분무성형공정은 급냉응고 및 결정입자 제어에 따른 고품위 소재 개발의 장점과 함께 고밀도 near-net-shape 제품의 제조가 가능한 합금제조기술이다 분무성형체의 미세조직은 적층표면에 도달하는 액적들의 평균 열용량, 즉 고상분율에 의하여 결정되며, 이는 액적의 비행과정에서의 분사가스-액적간의 열전달과 적층표면에서의 열유입과 열유출 속도에 영향을 받는다. 실제 다양한 공정변수들이 복합적으로 미세조직 형성과정에 영향을 미치지만, 균일한 미세조직을 얻기 위하여서는 적층표면에서의 온도와 고상분율을 항상 일정하게 제어하여야만 한다 즉, 적층표면 온도를 분무 성형공정중에 지속적으로 측정하여 이를 공정 제어 시스템에 feedback하여 원하는 적층표면온도를 유지하도록 공정변수를 제어하는 것이 필수적이다. 분무성형에 제조된 성형체는 합금원소의 편석이 없고 미세한 등방성의 결정립으로 이루어진 특징적인 미세조직을 나타낸다 이와 같은 미세조직으로 인하여 분무성형체는 우수한 성형성과 기계가공성을 나타내며, 또한 분무성형-후속가공된 최종 제품은 잉곳주조에 의하여 제조된 것과 비교하여 크게 향상된 기계적 성질을 가진다.
비정질 합금은 기존 결정질 합금에서는 얻을 수 없는 독특한 물리적, 화학적, 기계적, 전자기적 특성을 나타내는 것으로 알려져 있다. 비정질을 형성하기 위해서는 매우 큰 냉각속도가 필요하므로 제조 가능한 비정질 합금은 분말, ribbon, 박판 형태로 제한되어 있다. 최근 비정질 분말 제조 및 벌크 비정 질에 관한 연구는 많은 발전을 보아 왔지만, 아직도 고청정 비정질 합금 분말의 제조와 대량 생산화 관해서는 많은 연구가 요구된다. 본 연구에서는 고청정 Ni-Zr-Ti-Si-(Sn)계 벌크 비정질 분말을 가스분무법으로 제조하였다. 제조된 합금 분말은 각 입도 별로 구분하여, XRD 분석을 통하여 비정질 형성 가능 입도을 분석하였다. 분말의 외형은 SEM으로 분석하였으며, 미세구조는 TEM을 사용하였다. 열적특성은 DSC 분석으로 조사하였다. 또한 제조한 비정질 분말의 미세구조와 비교하기 위하여 Tg와 Tx 온도범위에서 열처리 한 분말의 미세구조를 분석하였다. XRD 분석 결과, 가스분무법으로 제조된 Ni-Zr-Ti-Si-(Sn) 분말 중에서 75$\mu\textrm{m}$ 이하의 분말은 비정질상을 가졌으며, 75$\mu\textrm{m}$ 이상의 분말은 결정질 또는 비정질의 혼합 상으로 구성되었다. 비정질 분말 회수율은 약 60% 이상이었다. 미세 TEM 분석에서 75$\mu\textrm{m}$ 이하 분말은 전형적인 비정질 Halo 형상을 보였으며, 결정질이 혼합된 분말은 비정질 기지상에 결정질 응고 수지상 조직이 혼합되어 있음을 확인하였다.
현탁중합에 의한 폴리(비닐 아세테이트)((poly(vinyl acetate)(PVAc))/은 미세입자 제조시 사용된 은 나노입자가 중합속도 및 PVAc 미세입자의 형태에 미치는 영향을 고찰하였다. 주사전자현미경, 투과전자현미경, X선 회절, 원자흡수분광분석법을 이용하여 제조된 미세입자의 형태와 특성을 분석한 결과, 사용된 은 나노입자 표면의 친수성 정도와 계면활성제의 농도에 따라 미세입자의 표면이 골프공 표면처럼 오목해지거나 다양한 형태의 중공 구조를 가지는 PVAc/은 미세입자가 제조됨이 관찰되었다. 계면활성제로 개질된 은 나노입자를 이용하여 중합한 경우에 중합속도가 약간 증가하였으며, 80% 이상의 전환율을 가지는 PVAc/은 미세입자를 제조할 수 있었다.
700 $^{\circ}C$이상의 온도에서 실시되는 고온수전해는 다가오는 수소경제시대의 주요한 수소제조기 술로 주목되고 있다. 이 연구에서는 Ni보다 전기전도도가 우수하고 가격이 저렴한 Cu를 사용하여 고온수 전해 수소극용 Cu/YSZ 복합체를 기계적합금법에 의해 제조하여 미세구조를 관찰하였고 Cu/YSZ를 수소전극으로 한 반전지를 제조하여 수조제조 실험을 실시하였다. Cu/YSZ 복합체는 Cu와 YSZ를 6:4(vol%)의 조성비로 유성밀을 사용하여 400 rpm으로 24시간 동안 실시하여 제조하였다. 고에너지 볼밀 후 500 nm이하의 나노크기의 복합체가 제조되었으며 Cu입자에 YSZ가 고르게 분포되어 있었다. 수은압입법으로 측정한 기공률은 70%이고 기공크기는 평균 0.5 ${\mu}m$으로 미세한 기공으로 이루어져 있었다. 제조된 Cu/YSZ 복합체를 수소전극으로 한 반전지를 제조하여 수소제조 실험을 실시한 결과 Ni/YSZ 전극보다 수소제조 성능이 우수한 것으로 나타났다. Cu의 높은 열팽창계수와 낮은 녹는점을 보완하면 우수한 고온수전해용 전극재료로 사용될 것으로 판단된다.
고분자 전해질 연료전지(PEMFC) 내의 기체확산층(GDL)은 셀 내의 물 관리에 중요한 역할을 수행한다. 일반적으로 다공성 기제(GDBL) 위에 미세기공층(MPL)을 코팅한 2층 구조의 기체확산층이 사용되는데, 이 미세기공층은 카본파우더와 테프론의 혼합물로 이루어져 있으며 촉매층에서 발생한 물을 셀 밖으로 빠르게 배출하는 역할을 수행한다. 본 연구에서는 다양한 기공분포를 갖는 미세기공층을 제조하여 고분자 전해질 연료전지 성능에 미치는 영향을 분석하였다. 미세기공층 슬러리내에 암모늄염 계열의 기공형성제를 혼합하여 다공성 기제 위에 코팅한 후 다양한 온도조건에서 건조함에 따라 기공분포가 다른 미세기공층을 제조하였다. 이렇게 제조된 미세기공층의 물성은 수은기공도계, FE-SEM, 자체적으로 제조한 기체투과도 측정 장치를 사용하여 측정하였으며, 단위 전지 성능 측정은 두 개의 가습조건(RH100%, RH50%)에서 실시하였다. 기공분포 측정결과 건조온도가 높은 미세기공층은 건조온도가 낮은 미세기공층에 비해 직경이 1,000 - 20,000 nm 인 대공극(macropore)의 수가 많지만, 직경이 100 nm 이하의 미세공 (micropore)의 수가 적은 것을 확인하였다. 전지성능 측정 결과 고가습 조건 (RH100%)에서는 미세공 (micropore)이 발달한 미세기공층을 포함한 기체확산층을 사용한 경우 가장 우수한 성능을 보여고, 저가습 조건 (RH50%)에서는 대공극 (macropore)이 발달한 미세기공층을 포함한 기체확산층을 사용한 경우 가장 우수한 성능을 나타내었다. 이는 물배출에 유리한 미세공 (micropore)의 성질과 원료 기체의 이동에 유리한 대공극(macropore)의 성질에 의한 것으로 판단된다. 따라서 셀 운전 가습조건에 따라 최적화된 기공구조를 갖는 미세기공층을 사용함으로써 셀 운전 성능을 향상 시킬 수 있을 것으로 예상된다.
본 연구에서는 아로니아 추출물을 3가지 코팅물질로 미세캡슐화하여 설기떡에 첨가하고 물리화학적 특성 및 안토시아닌의 잔존률을 확인하고, 관능평가를 실시하여 소비자의 기호도를 평가하였다. 아로니아 가루를 첨가한 설기떡에 비해 미세캡슐을 첨가한 설기떡의 가용성 고형분, 수분함량, 적색도, 총 안토시아닌 함량과 총 폴리페놀 함량이 유의적으로 높았다. 철환원력은 말토덱스트린과 아라비아검 또는 카복시메틸셀룰로스를 혼합하여 제조된 미세캡슐을 첨가한 설기떡이 유의적으로 높았다. 안토시아닌 잔존률은 아로니아 가루를 첨가한 설기떡보다 미세캡슐화된 아로니아 가루를 첨가한 설기떡에서 유의적으로 높게 나타났고, 말토덱스트린으로 제조된 미세캡슐 또는 말토덱스트린과 아라비아검을 혼합하여 제조된 미세캡슐을 첨가한 설기떡의 안토시아닌 잔존률이 가장 높았다. 아로니아 가루 또는 미세캡슐을 첨가한 경우에 설기떡의 신맛과 떫은맛이 증가하였고, 코팅물질을 혼합 사용한 미세캡슐의 첨가가 설기떡의 색에 대한 기호도가 높았다. 이러한 결과는 말토덱스트린과 아라비아검을 혼합하여 제조된 미세캡슐을 설기떡에 첨가하는 방법이 아로니아의 안토시아닌을 보호하는 역할을 한다는 것을 보여준다.
실크 피브로인은 뛰어난 생체적합성 및 생분해성으로 인해 의료용 천연고분자소재로 각광받고 있으며 다양한 형태로 제조되어 이용되고 있다. 전기분사법은 고분자 용액에 고전압을 적용하여 미세입자를 제조하는 방법으로 진행과정이 간단하고 첨가제를 필요로 하지 않는다는 장점을 지닌다. 본 연구에서는 실크 피브로인 다공성 미세입자를 제조하기 위하여 폴리(에틸렌 글리콜)(PEG)을 첨가한 후 전기분사를 실시하였다. PEG를 첨가함으로써 분사원액의 전도도는 감소하였고 점도는 증가하였다. 제조된 미세입자의 크기는 PEG 첨가에 따라 감소하였는데 이는 분사용액의 전도도 및 점도보다는 피브로인과 PEG간의 상분리에 의한 효과인 것으로 보인다. 제조된 실크 피브로인 미세입자를 물에 침지한 결과 PEG가 제거되었으며 최종적으로 실크 피브로인 다공성 입자를 제조할 수 있었다. 제조된 다공성 실크 피브로인 미세입자는 약물전달체 및 조직공학용 세포전달체로 이용가능성이 높을 것으로 기대된다.
최근 미사일 추진기관 및 기체 구조재로 사용되는 알루미늄 7175 합금의 형상의 변화와 제조공정 변화에 따른 미세조직 변화에 대하여 고찰하였다. 구조체는 사용처에 따라 Flange Type 또는 Ring Type 등으로 형상이 다양하므로 단조 조건과 제품의 위치에 따라 균일한 물성을 획득하기는 매우 어려운 숙제이다. 본 연구에서는 균일한 물성을 얻기 위한 여러 가지 제조 공정의 변화를 모색하였으며, 제조된 단조재의 미세조직을 통하여 물성과의 연관성을 검토하였다. 적용된 공정은 통상의 열간 단조공정, 아 결정립 미세화공정, 재 결정립 미세화 공정 등이며 단조재의 형상과 동일 부품에서도 부위에 따라 변형량이 다르므로 미세조직의 변화가 다르게 나타났다. 아결정립과 재결정립 미세화 공정은 제품의 형상에 따라 내·외부 결정립이 크기가 크게 변화되었다. 이는 내·외부에 재료에 축적되는 에너지의 양과 외적으로 가해지는 기계적 에너지 및 열적 에너지가 다르기 때문이며, 변형량이 큰 부분의 미세 석출물의 크기가 변형량이 적은 부분의 석출물보다 크게 감소됨은 준안정상이 기계적 에너지가 변형열에 의한 열에너지로 변환됨에 따라 상석출에 영향을 미친 것으로 판단된다. 이와 같은 결과는 미세 조직 제어가 알루미늄합금 단조재의 공정설계의 중요한 인자임을 재 확인시켜 주는 것으로 재료의 신뢰성이 필수적으로 요구되는 추진기관의 중요 부품에 적극 고려해야 할 요소라 할 수 있다.
수평성장 방식을 이용하여 다결정 실리콘 리본을 제조하였으며, 제조된 리본의 미세구조 및 결함을 분석하였다. 기존 잉곳 성장 및 절단 공정을 통해 제조된 실리콘 웨이퍼는 절단 중 실리콘의 손살 때문에 단가를 상승 시킨다. 따라서 실리콘 용탕으로부터 직접 웨이퍼를 제조하는 리본 기술이 활발히 연구되고 있다. 본 연구에서는 수명 성장 법을 이용하여 용융 실리콘으로부터 다결정 실리콘 리본을 제조 하였다. 제조 된 리본의 크기$50{\times}50$ mm였으며 두께는 $375{\pm}50{\mu}m$ 이었다. 또한, 미세구조 분석 결과 결정들의 형상이 불규칙적 이었으며, 바닥에서부터 윗부분까지 한 방향으로 성장되었다. 수직성장된 결정들의 평균 입경은 $50.2{\mu}m$ 이었다. 전위 (dislocations ), 이중(twins), 그리고 기공 (pores) 같은 구조적 결점들과 SiC, 탄소, 그러고 산소와 같은 불순물 결함 등이 관찰 되었다. 본 연구를 통해 제조된 다결정 실리콘 리본은 태양전지용 웨이퍼로 응용 가능 할 것으로 판단된다.
활성탄소는 안정화, 탄화 및 활성화 공정을 거쳐 제조되는 표면적인 큰, 미세다공성의 탄소로서 탈색, 탈취 및 탈균 등 다목적으로 사용되고 있는 대표적인 흡착제이다[1,2]. 단순히 흡착력만의 관점에서 본다면 탄화물에 미세공의 도입이 최대화가 되는 조건을 활성탄소 제조의 최적조건이라고 볼 수 있다. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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