본 연구는 바나듐 레독스 흐름전지에서 속도 결정단계인 양극 반응($[VO]^{2+}/[VO_2]^+$)을 개선하여 바나듐 반응의 속도를 증가시켜 흐름전지 성능을 향상시키고자 하는 목적으로 진행하엿다. 이를 위해, 다공성 촉매인 CMK3를 사용하여 일반적으로 사용되는 탄소 (Vulcan(XC-72)) 및 상용 Pt/C 촉매 (Johnson-Matthey사 Pt 20wt.%)와 그 성능을 비교하였다. 반응성은 순환주사전류법으로, 구조적 특성은 TEM과 BET&BJH을 이용하여 분석하였다. 또한, 완전지 실험을 통하여 전기화학적으로 나타난 결과가 어떻게 충방전에 적용되는지 확인하였다. 결과, CMK3는 Vulcan(XC-72)보다 6배 향상된 촉매 활성과 2배 이상 향상된 반응가역성이 나타남을 확인하였고, CMK3의 다공성 구조로 인해 Vulcan(XC-72) 보다 큰 표면적을 가지고 있음을 확인하였다. 아울러, CMK3는 백금 촉매가 없음에도, 상용 Pt/C 촉매의 85% 이상의 반응성과 가역성을 나타내었다. 완전지 실험에서 충방전 곡선은 CMK3를 적용한 흐름전지가 오히려 상용 Pt/C 촉매를 적용한 흐름전지보다 좋은 모습을 나타내었다.
Pt/Ti/Si 기판 위에 성장시킨 박막 전지용 비정질 산화 바나듐 박막에 고상 전해질 박막 LiPON을 이용하여 전고상형 박막전지를 제작하여 충-방전 시험을 시행하였다. 이렇게 제작된 전고상형 박막전지는 500 사이클 이상까지 평균 15$\mu$Ah의 방전용량을 나타내었으나 초기 사이클 영역부터 방전 용량의 감소가 일어나기 시작했다. 박막 전지의 방전 용량 감소에 따른 비정질 산화 바나듐 박막의 구조적 특성 변화를 관찰하기 위하여 고분해능 현미경 분석을 시행하였다. 충-방전을 하지 않은 초기의 산화 바나듐 박막은 입계를 갖지 않고 다결정 특성을 보이지 않는 완전한 비정질 특성을 보였고 이는 TED 결과와 일치하였다. 그러나 450번의 반복적인 충-방전을 시행한 후의 비정질 산화 바나듐 박막 내에는 microcrystalline 형태의 산화 바나듐의 형성됨을 고분해능 전자 현미경 분석을 통해 발견할 수 있었다. 비정질 산화바나듐 박막의 방전 용량 감소의 원인인 Li의 비가역적 탈-삽입은 비정질 내에 형성된 microcrystalline에 의해 유발된다고 사료된다. 또한 LiPON 전해질 박막과 산화 바나듐 박막사이의 계면에 Li 이온과 산화바나듐과의 반응에 의해 형성된 계면 층에 발견할 수 있었는데 이러한 계면 층 역시 Li 확산과 계면 저항에 영향을 주어 방전 용량 감소에 원인으로 작용한다.
본 연구에서는 Graphite Felt (GF) 전극의 표면에 산소와 질소의 도핑을 통하여 전기화학적 특성을 개선하고, 이의 촉매화학적 효과를 바나듐 레독스 흐름전지의 양극과 음극의 특성비교를 통하여 관찰하였다. 탄소전극 표면의 산소와 질소 동시 도핑은 GF 샘플을 773 K에서 암모니아-공기 ($NH_3=50%$, $O_2=10%$) 혼합가스에 노출시켜 Chemical Vapor Deposition (CVD) 방법으로 제조하였다. 이러한 산소-질소 동시 도핑의 전기화학적 효과는 산소만으로 도핑 처리된 GF 샘플과 비교하여 분석, 평가하였다. 탄소전극 샘플들의 표면 구조와 화학적 조성은 Scanning Electron Microscopy (SEM)와 X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) 방법을 통하여 분석하였다. 결과물로 얻어진 탄소전극은 바나듐 레독스-흐름전지의 양극과 음극에 동시 적용하여 충-방전 사이클을 진행하고, 각 전극이 흐름전지의 효율과 양극과 음극에서의 전기화학적 특성에 미치는 효과를 비교하여 분석하였다. 산소와 질소의 동시 도핑으로 처리된 GF 전극은 산소만으로 활성화된 전극에 비하여 흐름전지의 전압 및 에너지 효율에서 2% 이상의 향상 효과를 보여주었다. 특히, 탄소전극 표면의 산소-질소의 동시 도핑은 음극반응에서 우수한 전기화학적 특성을 유도하는 것을 확인하였다.
본 연구는 화학종을 포함한 반응을 위해 종합적인 보존법칙과 운동학적 모델을 사용하여 수치해석을 진행하였다. 삼차원 형상으로 전극 전위, 바나듐 이온농도, 과전압 그리고 저항손실을 계산하였다. 셀의 온도, 초기 바나듐 이온농도를 변수로 설정하고 각 변수에 따른 전압과 손실을 계산하였다. 계산된 양극, 음극에서의 과전압과 전해액 상의 저항 손실을 통해 각각의 변수가 바나듐 레독스 플로우 배터리의 전기화학적 성능에 미치는 영향을 수치해석적으로 예측하고 분석하였다. 셀의 온도가 $20^{\circ}C$에서 $80^{\circ}C$로 증가되면 전압효율은 89.34%에서 87.29%로 2.05% 감소한다. 바나듐 농도가 $1500mol/m^3$에서 $3000mol/m^3$으로 증가되면 전압효율은 88.65%에서 89.25%로 0.6% 상승하였다.
The demands to improve the performance of the vanadium redox flow battery have attracted an intense research on modifying the carbon-based electrode. In this study, the surface of graphite felt was reformed, using cobalt oxide. The cobalt oxide was implanted into graphite felt during hydrothermal and two step heat treatments. The cobalt was deposited by hydrothermal method and the two step heat treatments made lots of holes on the graphite felt surface which is called as porous surface. The porous surface acts as an electrochemically active site for the cathodic reaction of vanadium redox flow battery. The reformed electrode shows the electrochemically improved performance compared with the pristine electrode.
양극 물질로 산화바나듐 박막, 고체전해질로는 LiPON 박막 그리고 음극 물질로는 리튬 금속 박막을 선택하여 $Li/LiPON/V_2O_5/Pt$ 구조의 전고상 박막 전지를 제작하였고 전지 특성을 평가하였다. 산화바나듐 박막은 여러 산소 분압에서 직류 반응성 스퍼터링으로 증착하여 전기화학적 특성을 분석한 결과 $20\%\;O_2/Ar$비에서 가장 우수한 가역 특성을 나타내었다. 직류 반응성 스퍼터링에 의해 산화바나듐 박막을 제작한 후 진공을 그대로 유지한 상태에서 r.f. 반응성 스퍼터링에 의해 LiPON 고체전해질 박막을 증착하였다. 그 후 dry room내에서 진공 열증착법에 의해 리튬 금속 박막을 증착하여 전고상의 박막 전지를 제작하였다. $Li/LiPON/V_2O_5$ 박막 전지를 전압 범위와 전류 밀도를 변화시켜 충방전 시험을 행한 결과 $7{\mu}A/cm^2$의 전류 밀도와 3.6-2.7 V의 전압범위에서 가장 우수한 가역 특성을 나타내었다. $Li/LiPON/V_2O_5$박막 전지로 초시계를 구동 시켰으며 이는 in-situ공정에 의해 제작된 박막 전지가 소자 에너지원으로의 응용 가능성을 보여 주었다.
전계방출을 이용한 평판 표시장치는 CRT가 가진 장점을 모두 갖는 동시에 얇고 가벼우며 낮은 전력소모로 완벽한 색을 구현할 수 있는 차세대 표시장치로서 이에 대한 여국가 활발히 이루어지고 있다. 여기에 사용되는 음극물질로서 실리콘이나 몰리 등을 팁모양으로 제작하여 사용해 왔다. 하지만 잔류가스에 의한 역스퍼터링이나 화학적 반응에 의해서 전계방출 성능이 점차 저하되는 등의 해결해야할 많은 문제가 있다. 이러한 문제들을 해결하기 위하여 탄소계 재료로서 다이아몬드, 다이아몬드상 카본 등을 이용하려는 노력이 진행되어 왔다. 이중 유리화 비정형 탄소는 다량의 결함을 가지고 있는 유리질의 고상 탄소 재로로서, 전기전도도가 우수하면서 outgassing이 적고 기계적 강도가 뛰어나며 고온에서도 화학적으로 안정하여 전계방출 소자의 음극재료로서 알맞은 것으로 생각된다. 유리화 비정형 탄소가루를 전기영동법으로 기판에 코팅하여 전계방출 소자를 제작하였다. 전기영동 용액으로 이소프로필알코올에 질산마그네슘과 소량의 증류수, 유리화 비정형 탄소분말을 섞어주었고 기판으로는 몰리(Mo)가 증착된 유리를 사용하였다. 균일한 증착을 위해서 증착후 역전압을 걸어 주는 방법과 증착 후 플라즈마 처리를 하는 등의 여러 가지 방법을 사용했다. 전계방출 전류는 1$\times$10-7Torr이사에서 측정하였다. 1회 제작된 용액으로 반복해서 증착한 횟수에 따라 표면의 거치기, 입자의 분포, 전계방출 측정 결과 등의 차이가 관찰되었다. 발광이미지는 전압에 따라 변화하였고, 균일한 발광을 관찰하기 위해서 오랜 시간동안 aging 과정을 거쳐야 했다. 그리고 구 모양의 양극을 사용해서 위치를 변화시키며 시동 전기장을 관찰하여 위치에 따른 전계방출의 차이를 조사하여 발광의 균일성을 알 수 있었다.on microscopy로 분석하였으며 구조 분석은 X-선 회절분석, X-ray photoelectron spectroscopy 그리고Auger electron spectroscope로 하였다. 증착된 산화바나듐 박막의 전기화학적 특성을 분석하기 위하여 리튬 메탈을 anode로 하고 EC:DMC=1:1, 1M LiPF6 액체 전해질을 사용한 Half-Cell를 구성하여 200회 이상의 정전류 충 방전 시험을 행하였다. Half-Cell test 결과 박막의 결정성과 표면상태에 따라 매우 다른 전지 특성을 나타내었다.도상승율을 갖는 경우가 다른 베이킹 시나리오 모델에 비해 효과적이라 생각되며 초대 필요 공급열량은 200kW 정도로 산출되었다. 실질적인 수치를 얻기 위해 보다 고차원 모델로의 해석이 필요하리라 생각된다. 끝으로 장기적인 관점에서 KSTAR 장치의 베이킹 계획도 살펴본다.습파라미터와 더불어, 본 연구에서 새롭게 제시된 주기분할층의 파라미터들이 모형의 학습성과를 높이기 위해 함께 고려된다. 한편, 이러한 학습과정에서 추가적으로 고려해야 할 파라미터 갯수가 증가함에 따라서, 본 모델의 학습성과가 local minimum에 빠지는 문제점이 발생될 수 있다. 즉, 웨이블릿분석과 인공신경망모형을 모두 전역적으로 최적화시켜야 하는 문제가 발생한다. 본 연구에서는 이 문제를 해결하기 위해서, 최근 local minimum의 가능성을 최소화하여 전역적인 학습성과를 높여 주는 인공지능기법으로서 유전자알고리즘기법을 본 연구이 통합모델에 반영하였다. 이에 대한 실증사례 분석결과는 일일 환율예측문제를 적용하였을 경우, 기존의 방법론보다 더 나운 예측성과를 타나내었다.pective" to workflow architectural discussions. The vocabulary suggested
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[게시일 2004년 10월 1일]
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