신나메이트기를 갖는 새로운 자기 경화형 감습성 고분자 및 고분자형 앵커제로 사용하기 위하여 [2-[(methacryloyloxy) ethyl]dimethyl]propyl ammonium bromide(MEPAB), methyl methacrylate(MMA), 3-(trimethoxysilyl) propyl methacrylate(TMSPM) 및 2-(cinnamoyloxy)ethyl methacrylate(CEMA)의 공중합체들 을 합성하였다. 광가교성 공중합체들로서 MEPAB/MMA/TMSPM/CEMA=70/20/0/10의 조성을 갖는 공중합체는 감습성 전해질 고분자로서, 그리고 50/0/20/30과 0/0/50/50 조성은 고분자형 부착제로 사용하였다. 이들 광가교형 고분자 실란커플링 처리제의 전극 표면과 부착 특성을 비교하기 위하여 3-(triethoxysilyl)propyl cinnamate(TESPC)도 표면 부착을 위한 표면처리제로서 사용하였다. 표면처리제는 전극의 기재 표면 위에 공유결합을 통하여 광가교성 신나 메이트 박막을 형성시킬 수 있었으며 센서에 UV가 조사되었을 때 전해질 고분자가 [2$\pi$+2$\pi$] 환화반응을 이용한 가교반응으로 기재에 부착되었다. 이렇게 고분자 표면처리제 및 TESPC로 처리된 센서들은 24시간 물에 침적시켰을 때 60~85%의 저항 증가가 생겼으며 이것은 상대습도 변화로서 2.25~3.15%RH에 해당하였다. 또한, -0.2%RH 이하의 양호한 히스테리시스, 90초의 응답 및 회복속도, 그리고 80 $^{\circ}C$ 및 90%RH의 고온 고습에서 매우 좋은 신뢰성을 보여주었다.
고체산화물 연료전지의 성능과 안정성은 전극의 기공률, 기공 분포와 전해질의 치밀도, 두께에 따라 결정 된다. 연료극의 기공률과 기공 분포는 활성면적와 연료 흐름에 영향을 주고, 전해질의 치밀한 미세구조와 두께는 단위전지의 Ohmic 저항에 영향을 준다. 하지만 이를 위해 값 비싼 공정 장비를 이용하거나 여러 단계의 제작 공정이 추가 될 경우 단위전지 제작비가 증가하므로 상업화를 목표로 하는 연구에는 적합하지 않다. 본 연구에서는 위와 같은 문제점들을 해결하기 위하여 상용 소재 기반의 NiO-YSZ 연료극을 선정 후 간단한 혼합 방법 및 일축가압 성형법과 담금코팅(dip coating) 공정을 사용하여 저비용 고효율의 세라믹 공정 기반의 고성능 단위전지를 제작하였다. 연료극의 기공률은 기공형성제로서 사용되는 카본 블랙(CB, carbon black)의 첨가량(10~20 wt%)과 최종 소결온도($1350{\sim}1450^{\circ}C$)를 변경하며 제어하였고, YSZ 전해질의 두께와 미세구조는 담금코팅 슬러리의 고상 분말량(YSZ, 1~5 vol%)을 제어하여 치밀한 박막의 전해질을 구현하고자 하였다. 그 결과 Ni-YSZ 연료극에서 최적의 값으로 잘 알려진 40%의 기공률은 카본 블랙을 15 wt% 첨가하고최종소결온도를 $1350^{\circ}C$로설정함으로써얻을수있었다. 담금코팅을통한 YSZ 두께는 $2{\sim}28{\mu}m$까지 제어가 가능하였고, 3 vol%의 고상분말량에서 치밀한 전해질 미세구조가 형성되었다. 최종적으로 40%의 기공률을 갖는 Ni-YSZ 연료극, $20{\mu}m$ 두께의 치밀한 YSZ전해질, LSM-YSZ 공기극으로 구성된 단위전지는 $800^{\circ}C$에서 $1.426Wcm^{-2}$의 우수한 성능을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 RF/DC 마그네트론 증착법을 이용하여 유리 기판 상에 실온에서 TIZO/Ag/TIZO 다층막 투명전극 필름을 증착하였다. 전체 박막 두께 60 nm TIZO/Ag/TIZO (10 nm/10 nm/40 nm)로 이루어진 다층막의 경우 650 nm에서 투과도는 86.5%, 면저항 값은 8.1 Ω/□를 나타냈으며, 적외선(열선)을 효과적으로 차단할 수 있는 투과도 특성 때문에 향후 에너지 절약형 스마트 윈도우로서의 적용도 가능할 것으로 판단된다. TIZO/Ag/TIZO 다층막 투명전극을 적용한 폴리에스터 아크릴레이트 기반 고분자분산액정(polymer-dispersed liquid crystal, PDLC) 시스템에 있어서 액정과 prepolymer의 함량비, PDLC 코팅층의 두께 및 자외선 세기 변화에 따른 전기광학 특성 및 표면 형태학에 미치는 영향이 조사되었다. 15 ㎛의 PDLC 층 두께에 1.5 mW/cm2의 UV 세기로 광경화된 TIZO/Ag/TIZO 다층막 투명전극 적용 PDLC 셀이 전반적으로 양호한 구동 전압과 on-state 투과도 및 뛰어난 off haze를 나타냈으며, PDLC 복합체의 고분자 매트릭스 표면에 형성된 액정 droplet들은 입사광을 효율적으로 산란시킬 수 있는 1~3 ㎛ 크기를 갖고 있었다. 또한, 본 연구에서 제조된 TIZO/Ag/TIZO 다층막 투명전극 적용 PDLC 기반 스마트 윈도우는 연한 갈색의 색조를 띠고 있어서 심미적 측면에서 색다른 장점을 부여할 것으로 기대된다.
수처리 후 직접 해양으로 배출하는 산업시설 등에서 Hazardous and Noxious Substance (HNS) 농도 변화를 연속 자동 측정하기 위한 센서의 기본적 성능으로 상온에서도 ppb 수준의 검출이 가능한 센서가 필요하다고 판단하여 기존의 센서의 감도를 높이기 위한 방법을 제안하였다. 우선 나노입자 박막에 전도성 탄소계 첨가물을 이용하여 필름의 전도도를 높이는 방법과 촉매 금속을 이용하여 표면에서의 이온 흡착도를 높이는 방법에 대해서 각각 연구하였다. 전도성 개선을 위해서 ITO 나노입자를 활용한 필름에 carbon black을 첨가물로 선택하여, 첨가물 함유량에 따른 센서의 성능변화를 관찰하였다. 그 결과 CB 함량 5 wt% 정도에서 전도성 증가에 의한 저항과 응답시간의 변화를 관찰할 수 있었고, 유기용제를 대상으로 한 실험에서 검출하한은 250 ppb 정도까지 낮아지는 것을 확인하였다. 또한 액체 중 이온 흡착도를 높이기 위하여 센서 표면에 촉매로 Au를 스퍼터로 제작한 표면 촉매층을 형성한 시료를 이용한 실험에서 센서의 응답은 20% 이상 증가하고 평균 검출하한은 61 ppm까지 낮아지는 것을 확인하였다. 이 결과로부터 금속산화물 나노입자를 활용한 화학저항형 센서가 상온에서도 수십 ppb 정도의 HNS를 검출할 수 있다는 것을 확인하였다.
투명 산화물 반도체 (Transparent Oxide-TFT)를 활성층과 소스/드레인, 게이트 전극층으로 동시에 사용한 비결정 indium zinc oxide (a-IZO), 절연층으로 co-sputtered $HfO_2-Al_2O_3$ (HfAIO)을 적용하여 실온에서 RF-magnetron 스퍼터 공정에 의해 제작하였다. TFT의 게이트 절연막으로써 $HfO_2$ 는 그 높은 유전상수( > 20)에도 불구하고 미세결정구조와 작은 에너지 밴드갭 (5.31eV) 으로 부터 기인한 거친계면특성, 높은 누설전류의 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는, 어떠한 추가적인 열처리 공정 없이 co-sputtering에 의해 $HfO_2$와 $Al_2O_3$를 동시에 증착함으로써 구조적, 전기적 특성이 TFT 의 절연막으로 더욱 적합하게 향상되어진 $HfO_2$ 박막의 변화를 x-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM) and spectroscopic ellipsometer (SE)를 통해 분석하였다. XRD 분석은 기존 $HfO_2$ 의 미세결정 구조가 $Al_2O_3$와의 co-sputter에 의해 비결정 구조로 변한 것을 확인 시켜 주었고, AFM 분석을 통해 $HfO_2$ 의 표면 거칠기를 비교할 수 있는 RMS 값이 2.979 nm 인 것에 반해 HfAIO의 경우 0.490 nm로 향상된 것을 확인하였다. 또한 SE 분석을 통해 $HfO_2$ 의 에너지 밴드 갭 5.17 eV 이 HfAIO 의 에너지 밴드 갭 5.42 eV 로 향상 되어진 것을 알 수 있었다. 자유 전자 농도와 그에 따른 비저항도를 적절하게 조절한 활성층/전극층 으로써의 IZO 물질과 게이트 절연층으로써 co-sputtered HfAIO를 적용하여 제작한 Oxide-TFT 의 전기적 특성은 이동도 $10cm^2/V{\cdot}s$이상, 문턱전압 2 V 이하, 전류점멸비 $10^5$ 이상, 최대 전류량 2 mA 이상을 보여주었다.
컬러센서를 위한 $TiO_{2}$/Se : Te 이종접합을 고주파 반응성 스퍼터링법과 진공증착법을 이용하여 제작하였다. 제조된 $TiO_{2}$ 막형성의 최적조건은 $1000{\AA}$의 $TiO_{2}$ 두께에서 고주파전력 120 W, 기판온도 $100^{\circ}C$, 산소농도 50% 및 분위기압 50 mTorr였다. 이 때 광투과율은 파장 550 nm에서 85%, 저항률은 $2{\times}10^9{\Omega}{\cdot}cm$, 굴절률은 2.3이었다. 제조된 $TiO_{2}$막은 직접천이형 에너지 밴드구조를 가지며 광학적 밴드갭은 3.58 eV였다. 제조된$TiO_{2}$막을 $400^{\circ}C$에서 30분간 열처리함으로써 광투과율이 파장 $300{\sim}580$ nm범위에서 $0{\sim}25%$까지 개선되었다. 또한 화학양론적 조성비를 조사하기 위하여 AES 분석을 한 결과 Ti 및 0의 조성비는 1 : 1.7로 나타났다. 한편 Se : Te 막형성의 최적조건은 $190^{\circ}C$에서 1분간 열처리했을 때였다. 이러한 조건으로 제조된 Se : Te막의 광학적 밴드갭은 1.7 eV였으며 육방정계구조의 (100) 방향 및 (110) 방향으로 Se : Te 막이 결정화됨을 알 수 있었다. 1000 lux의 조도에서 Se : Te막의 광전변환률은 0.75였다. 또한 Se에 Te를 첨가함으로써 장파장영역의 분광감도가 향상되었다. $TiO_{2}$/Se : Te 이종접합의 분광감도는 가시광 전영역에서 비교적 넓은 분광감도를 나타내었으며, 특히 청색영역에서 a-Si박막보다 우수한 분광감도를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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