산업의 발달로 인하여 자원재활용의 문제와 환경 오염 방지와 더불어 에너지 절약에 대한 중요성이 확대되면서 분리 고정을 이용한 환경 오염 방지 및 에너지 절약에 대한 관심이 확대되었다. 세라믹 필터는 열악한 환경에서의 적용 그리고 에너지 소모가 적은 장점을 가지고 있다. 여러종류의 재료들 중에서 기공의 제어가 용이한 알루미나 여과막은 보에하미트(${\gamma}$-AlOOH) 분말과 금속 알콕사이드(ATSB, aluminum tri-sec butoxide)를 사용하여 간단하게 제조할 수 있다. 알루미나는 열처리 론도에 따라 $\alpha$-A1$_2$O$_3$ 결정상 뿐만 아니라 몇 가지 준안정한 결정구조를 가진다. 보에마이트(${\gamma}$-AlOOH)는 45$0^{\circ}C$ 근처에서 미세한 기공을 가진 ${\gamma}$-A1$_2$O$_3$로 상전이 되는 것으로 알려져 있고, 120$0^{\circ}C$보다 낮은 온도에서 열처리하게 되면 미세구조의 변화는 일어나지 않고 약간의 입자 성장만을 수반하는 $\delta$-A1$_2$O$_3$ 또는 $\theta$-A1$_2$O$_3$으로 상전이가 일어난다. $\alpha$-A1$_2$O$_3$로의 상전이는 기공 크기의 변화와 vermicular구조를 가지는 비정상적인 입자성장을 수반하게 된다. 여과막은 기공크기와 분포를 제어하는 것이 매우 중요하므로, 상전이와 미세구조의 변화를 이해하는 것은 중요하다.
스티렌과 물이 주된 원료로 구성된 혼합물을 high internal Phase emulsion (HIP보) 중합을 통하여 균일한 구형의 등방성 구조로 이루어진 저밀도의 열린 구조 미세기공 발포체를 제조하였고, 물, 가교결합제인 divinylbenzene, 사슬이동제인 dodecane의 함량 변화 등의 중합조건이 미세기공발포체의 기공 크기 및 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 제조한 HIPE 발포체의 미세구조 모폴로지를 확인하기 위하여 SEM 사진으로 관찰하였고 기계적 물성을 평가하기 위하여 압축시험으로 압축 탄성률을 측정하였다. 연구 결과 오일 상에 수용액 상을 주입할 때 한 방울씩 연속적으로 주입하는 연속투여 방식의 경우가 한번에 주입하는 일괄투여 방식의 경우보다 균일하고 안정한 발포체를 제조하는데 효과적이었다. 교반속도와 계면활성제는 기공 크기와 계면의 window 크기에 상당한 영향을 끼쳤다. 사슬이동제의 첨가는 기공 크기를 증가시켰지만 window 크기는 오히려 감소시켰다. 발포체의 압축 탄성률은 가교결합제의 함량이 증가할수록, 사슬이동제의 함량이 감소할수록 증가하였다.
고체산화물연료전지는 청정에너지원으로써 기존의 발전방식을 대신할 차세대 에너지원으로 각광 받고 있다. 고체산화물 연료전지는 고온에서 작동하는 특성상 실험을 통하여 전극미세구조 및 구동조건을 최적화하는 것은 매우 어렵다. 본 연구는 전기화학식을 이용한 전산모사를 통해서 고체산화물 연료전지의 구동조건에 따른 성능 평가 및 전극의 미세구조 최적화 과정을 수행하였다. 전극 내 전달현상을 무시하고 오직 전기화학반응만을 고려한 전산모사는 단전지의 전극미세구조 및 구동조건에 따른 전지성능을 빠르게 예측할 수 있으며, 이를 기반으로 다양한 조건에서 얻은 전지 성능 데이터를 통해 전극미세구조를 최적화하였다. 개회로전압, 활성화분극, 저항분극, 물질수송손실을 표현하기 위하여 Nernst 식, Butler-Voler 식, 옴의 법칙, dusty-gas 모델을 각각 사용하였으며, 전극미세구조 및 구동조건의 변화는 물질확산계수 및 교환전류밀도를 통하여 그 영향이 전지성능에 반영된다. 온도, 압력, 주입 연료의 조성에 대한 성능평가가 수행되었으며, 1023K, 1 bar의 조건하에서 최적의 단전지 성능을 위한 기공도와 기공크기를 조사하였다. 더 향상된 단전지 성능 확보를 위해서 실험에서 쓰이는 기능층(functional layer)과 유사하게 넓은 반응 면적과 원활한 반응물 및 생성물의 이동을 보장하도록 기공도 및 기공크기를 그레이딩한 전극구조(graded-electrode)를 디자인하고 성능을 평가하였다. 그 결과 기존의 전지구조 대신에 그레이딩된 전극을 사용할 경우 50%이상 향상된 전지성능을 예측할 수 있었다.
700 $^{\circ}C$이상의 온도에서 실시되는 고온수전해는 다가오는 수소경제시대의 주요한 수소제조기 술로 주목되고 있다. 이 연구에서는 Ni보다 전기전도도가 우수하고 가격이 저렴한 Cu를 사용하여 고온수 전해 수소극용 Cu/YSZ 복합체를 기계적합금법에 의해 제조하여 미세구조를 관찰하였고 Cu/YSZ를 수소전극으로 한 반전지를 제조하여 수조제조 실험을 실시하였다. Cu/YSZ 복합체는 Cu와 YSZ를 6:4(vol%)의 조성비로 유성밀을 사용하여 400 rpm으로 24시간 동안 실시하여 제조하였다. 고에너지 볼밀 후 500 nm이하의 나노크기의 복합체가 제조되었으며 Cu입자에 YSZ가 고르게 분포되어 있었다. 수은압입법으로 측정한 기공률은 70%이고 기공크기는 평균 0.5 ${\mu}m$으로 미세한 기공으로 이루어져 있었다. 제조된 Cu/YSZ 복합체를 수소전극으로 한 반전지를 제조하여 수소제조 실험을 실시한 결과 Ni/YSZ 전극보다 수소제조 성능이 우수한 것으로 나타났다. Cu의 높은 열팽창계수와 낮은 녹는점을 보완하면 우수한 고온수전해용 전극재료로 사용될 것으로 판단된다.
고온 스퍼터 공정과 구리 리플로우 공정을 통해 다공성 니켈 지지체에 팔라듐-구리-니켈 삼원계 합금 수소 분리막을 제조하였다. 그러나 스퍼터와 같은 물리적 증착법은 주로 주상정 형태로 증착되기 때문에 다공성 니켈 지지체 표면의 수마이크론 내외의 기공이 존재할 경우 다공성 니켈 지지체에 기인한 많은 기공들 때문에 스퍼터 증착에 영향을 주어 수소 분리막 표면에 기공들이 존재하게 된다. 이를 방지하고 균일한 증착이 이루어지도록 다공성 지지체 표면의 전처리 공정이 필요하다. 본 연구에서는 스퍼터 코팅에 의한 균일한 팔라듐 금속층 형성하고 표면에 미세기공이 없는 수소 분리막을 제조하기 위해 다공성 니켈 지지체를 니켈도금, 알루미나 분말 주입 및 미세연마 전처리 공정을 통하여 다공성 니켈 지지체의 표면기공들을 매립하여 치밀한 팔라듐 합금 층을 형성하였다. 전처리를 하지 않은 다공성 니켈 지지체는 팔라듐 및 구리의 고온 스퍼터 증착 및 구리 리플로우 공정에 의해 표면 기공을 막을 수가 없었고 수소분리기능이 없어 수소 분리막으로 역할을 하지 못했다. Al2O3 분말 주입 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 팔라듐 및 구리 고온 스퍼터 증착과 구리 리플로우 공정을 이용하여 제조된 수소 분리막은 다공성 니켈 지지체에 기인한 기공을 메우기 위해서 팔라듐 합금 층이 두꺼워지는 어려움이 있었다. 니켈도금 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막은 우수한 선택도를 가졌으나 도금 전처리에 사용된 $2{\mu}m$ 두께의 니켈층이 수소의 확산을 방해하는 저항막 역할을 하여 수소 투과도가 3.96 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$으로 낮게 나타났다. 미세연마 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막 역시 우수한 수소 선택도를 가졌으며, 수소의 확산을 방해하는 저항막이 존재하지 않아 13.2 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$의 우수한 수소 투과도를 나타내었다.
효율적으로 이산화탄소를 처리할 수 있는 활성탄을 제조하기 위하여 활성탄의 물리적 특성이 이산화탄소 흡착에 미치는 영향을 조사하였다. 소나무 톱밥과 석탄이 활성탄의 원료로 사용되었고, 제조된 활성탄의 비표면적, 미세기공 부피, 중기공 부피를 분석하였다. 제조된 활성탄은 열중량 분석기를 이용하여 이산화탄소 흡착량을 결정하였다. 그리고 이산화탄소 흡착량 결과를 활성탄의 비표면적, 미세기공 부피, 중기공 부피에 따라 분석하였다. 실험 결과, 소나무 톱밥 활성탄과 석탄 활성탄의 비표면적과 미세기공 부피는 이산화탄소 흡착량과 높은 연관성을 보인 반면에 중기공 부피는 이산화탄소 흡착에 거의 영향을 미치지 않았다. 따라서 활성탄의 비표면적과 미세기공 부피를 극대화하는 것이 효율적인 이산화탄소 처리를 위해 매우 중요한 요소로 나타났다.
본 연구에서는 Glass ceramic $SiO_2-CaO-Al_2O_3$를 사용하여 적층형 칩 퓨즈를 제조하였다. 퓨즈의 용단 특성 및 IR특성을 개선하기 위하여 기공조제로써 Corn starch 파우더(x=5, 10, 20, 30, 40, 50wt%)를 혼합하여 기공을 형성하게 하였다. 미세구조 관찰 결과 Corn starch 파우더의 함량이 증가함에 따라 기공률이 증가하였다. 또한 전극의 선폭(x=50, 100, 150, $200{\mu}m$)을 변화 시킴으로써 전극의 폭이 커질수록 저항값이 줄어든다는 것을 알 수가 있었다. 기공층 도입을 통하여 적층형 칩 퓨즈의 용단 특성의 개선 및 ARC 억제가 가능하였다.
탄소섬유에 대한 액상 알루미늄의 젖음성이 매우 좋지 않기 때문에 통상적인 주조방법으로는 기공이 없는 건전한 탄소섬유/알루미늄 복합재료 제조가 어려워 이를 극복하기 위해서는 복합재료 주조 시 고온, 고압이 요구된다. 본 연구에서는 탄소섬유 표면에 무전해 도금에 의해 구리를 코팅함으로써 탄소섬유에 대한 알루미늄의 젖음성을 향상시켜 고온, 고압을 가하지 않고 액상의 알루미늄이 탄소섬유들 사이를 자발적으로 침투하여 내부기공이 매우 적은 건전한 탄소섬유/알루미늄 복합재료를 제조할 수 있었다. 제조된 탄소섬유/알루미늄 복합재료내 일부 탄소섬유 다발 안에서 미세기공이 발생하였으나 이 미세기공은 압연과 같은 후 가공에 의해 탄소섬유와 알루미늄 사이의 계면분리나 탄소섬유의 파괴 없이 효과적으로 제거될 수 있었다. 복합재료 제조 시 발생한 미세기공은 탄소섬유와 알루미늄의 젖음성 문제는 아니며 탄소섬유들 사이 공간을 효과적으로 채웠던 액상 알루미늄이 냉각되는 동안 수축으로 인해 일부 탄소섬유들 사이로부터 빠져 나가 수축공 형태의 기공이 발생한 것으로 판단된다.
오염된 폐수를 처리하는 과정으로 다양한 방법이 사용되고 있으나, 담체를 이용하여 미생물을 배양하고, 미생물에 의해 정수하는 방법이 이용되고 있다. 이를 위해서는 미생물을 배양을 위한 담체의 조건으로 다양한 크기의 연속기공을 갖고, 젖음성과 표면거칠기가 높으며, 이들 중 초기 미생물번식의 조건을 제공하는 기체 포집용 미세기공을 보유하고, 미생물이 성장할 수 있는 수백 $\mu\textrm{m}$까지의 다양한 크기의 연속된 기공을 갖는 미생물 담체용 다공성 세라믹스의 제조를 목적으로 본 연구를 행하였다. 본 연구는 다양한 크기의 기공분포를 형성하기 위하여 첨가물로 activated carbon과 무기염, 고분자 binder를 활성알루미나 기지재료에 사용하여 수열반응에 의해 각각의 물질이 형성할 수 있는 기공의 크기를 확인하고, 수 nm에서 수백 $\mu\textrm{m}$까지의 연속된 기공이 존재하는 담체를 제조하였다. 수열조건과 첨가물의 양에 따라 수은침투가압을 이용하여 기공의 크기와 분포를 측정하고 평균기공률을 얻을 수 있었고, 압축강도를 측정하고, 기공의 형상을 주사전자현미경을 통해 확인하였다.
고체산화물 연료전지의 성능과 안정성은 전극의 기공률, 기공 분포와 전해질의 치밀도, 두께에 따라 결정 된다. 연료극의 기공률과 기공 분포는 활성면적와 연료 흐름에 영향을 주고, 전해질의 치밀한 미세구조와 두께는 단위전지의 Ohmic 저항에 영향을 준다. 하지만 이를 위해 값 비싼 공정 장비를 이용하거나 여러 단계의 제작 공정이 추가 될 경우 단위전지 제작비가 증가하므로 상업화를 목표로 하는 연구에는 적합하지 않다. 본 연구에서는 위와 같은 문제점들을 해결하기 위하여 상용 소재 기반의 NiO-YSZ 연료극을 선정 후 간단한 혼합 방법 및 일축가압 성형법과 담금코팅(dip coating) 공정을 사용하여 저비용 고효율의 세라믹 공정 기반의 고성능 단위전지를 제작하였다. 연료극의 기공률은 기공형성제로서 사용되는 카본 블랙(CB, carbon black)의 첨가량(10~20 wt%)과 최종 소결온도($1350{\sim}1450^{\circ}C$)를 변경하며 제어하였고, YSZ 전해질의 두께와 미세구조는 담금코팅 슬러리의 고상 분말량(YSZ, 1~5 vol%)을 제어하여 치밀한 박막의 전해질을 구현하고자 하였다. 그 결과 Ni-YSZ 연료극에서 최적의 값으로 잘 알려진 40%의 기공률은 카본 블랙을 15 wt% 첨가하고최종소결온도를 $1350^{\circ}C$로설정함으로써얻을수있었다. 담금코팅을통한 YSZ 두께는 $2{\sim}28{\mu}m$까지 제어가 가능하였고, 3 vol%의 고상분말량에서 치밀한 전해질 미세구조가 형성되었다. 최종적으로 40%의 기공률을 갖는 Ni-YSZ 연료극, $20{\mu}m$ 두께의 치밀한 YSZ전해질, LSM-YSZ 공기극으로 구성된 단위전지는 $800^{\circ}C$에서 $1.426Wcm^{-2}$의 우수한 성능을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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