스퍼터 타깃 (target)을 스퍼터링하여 박막을 형성하는 스퍼터 증착은 고체 박막 형성 방법의 하나로서 널리 사용되고 있다. 타깃을 구성하는 합금 원소의 스퍼터링율 (sputtering yield)의 차이 때문에 스퍼터 증착이 진행됨에 따라 타깃 표면의 조성이 변화하지만 일반적으로 원소 간의 표면 농도 및 스퍼터링율의 차이 효과가 서로 상쇄되므로 증착되는 합금 박막의 조성은 타깃의 조성과 일치한다. 그러나 갈륨 (Ga)을 포함하는 합금 타깃을 스퍼터링하는 경우에는 갈륨의 낮은 녹는점 특성 때문에 타깃 조성보다 갈륨의 농도가 더 높은 갈륨 합금 박막이 형성되는 현상이 최근에 보고되었다 [1]. 본 연구에서는 GeGa 및 GeSbTe 타깃을 스퍼터링한 후의 타깃 표면형상 및 성분의 변화를 조사함으로써 마그네트론 스퍼터링 기술로 갈륨 합금 박막을 형성할 때 타깃 표면에서 발생하는 불균일한 조성 변화 특성을 고찰한다. GeSbTe 타깃에 비해 GeGa 타깃은 횡적으로 구분되는 영역이 뚜렷하고 각 영역에서의 Ge와 Ga의 농도가 최대 25 at%의 차이를 나타낸다. 이러한 국부적인 미세구조와 Ge 및 Ga 농도의 차이를 비교 분석하여 갈륨 합금 타깃 표면에서 발생하는 불균일한 조성 변화 현상의 메커니즘을 설명한다.
알루미늄 박막 stripe에 d.c. 전류를 인가하여 electromigration에 의한 결함을 분 석하였다. 6 $\times$ 10-8Torr의 진공동에서 전자빔 증착기를 사용하여 현미경을 유리기판에 $1000AA$의 두께로 알루미늄 박막을 증착하였다. Al/glass 박막의 초기 비저항은 2.7 $\pm$ 0.15($\mu$$\Omega$cm)이였다. 알루미늄 stripe에 electromigration에 의해 양극쪽에 물질 축적영역 (hillocks)과 음극쪽에는 물질 고갈영역(voids)이 형성되었다. SEM, EDAX와 Optical microscope로 hillocks과 voids를 분석하였다. 또한 결함에 대한 SiO2 보호막효과에 대하여 도 분석하였으며, SiO2 보호막에 의하여 Al 박막의 신뢰성은 향상되었다.
가시광선영역에서 높은 광학적 투명도를 갖는 n-type 반도체인 ZnO 박막은 넓은 범위에서 응용되고 있다. 현재 ZnO 박막의 특성 향상을 위하여 여러 원소(Al, Ga)의 도핑을 시도하고 있다. 특히 Al-doped ZnO 박막은 sol-gel dip coating에 의해서도 높은 전기전도도와 투과율로 활발히 연구되고 있다 본 논문에서는 여러 도핑농도를 갖는 Al-doped ZnO 박막이 sol-gel dip coating법에 의해 준비되었다. Al-doped ZnO 박막은 zinc acetate [Zn($CH_3$COO$_2$)ㆍ2$H_2O$] powder 와 여러 도핑농도를 갖는 aluminum nitrate (Al(NO$_3$)$_3$ㆍ9$H_2O$) powder를 알코올에 용해하여 $H_2O$, Ethylene glycol, Ethylene diamine 등을 첨가하여 제조하였다 XRD와 SEM (Scanning electron microscope)이 막의 상형성 분석을 위해 이용되었으며, 가시광선 영역 투과율(UV/VIS spectrophotometer)과 표면전기저항(four point probe)이 주요 특성으로 분석되었다.
현재 사용하고 있는 디스플레이 장치에는 표면에 무반사(antireflection), 무정전(antistatic) 코팅이 되어 있다. 이것은 전기적으로 음극선관(CRT)에서 발생되는 전자에 의해 표면에 생기는 전하의 적층을 제거하여 정전기를 방지하고 인체에 유해한 전자기파를 차단하는 무정전 기능과, 광학적으로 디스플레이 장치 표면에서 외부의 조명등과 같은 빛의 반사를 줄여 내부에서 나오는 정보(빛)가 보다 더 눈에 선명하게 들어오도록 해준다. 무반사 무정전 코팅의 투과 전도층으로는 비저항값이 낮고 가시광선 영역에서 굴절률이 높고 흡수가 적어 투과율이 높은 indium tin oxide(ITO)가 널리 연구, 사용되어 왔다. 이러한 ITO 박막 대신에 TiN 박막을 사용하여 그 위에 유전체층을 증착하여 단 2층으로 무반사 무정전 코팅을 제작 할 수 있다. TiN 박막은 절삭공구 등의 표면에 마모방지용 코팅재료로서 사용되고 있고, 부착력이 우수하며 화학적 안정성이 뛰어나 수명이 긴 박막을 제작 할 수 있는 장점을 가지고 있다. 또한 가시광선 영역에서 흡수로 인해 투과율이 ITO에 비해 상대적으로 낮지만 이점이 오히려 명도대비(contrast)의 향상을 가져온다. (중략)
TiO$_2$와 SiO$_2$는 일반적으로 가시광 영역에서부터 근적외선까지의 넓은 파장영역의 광학박막을 제작하기 위한 물질로서 사용되어져 오고 있다. 이 두 물질은 비교적 큰 굴절률 차이를 지니고 있어 이들을 이용한 다층박막 또는 혼합박막에 대한 연구가 이루어져왔다. TiO$_2$-SiO$_2$ 혼합박막을 제작하기 위해 e-beam evaporation, CVD, flame hydrolysis, sol-gel 등 다양한 방법이 연구되고 있다. 특히 sol-gel법은 혼합물질의 조성이 용이하고 최종 물질의 광학적 특성이 우수하다. (중략)
Ba$_{0.5}$Sr$_{0.5}$TiO$_3$타겟을 이용 Pt/Ti/SiO/Si 기판 위에 R.F magnetron sputtering 방법으로 BST 박막을 증착하여 다양한 열처리 조건에 따른 BST 박막의 전기적 성질(정전용량, 누설전류)에 대해 박막의 결정성과 미세구조의 연관성에 대하여 연구하였다. BST 박막의 유전상수는 grain size에 영향 받으며, 열처리 온도가 증가할수록 유전상수는 증가함을 보였고 온도에 따른 누설전류는 저전압 영역에서는 Hopping conduction, 고전압 영역에서는 Schottky conduction mechanism을 따르는 것으로 나타났다.
본 연구에서 사용한 대향 타겟식 스퍼터링(Facing Targets Sputtering) 법은 일반 스퍼터링 법의 단점을 보완한 고밀도 저온 고속성막이 가능한 장점을 가지고 있기 때문에 플랙시블 디스플레이의 기체 투과 방지막으로 많이 쓰이고 있는 SiOxNy, SiOx, SiNx의 박막을 다층으로 증착하여 polymer 기판 위에 조건에 따라 증착 후 박막의 특성을 연구하였다. 제작된 박막의 광학적 특성을 UV-VIS spectrophotometer(Shimadzu Co.)를 사용하여 200~1100nm의 파장 영역에서 광 투과도를 측정하였으며 박막의 두께와 균일도는 $\alpha$-step(Veeco Co.)을 사용하여 측정하였고, 절대 정량이 가능하고 비파괴 분석법인 RBS(KOBE STEEL LTD.)를 이용하여 표면의 성질을 규명하고 XRR(PANalytical X'Pert PRO)을 분석하여 박막의 계면영역에 대한 물성 변화를 평가하고 박막의 밀도를 측정하였다. SEM(Digital Instrument Co.) 사진을 통해 단면과 표면을 관찰하였고 구조적 특성은 AFM(Digital Instrument Co.)와 XRD(Rigaku Co.) 통해 측정하였고 박막의 성분비는 EDS(JEOL Co.)를 사용하였으며 투습률 측정장치 (MOCON)을 이용하여 WVTR를 측정하였다.
본 연구에서는 기존의 투명전도박막(ITO) 재료인 Sn 성분을 Zn로 치환하여, Zn의 성분함량 변 화에 따른 투명전도박막의 특성을 조사하기 위하여, Zn이 100% 치환된 $In_2O_{3(90wt%)}-ZnO_(10wt%)$ (IZO) 그리고 Zn이 3 %와 7 % 치환된 $In_2O_{3(90wt%)}-ZnO_{(3wt%)}-SnO_{2(7wt%)}$, $In_2O_{3(90wt%)}-ZnO_{(7wt%)}-SnO_{2(3wt%)}$ (IZTO) 등의 타겟을 제작하여 RF-magnetron sputtering 법으로 투명전도박막을 성장하였다. 각각의 박막에 대해서 전기적 특성조사와 가시광선영역에서의 광투과도 특성, 성막 특성, 그리고 구조적 특성을 조사하였다. Sn이 100% Zn으로 치환된 IZO 박막의 경우 조성 성분비가 90 : 10 wt.%에서 비저항 값이 $5.2{\times}10^{-4}\;{\Omega}cm$ 정도로 전기전도성이 매우 우수한 것으로 나타났으며, 또한 X-ray 회절패턴 분석결과 성분비에 관계없이 비정질구조임을 확인 하였다. Sn이 일부 Zn으로 치환된 IZTO 박막의 경우 성분비가 90(In) : 7(Zn) : 3(Sn) wt%의 경우 비저항 값은 $6.5{\times}10^{-4}\;{\Omega}cm$ 정도로 우수한 것으로 나타났으며, X-ray 회절패턴 분석결과 비정질 구조임을 확인하였다. 광학적 특성으로는 가시광선영역(400~780nm)에서 IZO, IZTO 박막은 85% 이상의 매우 우수한 투과율을 나타내었다.
기존의 트라이볼로지 분석 기법은 macro 영역에서 시료의 강도 및 탄성 등의 물성을 분석하는 정도였으나 Nano-Indenter 분석 기법은 macro 영역보다 더 미세한 nano 영역에서의 시료 물성 분석을 가능하게 해주었다. 따라서 본 연구에서는 시료들의 결정 배양 방향에 따른 Nano-Indenter 압입 각도 차이에 대한 nano 영역에서의 연구를 진행하였다. Si 기판 외에 본 연구에 사용 된 HfN 및 Zr 박막의 시료들은 rf magnetron sputter를 이용하여 약 100 nm 두께로 증착하였다. 각각 시료들에 대한 결정성 확인을 위해 XRD 분석을 실시하였다. 이후 Nano-Indenter를 이용하여 압입 인가력 대비 압입 깊이를 측정하였다. 이 과정에서 Nano-Indenter 압입 각도를 $0^{\circ}$와 $90^{\circ}$로 변화함에 따라 압입 인가력 - 압입 깊이 그래프의 차이를 확인하였고 이를 기준점으로 부터 $10{\mu}m$ 이격시켜 16회 반복 측정과 Weilbull distribution을 통해 신뢰도를 향상시켰다. 측정 결과 Zirconium(Zr) 박막의 경우 21.53 GPa과 22.18 GPa 측정되었으나 Si 기판은 17.46 GPa 16.33 GPa으로, 그리고 HfN 박막의 경우 25.18 GPa과 27.75 GPa으로 상대적으로 큰 차이를 확인하였다. Si 기판과 HfN의 측정결과 Weibull distribution는 75.02와 70.23인 반면 Zr 박막은 30.94로 상대적으로 불균일한 특성을 확인하였다. 이 결과들로부터 각각의 박막 결정 배양 방향에 따른 분석의 한가지 방법으로 Nano-Indenter 분석 기법을 사용할 수 있는 가능성을 확인하였다.
터치스크린패널로 응용하기 위하여 80%이상의 높은 투과도와 낮은 저항이 요구된다. 그 중에서도 무반사 효과 (anti-reflective, AR) 를 크게하여 투과도를 향상시키는 방법으로 나노구조물, 증착시 경사각, 다층박막 방법 등이 연구 개발되고 있다. 단일 박막을 이용하여 무반사 코팅을 하는 경우, 정밀한 굴절률 조절이 어려우며 낮은 반사율 영역의 선폭이 좁은 단점이 있다. 반면, 저/고굴절률 다층박막의 경우 비교적 굴절률 조절이 용이하고 가시광영역 전반적으로 높은 투과도를 가질 수 있다. plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) 증착법을 이용하여 무반사 효과를 증대시키기 위해 저/고굴절률 다층구조의 박막을 두께조합에 따라 평가하였으며, 가장 널리 사용되고 있는 Sputtering증착법과 비교하여 연구하였다. 제작된 다층박막의 구조는 glass(sub.)/SiN/SiO2/ITO 이며, 무반사 코팅층인 SiN/SiO2층은 각각 PECVD와 Sputtering 증착법을 통해 성장되었고, ITO는 스퍼터링 증착법을 이용하여 동일하게 성장하였다. 그 결과 PECVD 증착법이 Sputtering 증착법에 비하여 가시광영역(400~800nm)에서 더 높은 투과도를 얻게 되었다. 결과의 차이에 대해서 PECVD 증착법과 Sputtering 증착법으로 성장된 SiN, SiO2 박막의 광학적 특성과 물리적 특성의 변화를 spectroscopic ellipsometry (SE), Rutherford backscattering (RBS), atomic force microscopy (AFM) 을 이용하여 비교, 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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