박막형 CIGS 태양전지의 배면전극으로 사용되는 Mo 박막은 낮은 저항으로 인한 전기전도성과 열적 안전성이 아주 우수하다. 연구에서는 연성 CIGS 태양전지의 제조를 위한 Mo 배면전극의 대면적 증착기술에 관한 것으로 DC Magnetron Sputtering 공정을 이용하여 전주기술을 통한 Ni-Fe계 연성기판재 위에 졸걸법으로 합성된 $SiO_2$ 절연박막에 Mo 박막을 증착하는 것을 목적으로 하고 있다. 실험에서는 연성기판재 대신 시편을 Sodalime glass, Si wafer, SUS계 소재를 사용하여 스퍼터링 공정에 의한 Mo 박막을 증착하였다. 실험에서 타겟에 인가되는 전력과 공정압력을 변수로 하여 Mo 박막의 증착율, 전기저항성을 측정하였다. 타겟의 크기는 $80mm{\times}350mm$, 타겟과 기판간 거리 20cm 이었으며, 공정 압력은 2~50 mtorr 영역에서 인가전력을 0.5-1.5kW로 하였다. Mo 박막의 증착율과 전기적 특성을 측정하기 위하여 $\alpha$-step과 4-point probe(CMT-SR 1000N)를 이용하였다. 그리고 Mo 박막의 잔류응력을 측정하기 위하여 잔류응력측정기를 이용하였다. Mo 박막의 미세구조분석을 위하여 SEM 및 XRD를 분석을 실시하였다. 배면전극으로서 전기저항성은 공정압력에 따라 좌우 되었으며, 2 mTorr 공정압력과 1.5kW의 전력에서 최소값인 $8.2\;{\mu}{\Omega}-cm$의 저항값과 증착율 약 $6\;{\mu}/h$를 보였다. 기판재와의 밀착성과 관련한 잔류응력 측정과 XRD분석을 통한 결정립 크기를 분석하여 공정압력에 따른 Mo 박막의 잔류응력과 전기 저항 및 결정립 크기의 상관관계를 조사하였다. 그리고 대면적 CIGS 증착공정을 위해 직각형 타겟을 통해 증착된 Mo 박막의 증착분포를 20cm 이내 조사하였다.
최근 전자산업의 발전은 형상 면에서 경박 단소화로 급속하게 진행되고 있으며, 전자소자 내부에서의 배선재료로 사용되고 있는 알루미늄(Al) 박막의 두께 역시 얇아지고 있다. 극박막 범위에서 박막의 두께 증가에 따라 전기가 잘 흐르기 시작하는 박막의 최소두께로 정의 되는 유착두께를 실시간으로 측정하는 방법을 구현하고 임의의 금속박막과 기판의 조합에 있어서 각각의 재료에 대한 유착두께를 제공함으로써 향후 미세전자소자의 제작 시 배선 재료의 선택에 대한 기초자료를 축적할 수 있다. 또한 박막의 미세구조 변화 관점에서 연구함으로써 여러 가지 금속박막에 대한 유착두께를 줄일 수 있는 방법을 도출할 수 있다. 본 연구에서는 유리 기판 위에 사진 식각 공정으로 패턴을 형성하고 패턴이 형성된 유리 기판은 스퍼터에 연결된 4 point probe에 구리 도선으로 연결한 후 DC 마그네트론 스퍼터법으로 Al, Cr, ITO, Sn을 증착하면서 실시간으로 시간에 따른 면저항을 측정하며 이 때 스퍼터 내부 진공도는 $4.6{\times}10^{-5}$까지 낮춰준 후 각각의 금속에 맞는 진공도를 설정하였다. 20.0 sccm의 Ar가스를 넣고 100 W파워로 플라즈마를 형성시켜 금속을 증착하면서 4-point probe를 이용하여 실시간으로 면저항을 측정했다. 1초 단위로 면저항을 측정한 결과 평균적으로 Al은 71초, Cr은 151초, ITO는 61초, Sn은 20초에 저항이 급격히 감소함을 알 수 있었다. 또한 저항이 급격히 감소한 시점의 박막 두께를 알기 위해Surface profiler로 박막두께를 측정한 결과 1초당 Al은 $4\;{\AA}$, Cr은 $1.7\;{\AA}$, ITO는 $2.7\;{\AA}$, Sn은 $6.7\;{\AA}$ 이었다. 실험적으로 R은 면저항, T는 증착 시간이라 할 때 Y축을 $R{\times}T^3$으로 하고 X축을 T로 설정하고 그래프로 나타내면 Y축 값이 최소값을 갖는 시점이 유착두께임을 확인하였다. 본 연구는 실시간 면저항 측정을 통한 금속박막의 전기전도 특성과 미세구조에 대한 기초자료를 제공함으로써 신기술 발전에 공헌할 것이다.
비휘발성 저항 메모리소자인 resistance random access memory (ReRAM)는 간단한 소자구조와 빠른 동작특성을 나타내며 고집적화에 유리하기 때문에 차세대 메모리소자로써 각광받고 있다. 현재, 이성분계 산화물, 페로브스카이트 산화물, 고체 전해질 물질, 유기재료 등을 응용한 저항 메모리소자에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 ZnO를 기반으로 하는 amorphous InGaZnO (a-IGZO) 박막은 active layer 로써 박막트랜지스터 적용 시 우수한 전기적 특성을 나타내며, 빠른 동작특성과 높은 저항 변화율을 보이기 때문에 ReRAM 에 응용 가능한 재료로써 기대되고 있다. 또한 가시광선 영역에서 광학적으로 투명한 특성을 보이기 때문에 투명소자로서도 응용이 기대되고 있다. 본 연구에서는 indium tin oxide (ITO) 투명 전극을 적용한 ITO/a-IGZO/ITO 구조의 투명 소자를 제작하여 저항 메모리 특성을 평가하였다. Radio frequency (RF) sputter를 이용하여 IGZO 박막을 합성하고, ITO 전극을 증착하여 투명 저항 메모리소자를 구현하였고, resistive switching 효과를 관찰하였다. 또한, 열처리를 통해 a-IGZO 박막 내의 Oxygen vacancy와 같은 결함의 정도에 따른 on/off 저항의 변화를 관찰할 수 있었다. 제작된 저항 메모리소자는 unipolar resistive switching 특성을 보였으며, 높은 on/off 저항의 차이를 유지하였다. Scanning electron microscope (SEM)을 통해 합성된 박막의 형태를 평가하였고, X-ray diffraction (XRD) 및 transmission electron microscopy (TEM)을 통해 결정성을 평가하였다. 제작된 소자의 전기적 특성은 HP-4145 를 이용하여 측정하고 비교 분석하였다.
스퍼터링 방법으로 제작된 NiFe 박막에서 Ar 압력이 자기 및 자기저항 성질에 미치는 여향을 조사하였다. 타겟으로는 Ni$_{81}$$Fe_{19}$ 조성의 합금타겟을 사용하였다. TEM을 써서 박막의 미세구조를 조사하였으며, 보자력과 포화자화는 VSM으로 측정하였다. 합금박막의 조성은 ICPS로 분석 확인하였다. 10 mTorr 이상의 높은 Ar 압력에서 제작된 박막에서 갈라진 틈새(crack-like void)를 갖는 주상구조가 관찰되었다. 이러한 주상 결정립경계(columnar grain boundary)가 자화 과정에서 자구벽 핀닝자리(pinning site)가 되어, Ar 압력이 커짐에 따라 보자력이 증가 하였으며, 박막의 밀도가 감소하여 포화자화가 줄어드는 것을 볼 수 있었다. 한편, Ar 압력이 증가하면서 자기저항비가 감소하는 결과를 얻었다. 결정립 경계 산란과 결정립간 터널링에 의한 박막의 비저항의 증가가 이러한 자기저항비 감소의 주원인임을 알 수 있었다.다.
열처리에 따른 Cu 박막의 미세구조 및 전기 비저항의 변화를 조사하였다. Cu(hfac)(TMVS)를 원료로 하는 저압화학증착법에 의해 증착온도를 $160^{\circ}C$에서 $330^{\circ}C$까지 변화시키면서 TiN기판 위에 Cuqkr막을 제조하였고 $450^{\circ}C$에서 30분간 열처리하였다. 증착온도에 따라 표면이 평평한 Cu 박막을 형성하는 표면반응 제한지역과 표면이 거친 Cu 박막을 형성하는 물질전달제한지역이 관찰되었다. 열처리 후 Cu 박막은 전체적으로 표면이 평탄해졌고 결정립의 크기는 모든 증착온도에서 증가하였는데 그 편차 역시 증가하여 EM 저항성 측면에서는 큰 효과를 보이지 못할 것으로 판단된다. 비저항은 증착온도 $200^{\circ}C$에서 급격히 증가하였고 열처리 후에는 모든 증착온도에서 비저항이 감소하였는데 표면반응제한지역에서는 결정립 성장에 의한 약간의 비저항 감소를 보였으나 물질전달제한지역에서는 응집에 의해 Cu 결정립간의 전기적 연결상태가 향상되어 급격한 비저항 감소를 보였다.
광전소자용 투명전극으로 적용하기 위한 초박형 Al 박막에 대해서 기초연구를 수행하였다. 증착 전 챔버(chamber) 내 기저압력은 $3{\times}10^{-7}Torr$이하로 유지하였으며 Ar 불활성 기체의 유입을 통해 작업압력을 $1{\times}10^{-2}Torr$로 상승시켜 증착을 실시하였다. DC 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 유리기판상에 Al 박막의 증착을 실시하였으며, 박막의 두께가 3-12 nm인 Al 박막을 각각 형성하였다. 두께가 7 nm 일 때 면저항은 $135{\Omega}/{\square}$로 측정되었고 7 nm 이상인 두께의 박막은 두께가 증가할 때 면저항이 점진적으로 감소되는 경향을 확인할 수 있었다. 두께가 10 nm인 박막의 측정된 면저항은 $13.1{\Omega}/{\square}$로 두께 7 nm인 박막과 비교하였을 때 약 10배의 차이를 확인할 수 있었다. 두께 6 nm 이하인 박막은 면저항 측정이 불가능하였는데 이는 SEM 분석 결과, 연속박막을 이루지 못 하였기 때문이라고 결론을 내릴 수 있었으며, 두께 12 nm인 박막까지 완전한 연속박막이 형성되지 않았다. 각각의 박막에서 입자의 크기는 선 교차법(line intercept method)을 이용하여 시편당 평균 120개의 입자에 대한 평균값을 측정하였으며, 이론적으로 예상할 수 있는 바와 같이 두께가 증가할수록 입자크기도 비례하여 증가하게 되는 것을 확인할 수 있었다. 가시광선 파장영역 내 투과도의 경우, 3 nm 두께에서 평균 80% 이상의 투과도가 측정된 데 반하여, 4-5 nm 두께에서 평균 60%로 급격하게 감소되기 시작하며 그 이후, 두께 증가에 따라 투과도가 점진적으로 감소되는 경향을 확인할 수 있었다. 또한 Al 박막은 시간의 경과에 따른 표면의 산화가 진행되어 기존에 측정된 면저항보다 10-60%의 면저항이 증가하였는데 이는 두께가 얇을수록 더 산화의 영향을 많이 받기 때문에 나타난 결과로 보인다. 추후 산화방지막 및 빛반사방지막 층을 초박형 Al박막과 함께 Oxide/Metal/Oxide 구조로 형성하여 위와 같은 현상들을 해결하고 박막물성의 증진을 통해 투명전극에 적용을 목표로 한다.
박막형 디스플레이구서에 있어서 투명전극은 필수적이다. 투명전극은 정보를 표시하기 위해 빛을 외부로 방출시키거나 태양광 등을 소자 내부로 입사시켜야 한다. 또한 전극을 형성하는 박막은 높은 광투과율과 ${\sim}10-4{\Omega}cm$ 정도의 낮은 전기비저항을 가져야 한다. 가장 널리 사용되는 투명전극으로 ITO (Indium Tin Oxide)는 인듐의 독성, 저온증착의 어려움, 스퍼터링시 음이온 충격에 의한 막 손상으로 저항의 증가 및 액정디스플레이의 투명전극으로 사용될 경우 $400^{\circ}C$정도의 높은 온도와 수소플라즈마 분위기에서 장시간 노출시 열화로 인한 광학적 특성변화가 문제로 지적된다. 이러한 문제 해결의 대안으로 ZnO 산화물 반도체가 있는데 ITO 박막에 비해 비저항이 높기 때문에 도핑을 이용한 비저항을 ${\sim}10-4{\Omega}cm$ 정도로 낮추어야 한다. 투명전도막으로는 ITO, FTO 등과 더블어 체적 저항율은 다소 높으나 환원성 분위기에 대한 내성, 가시광 영역에서의 높은 광투과율과 저렴한 가격 등의 장점 등으로 AZO 박막이 주목 받고 있다. ZnO는 ITO 나 FTO에 비해서 700 kJ/mol의 큰 분해에너지를 가지므로 코팅 때 발생하는 전도도 및 투과율이 나빠지는 현상이 발생하지 않는 특징이 있으며, 위의 두 재료에 비해 밴드갭도 가장 낮아서 자외선 투과율이 낮다. 그러나 내습성이 약하기 때문에 이를 보완하기 위하여 내습성향상과 전도성 향상을 위해서 3족 원소인 B, In, Al, Ga 등을 도핑한 ZnO 투명전도막의 연구가 진행되고 있다. 이러한 원소들 중에서 Al로 도핑했을 때 가장 낮은 비저항을 얻을 수 있다고 알려져 있다. 본 연구에서는 SiOC 박막위에 AZO 박막을 제조하기 위하여 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 박막을 성장시켰으며, 박막의 전기적 및 광학적 특성을 조사하였다. AZO 박막은 rf power가 5~200 W인 RF 마그네트론 스퍼터 방법에 의해서 제작되었다. SiOC 박막은 산소와 DMDMOS 전구체의 유량비를 다르게 하여 플라즈마 발생 화학적 기상 증착방법으로 증착되었다. 증착된 SiOC박막은 UV visible spectroscopy에 의해서 분석하였다. 투명전극의 비저항은 rf 전력이 작을 수록 낮았으며, SiOC 절연막 위에 AZO를 증착시킨 후 반사률은 반대로 바뀌는 것을 확인하였다.
AI-1%Si 박막배선에서 수명의 길이 의존성 및 EM에 대한 저항성을 절연보호막 및 온도에 대하여 관찰하였고 ICB증착된 Cu박막배선의 EM에 대한 저항성을 측정하여 진공 열증착된 Cu 박막배선과 비교하였다. 첫째, 절연보호막 처리된 AI-1%Si 박막배선에서 길이가 200$\mu$m에서 1200$\mu$m로 증가함에 따라 전류인가에 의한 평균 수명과 활성화에너지값이 감소하다가 임계길이서부터는 모두 포화되는 것으로 나타났다. 절연보호막 물질에 상관 없이 고온으로 갈수록 임계길이가 짧아지며 그것을 넘는 영역에서는 길에에 대한 의존성이 약해져 임계길이 이상을 갖는 박막배선인 경우 평균수명 및 활성화 에너지값은 길이보다 막특성에 의존하는 것으로 사료된다. 둘째, ICB 증착된 Cu 박막배선의 d.c.인가에 따른 평균 수명은 진공 열층착된 Cu 박막배선보다 길게 나왔으며 e.ectromigration에 대한 활성화 에너지값도 1.70eV로 1.33eV보다 높게 측정되어 EM에 대한 저항성이 증가한 것으로 나타났다.
공정 플라즈마 장치에서 이중 주파수법을 이용하여 실시간 유전박막 두께 측정법에 대한 보상연구를 하였다. 이중 주파수법은 유전박막과 플라즈마 쉬스를 간단한 전기적인 등가회로로 모델링하여 유전박막의 두께를 측정하는 방법이다. 이중 주파수법의 문제는 측정탐침의 인가전압에 따른 유전박막의 두께 측정치가 다르다는 점이다. 플라즈마 쉬스를 선형 저항만으로 등가하였기 때문에, 쉬스의 인가전압에 상관없이 쉬스 저항의 값이 일정하다는 가정이 존재한다. 그러나 쉬스 저항은 쉬스의 인가전압에 종속적이면서 비선형적인 특성을 갖는다. 측정 탐침에 출력 전압이 인가될 때 쉬스 양단에서 인가전압에 따른 쉬스의 등가저항의 비선형성을 고려하여 측정 탐침에 증착된 유전박막의 커패시턴스성분에 대한 방정식을 Numerical analysis로 풀어 유전박막의 두께 측정값을 보상하였다. 보상된 위의 방법으로 다양한 RF파워, 압력에 따라 $Al_2O_3$박막의 두께를 실시간으로 측정하여 비교하였다. 그 결과 이 방법은 낮은 플라즈마 밀도(${\sim}10^9cm^{-3}$)에서도 인가전압에 따른 유전 박막두께측정의 오차를 줄일 수 있었다.
DC 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 측온저항체 온도센서용 백금박막을 $Al_{2}O_{3}$ 기판위에 증착시켰다. 열처리 온도, 시간이 증가할수록 박막의 비저항 및 면저항은 감소하였다. Lift-off 방법을 이용하여 $Al_{2}O_{3}$ 기판위에 백금 저항체를 만들었으며, 텅스텐 wire, 실버 에폭시 그리고 SOG를 이용하여 백금박막 측온저항체 온도센서를 제작하였다. $25{\sim}400^{\circ}C$의 온도범위에서 백금박막 측온저항체 온도센서의 저항온도계수와 저항 변화율을 조사한 결과, 열처리 온도, 시간 및 박막의 두께가 증가할수록 저항온도계수가 증가하였으며 측정 온도범위 내에서 저항값은 선형적인 변화를 보였다. 열처리 온도 $1000^{\circ}C$, 시간 240분 그리고 박막두께 $1{\mu}m$ 조건에서 백금의 벌크에 가까운 $3825ppm/^{\circ}C$의 저항온도계수값을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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