Segregation during solidification and homogenization during thermal exposure in GTD 111 were investigated. The microstructures of as-cast, standard heat-treated, and thermally exposed specimens were observed by SEM. A compositional analysis of each specimen was conducted by EDS. The dendrite core was enriched in W and Co, though lower levels of Ti and Ta were observed. An unexpected phase, in this case like the ${\eta}$ phase, was observed due to segregation near the ${\gamma}-{\gamma}^{\prime}$ eutectic in the standard heat-treated specimen. Segregation also induced microstructural evolution near the ${\gamma}-{\gamma}^{\prime}$ eutectic during the standard heat treatment. A quantitative analysis and microstructural observations showed that the thermal exposure at a high temperature enhanced the chemical homogeneity of the alloy.
In this study, Al-Si coated boron steel(1.2 mm) were laser welded by $CO_2$ laser and hot-stamping was applied to the laser joints. Tensile properties and microstructures of the joints were investigated before and after hot-stamping. Tensile and yield strengths of the as welded specimen similar with base metal and fracture occurred base metal of boron steel. Although, in case of heat treated specimen, fracture occurred fusion zone that Al segregated zone near the bond line. These could be explained by the existence of ferrite, in the Al segregated zone near the bond line and base metal of boron steel. Before hot-stamping, hardness of base metal is lower than fusion zone and heat affected zone in spite of exist Al segregation zone($Fe_3$(Al,Si)). So fracture occurred base metal. Although, after hot-stamping, microstructure of base metal and welds zone transformed to martensite and bainite except in Al segregation zone near the bond line that $Fe_3$(Al,Si) transformed to a-ferrite. So fracture occurred Al segregation zone near the bond line.
고온에서 장시간 사용으로 인하여 발생되는 경년열화 평가에는 파괴적인 방법이 신뢰성이 높지만 시험편 채취의 어려움이 있다. 그러므로 비파괴석인 방법에 의한 열화도 평가가 바람직하다. 본 연구에서는 2.23Cr-1Mo강에 대하여 장시간 등온열처리로 모의 열화시험편을 제작하여 고온설비부재에서 발생되는 탄화물의 석출 및 조대화, 분순물의 입계편석 등 금속학적 미세조직을 관찰하고, 미세조직의 변화와 유도 초음파의 전파특성과의 상관관계를 규명하고, 파괴시험치와 그 결과를 비교하여 초음파 비파괴평가에 의한 고온부재의 열화도 평가의 가능성을 실험적으로 검증하고자 한다.
급냉응고법을 이용하여 고용한도 이상으로 Mn량을 첨가할 때 Mn량에 따른 인장특성의 변화와 시효특성을 조사하였다. 원심분무법으로 AI-4.7%Zn-2.5%Mg-0.2%Zr합금에 Mn량을 각기 달리 첨가한 급냉응고 분말을 제조 하였다. 이 분말을 냉간압축, 진공 탈가스처리를 한 후 15:1로 압출하여 봉상 시편을 만들었다. 분말의 미세조직은 $\alpha$-AI수지상과 수지상간 편석부로 이루어져 있으며 Mn첨가에 따라 조직의 변화는 관찰되지 않았다. 빠른 냉각속도로 인하여 2.0%Mn을 첨가한 경우에도 초정 Mn상을 발견할 수 없었다. 압출재의 미세조직은 아결정립으로 이루어져 있으며 약간의 제2상들이 관찰되었다. 대부분의 Mn 분산상은 압출후 용체화처리 과정에서 형성되었으며 시효경화량은 Mn양에 관계없이 일정하였다. 46$0^{\circ}C$에서 1시간 용체화처리하고 12$0^{\circ}C$에서 24시간 시효처리한 경우 최대의 시효경도값을 나타내었다. 인장강도는 Mn첨가량에 따라 증가 하였는데 이것은 Mn분산상의 밀도증가에 의한 것으로 확인되었다. 2.0%Mn을 첨가한 합금의 시효후 인장강도는 590MPa, 연산율은 4%를 보였다.
익산군(益山郡) 용제리(龍提里)에서 출토(出土)된 기원전(紀元前)의 세형동검(細形銅劍)을 습식(濕式) 및 원자흡수분광법(原子吸收分光法)으로 조성(組成)을 정량(定量)하였으며, 시편(試片)을 연마(硏磨), 부식(腐蝕)시켜 광학현미경(光學顯微鏡)과 주사형(走査型) 전자현미경(電子顯微鏡)으로 미세구조(微細構造)를 관찰(觀察)하였다. 또한 질량분석계(質量分析計)를 써서 납동위원소비(同位元素比)를 측정(測定)하여 원료(原料)의 산지(産地)를 추정(推定)코자 하였다. 세형동검(細形銅劍)은 Cu-Sn-Pb계(系)로서 Sn이 17%, Pb가 6.8%로서 Sn이 10% 이상이고 Pb가 첨가(添加)된 것으로 보아 청동기(靑銅器) 중기(中期) 이후(以後)임을 알 수 있었다. 시료내부(試料內部)는 ${\alpha}$와 (${\alpha}+{\delta}$) 공정(共晶)으로 되어 있으며 편석(偏析)이 일어나 있었다. 원료(原料)는 중국(中國) 북부산(北部産)일 가능성(可能性)이 크다.
열전재료는 열전현상을 가지고 있어 열전발전과 열선냉각이 가능하기 때분에 해저용, 우주용, 군사용의 특수 전원으로 이미 실용화되어있고, 반도체, 레이저 다이오드, 적외선 검출소자 등의 냉각기로 쓰여지고 있어 많은 연구자들이 이들 재료에 대한 연구에 관을 갖고 열전특성을 향상시키기 위하여 많은 연구를 진행하고 있다 이들 열전재료는 사용 온도구역에 따라 3종류로 구분하고 있으며, 실온부근의 저온 영역(20$0^{\circ}C$)이하에서는 $Bi_2Te_3$계 재료, 중온영역(20$0^{\circ}C$~50$0^{\circ}C$)에서sms (Pb,Ge) Te계 재료, 고온영역(50$0^{\circ}C$~lOoo$^{\circ}C$)에서는 Si-Ge계 Fe Si계 재료가 이용되고 있다. 본 연구에서는 실온에서 성능지수가 높은 Bi_2(Te,Se)_3$에 대한 연구를 진행하였다. Bi_2(Te,Se)_3$계 열전재료는 기존의 공법인 Zone melting법을 이용하는 경우 성능지수가 높으나, 단위정이 Rhombohedral 구조파 기저면(basal plane)에 벽개성이 있는 관계로 재료의 적지 않은 손실과 가공상의 어려움이 있다. 또한 사료전체에 걸쳐 화학적으로 균질한 고용체를 얻는 것도 어려운 문제점으보 부각되고 있디 따라서 이와같은 문제점을 보완하기 위하여 용질원자의 편석감소, 고용도의 증가, 균일 고용체 형성, 결정립의 미세화등의 장점이 있는 급속응고법을 본 연구에 응용하였다. 본 연구에서는 위에서와 같은 급속응고의 장점과 대량 가공이 능늪한 연간압출공정을 이용하여 제조된 분말을 성형화 하였다. 특히 열간압출 가공에 있어서 압축다이 각 변화는 재료의 소성유동에 매우 중요한 역하을 하게되며, 이와 갇은 소성유동은 본 재료의 열전특성에 중요한 영향을 미치는 C 면 배양에 중요한 역할을 한 것으 로 기대된다. 이에 본 연구에서는 압출다이 각도 변화에 따른 미세조직변화와 이들 조직이 강도와 열전특성에 미치는 영향을 석하고자 한다. 압출재의 미세조직은 XRD(X Ray Diffraction), SEM(Scanning Electron Microscopy)으로 분석하였으며, 열전특성인 Seebeck계수($\alpha$)와 전기비저항( $\rho$ )은 열전측정장치로, 기계적 강도는 MTS장비를 이용하여 이루어졌다. 또한 압축다이각도 변화에 따른 결정방위 해석은 모노크로미터가 장착된 X RD장비감 이용하여 분석되었다.
전세품인 청동기를 대상으로 ICP-AES, SEM-EDS와 두 종류의 P-XRF (Bench top type, Gun type)를 이용하여 성분분석과 미세조직 관찰을 실시하였다. 또한 전세품 청동기의 성분 함유량을 분석하는 과학적 분석을 이용하여 특이원소의 검출에 따른 청동기의 진위 판별에 대한 적용성 연구를 실시하였다. ICP-AES의 분석 결과 청동기는 3원 합금(Cu-Sn-Pb계)의 청동으로 Ag, As, Co, Fe 등의 미량 성분이 검출되었으며 특이 원소(Zn 등)는 검출되지 않았다. P-XRF 분석결과 ICP-AES 분석결과와 비교하였을 때 Cu의 함유량은 10~25% 낮고, Sn 함유량은 10~20% 높게 검출되었다. 이는 탈주석 현상으로 Sn의 함유량이 높은 산화주석($SnO_2$) 화합물이 청동기 표면에 존재하여 영향을 주는 것으로 판단되었다. 그리고 SEM-EDS 분석결과 Pb의 편석 현상을 확인할 수 있었다. 이러한 과학적 분석 방법을 이용하여 청동 소지층과 부식층(표면)의 성분 조성 관계가 서로 다르게 나타나는 것을 확인하였다. 청동유물은 미세조직 및 성분분석 결과만으로 진위판별에 대한 결과를 적용하기가 어려웠다. 따라서 매장 환경 및 유물의 보존 상태 등에 따라 부식생성물질이 서로 다른 양상을 보이는 것에 착안하여 부식생성물질에 대한 추가적인 연구와 고고미술사적인 비교연구를 통하여 진위여부를 확인할 수 있을 것으로 사료된다.
Ni-36.5at.%Al 합금에서 결정립계에서의 scavenging 원소로 알려진 V를 첨가하여 이 합금의 파괴거동 및 마르텐사이트 미세조직에 미치는 V의 영향에 대해 조사하였다. 시편의 파단면은 주사전자현미경으로 관찰하였고 EDX spectrometer를 사용하여 파단면의 조성을 분석하였으며 투과전자현미경으로 마르텐사이트 내부조직의 변화에 대해 조사하였다. V의 첨가로 입계파괴에서 입내파괴로 파괴 모드의 변화를 나타내었으며 EDX spectrometer로 분석한 결과 입내에 비해 입계에 Al의 함량이 상대적으로 증가되는 양상을 보여 주었다. Ni-36.5at.%Al 합금의 경우 마르텐사이트 플레이트는 내부쌍정으로 이루어져 있으나 V의 첨가에 따라 twinned 마르텐사이트 조직은 사라지며 stacking fault와 고밀도의 전위를 가진 modulated 조직이 점차 지배적으로 형성되는 것이 관찰되었다. Stacking fault를 분석한 결과 Al과 V의 치환에 따른 extrinsic fault였으며 high-energy 상태인 이 stacking fault가 있는 부위에 유해 원소인 S가 편석됨으로써 결정립계에서의 파괴를 줄일 수 있었다.
Nb$_2$O$_{5}$와 MnO 첨가에 따른 Pb$_{0.6}$Sr$_{0.4}$TiO$_3$반도체 세라믹의 미세구조와 전기적 특성은 유전특성, I(current)-V(voltage) 측정, 그리고 복소 임피던스 측정 등을 이용하여 고찰하였다. Nb 도핑량이 0.4 mol% 이하인 경우 Nb 도핑량에 따라 전도성과 입성장은 증가되었으나 그 이상의 도핑량에서는 Sr이나 Pb 공공의 생성으로 인하여 전도성이 감소되고 입성장도 억제되는 것을 관찰할 수 있었다. 0.4 mol% Nb-doped Pb$_{0.6}$Sr$_{0.4}$TiO$_3$에 0.01 mol% MnO를 첨가한 경우 비저항비($
ho$$_{max}$/$\rho$/min/)가 $10^2$에서 $10^4$으로 크게 향상되었다. 그리고 전이 온도 주변에서 여러 개의 변곡점을 지니는 비옴성 거동이 발견되었다. 이와 같은 현상은 입계에 존재하는 Mn 이온이 부분적으로 편석되어 표면 전하의 보상 효과에 영향을 미치는 것이라고 사료된다.
E-Beam Evaporator로 제조된 CoCrTa/CrNi 자성박막에서 하지층인 Cr에 대한 소량첨가원소인 Ni이 자성박막의 자기적 성질에 어떤 영향을 미치는가를 조사하였다. 상온에서 제조된 시편에서 소량의 첨가원소 Ni의 영향은 보자력의 증가를 가져왔음을 알 수 있었다. 이러한 보자력 증가의 원인을 XRD와 AFM으로 그 결정배향성과 미세구조를 통하여 살펴보았다. Cr 하지층에 Ni의 첨가시 결정립의 크기가 증가함을 알 수 있었다. 280 .deg. C 기판온도에서는 CrNi 하지층을 갖는 박막이 오히려 낮은 보자력 값을 나타내었고 이것은 결정립 크기의 증가때문으로 생각된다. 높은 기판온도에서는 결정배향성보다 Cr의 편석이 보자력에 대한 주요한 기구인 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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