$ 이하)의 알루미늄 박막을 이용하여 높은 내식성을 갖는 코팅 공정을 개발하고자 한다. 물리기상증착으로 코팅되는 대부분의 금속은 주상정 구조를 갖는다. 주상정 구조는 grain boundary에 공극이 존재하고, 이 공극을 통해서 부식을 일으키는 물질이 보호막과 모재의 계면으로 침투하여 모재가 부식을 일으킨다. 스퍼터링 공정을 제어하여 알루미늄 박막의 공극 발생을 억제하여 보호막으로서의 기능을 향상할 수 있는 방법을 제안한다. 알루미늄 코팅을 위해서 magnetron sputtering을 이용하였으며, 기판은 냉연강판을 사용하였다. 냉연강판위에 코팅된 알루미늄 박막을 분석한 결과, 스퍼터링 소스에 역방향 자기장을 인가하여 코팅한 알루미늄 박막이 염수분무 120 시간 후에도 적청이 발생하지 않는 우수한 내식성을 보였다.
본 연구에서는 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 가볍고 내구성이 뛰어난 Al을 다양한 공정 조건에서 냉연 강판에 코팅하여 코팅층의 밀도 측정으로부터 치밀도를 알아보았다. 99.95% 순도의 Al 타겟을 사용하여 강판(냉연강판)과 실리콘 웨이퍼 시편에 증착시켰다. 시편은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척을 하였으며 진공용기에서 펄스 전원 공급 장치를 이용하여 플라즈마 청정을 약 30분간 실시하였다. 시편 청정이 끝나면 ${\sim}10^{-6}$ Torr 까지 진공 배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ${\sim}10^{-3}$ Torr로 진공도를 유지하면서 스퍼터링으로 박막 코팅을 실시하였다. 전자석에 전류를 인가하지 않은 시편의 Al 코팅층 밀도는 bulk 밀도의 81%이며 전자석에 역방향 3 A의 전류를 인가시킨 시편의 Al 코팅층 밀도는 bulk 밀도의 약 94%를 보였다. Al 코팅층의 SEM 분석 결과, 스퍼터링 파워 증가에 따라 Al 코팅층 조직에 기공이 많아지고 두께가 증가하는 경향을 보였다. 또한 전자석의 순방향 전류가 증가하면 박막의 두께가 증가하고 치밀도가 낮아지는 반면 전자석의 역방향 전류가 증가할수록 Al 코팅층의 조직은 치밀해졌으며 전자석 전류를 역방향 3 A로 고정하고 스퍼터링 파워를 변화시켜 Al을 코팅하면 타겟 인가전압 1.5 A에서 가장 치밀한 Al 코팅층 조직을 얻을 수 있었다. 가장 치밀한 조직을 갖는 $1.57{\mu}m$의 Al 코팅층은 염수분무 시작 후 약 48시간 후에도 적청이 전면적의 5% 이내로 발생하였다. 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 냉연강판에 Al을 증착하였고 치밀한 조직의 박막을 형성함으로써 냉연 강판의 내식성을 향상할 수 있는 공정기술을 개발하였다.
본 연구는 항 교정장치의 개발에 도움이 되고자 이산화티탄 광촉매의 코팅 시 안정적이고 효과적인 방법을 찾기 위하여 시행되었다. 시판되고 있는 교정용 와이어와 브라켓에 sol-gel법, CVD (Chemical Vapor Deposition)법 및 PE-CVD (Plasma Enhanced-CVD)법으로 이산화티탄을 각각 코팅한 다음 각 방법으로 코팅된 이산화티탄 박막의 특성을 알아보고자 주사전자현미경을 이용하여 각 시편의 코팅박막 표면의 거칠기를 관찰하였고 adhesive tape pull test를 이용하여 코팅박막의 접착강도를 측정하였다. 메틸렌블루용액에 각 시편을 침지시킨 후 시간경과에 따른 메틸렌블루용액의 농도변화 측정을 통해 코팅박막의 분해능을 평가하였으며 불화나트륨 용액에 각 시편을 침지시킨 후 주사전자현미경을 이용하여 표면부식 정도를 관찰함으로써 불소화합물에 대한 내부식성을 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 코팅박막의 표면은 CVD법 및 PE-CVD법이 sol-gel법이나 코팅되지 않은 시편에 비해 더 매끄러웠다. 코팅박막의 접착강도는 PE-CVD법이 가장 높았고, CVD법, sol-gel법의 순으로 낮게 나타났다. 코팅박막의 메틸렌블루 분해능은 PE-CVD법이 가장 높았고, CVD법, sol-gel법의 순으로 낮게 나타났다. 코팅박막의 불소화합물에 대한 내부식성은 CVD법 및 PE-CVD법이 sol-gel법에 비해 높게 나타났다. 이상의 결과는 교정용 와이어 및 브라켓의 이산화티탄 광촉매 코팅 시 CVD법 및 PE-CVD법이 sol-gel법보다 적절한 방법임을 시사하였다.
최근 공구산업은 산업 발전으로 공구의 사용 환경이 가혹화 되고, 첨단산업용 특수합금들이 발달하면서 이를 가공할 수 있는 새로운 절삭공구소재들이 개발되어지고 있다. 또한 고성능 절삭공구는 공구소재보다 코팅개발이 상대적으로 더욱 효과적이기 때문에 코팅 기술 개발이 활발히 진행되고 있다. 최근 일본에서는 새로운 코팅층 물질 개발보다는 기존의 코팅물질을 조합하거나 개량하여 성능을 향상시키는 추세이며, 이는 현재 공구산업의 효율적인 개발방향을 제시하고 있다. 기존의 빗각 증착은 기판의 각도를 변경하여 증기가 기판에 비스듬하게 입사하도록 조절하여 코팅하는 기술로 박막의 조직을 다양하게 제어하는 것이 가능하며, 구조 제어를 통한 완전화 박막을 이용한 one-batch 다기능 구현을 위하여 많은 연구가 진행되고 있다. 가공이 까다로운 소재를 가공하기 위한 공구에 적용하기 위해서 Al의 함량이 높은 AlTiN 소재가 개발되어 적용되고 있으며, 이 소재는 공구의 수명향상을 위한 표면처리 소재로 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 음극아크 증착 시 거대입자가 박막에 증착되어 결함을 만들기 때문에 그 밀도를 낮추기 위해서 음극 아크 증착을 이용하여 공정 변화에 따른 AlTiN 박막의 표면형상을 관찰하고 특성을 평가하였다. 또한 빗각 증착을 적용하여 제작한 AlTiN 박막의 특성을 평가하였다. 고 함량의 AlTi합금 타겟을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 시편은 스테인리스강판(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 기판 전압과 공정압력이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 이를 통하여 거대입자밀도를 낮추는 기초공정을 도출하였다. AlTiN 박막 제작 시 빗각을 적용한 결과 $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 상대적으로 가장 높은 경도 값을 보였다. 본 연구를 통해 음극 아크 증착을 이용하여 거대입자의 밀도가 낮은 박막을 제작할 수 있는 공정을 도출하였고, 빗각증착을 적용하면 경도가 향상되는 결과를 확인하였다.
알루미늄 합금은 경량성과 우수한 가공성, 내식성 등의 특성을 지니고 있고 구리나 아연, 마그네슘, 실리콘 등과 쉽게 합금화 가능하다. 또한 알루미늄과 그 합금은 자동차, 항공기, 건축물, 레저 그리고 가전용품의 재료로도 널리 사용되고 있다. 특히 Al에 Si을 소량 첨가하게 되면 내식성과 반사율이 향상되는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 마그네트론 스퍼터링으로 Al, Al-Si 박막을 코팅하여 박막의 미세구조와 가시광선의 반사율을 관찰하였다. 시편은 Si wafer를 사용하였으며 알코올과 아세톤으로 각각 10분간 초음파 세척한 후 진공장비에 장착하여 Ar 분위기에서 glow discharge로 in-situ cleaning을 약 30분간 실시하였다. 시편청정이 끝나면 ~10-6 Torr 까지 진공배기를 실시하고 Ar 가스를 주입하여 2.5 mTorr로 진공도를 유지하면서 박막 코팅을 실시하였다. 기판-타겟의 거리는 12 cm로 고정 하였고 0.7, 1.5, 2.0 kW의 스퍼터링 파워와 외부 자기장의 변화에 따라 실험을 실시하였다. 순수한 Al 박막의 경우 외부 자기장 변화가 박막조직 변화에 영향을 주었으나 Si이 함유된 Al 합금 박막에서는 외부 자기장의 효과보다는 스퍼터링 전원의 세기가 박막 조직을 변화시키는 주된 공정변수였다. 박막의 반사율은 Si이 함유된 박막이 순수한 Al 박막보다 높았으며 스퍼터링 전원 세기가 증가할수록 반사율이 증가하는 경향성을 보였다. 이것은 Si을 Al에 첨가하여 스퍼터링 전원 세기를 최적화하는 것만으로도 치밀한 조직의 박막을 코팅할 수 있으며 높은 반사율을 갖는 박막을 코팅할 수 있음을 의미한다.
알루미늄과 그 합금은 내부식성(corrosion resistance)이 좋고, 밀도가 낮아 높은 연료소비 효율을 필요로 하는 항공기와 자동차 같은 운송수단의 내-외장 소재로 사용되고 있다. 또한 알루미늄의 높은 내부식성을 이용하여 철강소재의 부식을 방지하는 보호막으로도 폭 넓게 사용된다. 물리기상증착(physical vapor deposition)으로 알루미늄을 코팅하면 박막 성장 초기단계에서 핵(nucleus)을 형성하고, 형성된 핵을 중심으로 주상 구조(columnar structure)로 박막이 성장하는 것이 일반적으로 알려진 방식이다. 주상 구조의 알루미늄 박막은 주상정과 주상정 사이에 필연적으로 공극(pore)이 존재하게 되어 부식을 일으키는 물질이 박막으로 침투하게 되고, 부식 물질과 모재가 반응하여 공식(pitting corrosion)이 발생한다. 본 연구에서는 스퍼터링(magnetron sputtering)을 이용하여 치밀한 조직을 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있는 공정을 개발하고, 치밀한 알루미늄 조직이 내부식성에 어떠한 영향을 미치는지 평가하였다. 기판은 냉연강판(cold rolled steel sheet)이 사용되었으며, 알루미늄 타겟의 순도는 99.999%, 크기는 직경 4"이었다. 냉연강판은 진공용기(vacuum chamber)에 장착하기 전에 계면활성제를 이용하여 표면에 존재하는 기름성분을 제거하였으며, 진공용기에 장착한 후에는 아르곤 가스를 이용하여 발생시킨 글로우 방전으로 표면에 존재하는 산화물을 제거하였다. 알루미늄 박막의 조직에 영향을 미치는 공정변수를 확인하기 위해서 스퍼터링 파워, 공정 온도, 공정 압력, 외부 자기장 세기 등의 공정 조건을 변화시켜 코팅을 실시하였다. 실험을 통해서 얻어진 최적 조건으로 알루미늄을 코팅할 경우, 알루미늄 bulk의 밀도와 비교하여 약 94.7%의 밀도를 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있었다. 알루미늄 박막이 약 3 ${\mu}$m의 두께로 코팅된 냉연강판의 내부식성 평가(salt spray test, 5% NaCl) 결과, 평가를 시작한 후 72시간 후에도 적청이 발생하지 않았다.
산화그래핀 소재를 합성하여 투명한 박막 코팅기술을 개발하고 특성을 평가하였다. 스핀과 스프레이 공정을 동시에 이용하여 산화그래핀을 유리 기판에 균일하게 박막코팅을 하였다. 균일하게 산화그래핀을 스핀-스프레이 공정을 이용하여 박막코팅을 하기 위하여 유리기판을 amine-functional group으로 표면개질을 하였다. 또한, 스핀-스프레이 공정을 이용하여 산화그래핀 박막을 4층까지 적층을 하였고 86% 이상의 투명도를 확보하였다. 이와 같은 합성된 산화그래핀 박막소재의 스핀-스프레이 코팅 기술은 다양한 전자제품들의 display를 대면적으로 코팅할 수 있을 것으로 기대되어진다.
에어로졸 데포지션(Aerosol deposition) 기술은 상온에서 초음속 유동을 통해 분사된 미세 입자가 기판에 충돌하면서 강력한 결합을 형성하는 방식으로 코팅이 이루어진다. 이 방법은 별도의 소결과정 없이 상온에서도 조밀하고 균일한 박막을 형성할 수 있다. 또한 세라믹, 금속 재질의 다양한 입자를 사용할 수 있을 뿐만 아니라 금속, 유리 기판등에 적용이 가능하다. 본 논문은 이러한 에어로졸 데포지션 기술을 이용하여 광촉매 효과가 뛰어난 $TiO_2$ 입자를 대면적 코팅에 적용가능한 초음속 노즐을 통해 분사하여 ITO기판 위에 박막을 형성하였다. $TiO_2$ 입자의 크기, 기판의 이송 속도와 왕복횟수, 공급 유량 등이 코팅면의 특성과 조성 등에 미치는 영향을 분석하였다. $TiO_2$ 박막층의 형상과 두께는 주사전자현미경(SEM)을 통해 확인하였고, X-ray diffraction (XRD)를 이용하여 코팅 입자와 박막 층의 조성을 각각 확인하였다. 에어로졸 데포지션을 이용한 $TiO_2$ 코팅층은 염료감응형 태양전지(DSSC), 자정작용(self-cleaning), 살균작용(antibacterial effect) 등의 적용분야에 적용 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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