본 연구는 무연탄올 원료로 제조한 활성탄의 활성화 시간과 burn-off에 따른 세공구조의 변화를 고찰한 것으로 77K에서 질소 흡착실험에 의해 특성을 분석했다. 활성화 시간의 증가에 따라 burn-off는 거의 선형적으로 증가하며, burn-off를 증가시킴에 따라 제조된 활성탄의 총세공부피와 BET 비표면적은 증가했다. $800^{\circ}C$의 활성화는 $950^{\circ}C$의 활성화에 비해 미세세공(micropore)을 많이 생성시켰고, 동일한 burn-off에서는 저온에서 활성화시킨 활성탄에 미세세공이 발달하고 고온에서 활성화시킨 활성탄에 중간이상의 세공이 더 발달해 있었다. 수증기 활성화에 의해서는 직경 $100{\AA}$ 이하의 세공이 주로 발달되었으며 특히 $6{\sim}40{\AA}$ 범위의 세공은 burn-off의 정도에 따라 상당히 발달됨을 알 수 있었다.
연속식 흡착장치를 사용하여 산처리로 세공구조를 변화시킨 Zeolite 5A의 toluene vapor 평형흡착량과 흡착제의 세공직경에 따른 표면적과의 상관관계를 고찰하였다. 산처리에 의해 미세세공이 형성되기도 하지만 기존 미세세공의 직경이 점차 확대되었으며, 산의 농도가 높을수록 미세세공이 중간세공 이상으로의 변화가 많았다. 산처리한 Zeolite 5A의 toluene vapor 평형흡착량은 $15{\sim}\;mg/g70$ 사이였고 산처리에 의해 평형흡착량이 약 5배까지 증가하였으며, toluene vapor는 주로 직경 $15\;{\AA}$ 이상의 세공 표면적에 비교적 잘 흡착되는 것으로 판단되었다. Toluene vapor 평형흡착량과 총 누적표면적(total cumulative surface area)은 상관관계가 없었으며, 직경 $15\;{\AA}$ 이상의 누적표면적과는 가장 높은 상관관계(0.997)를 나타내었다.
세공분포가 서로 다른 두 종류(KHT, X-5)의 ${\gamma}$-알루미나 pellet에 아황산가스를 흡착 제거시킬 경우 반응이 진행되면서 각각의 세공벽에 반응생성층이 형성되어 반응속도 상수($K_v$), 세공률(${\varepsilon}_p$), 유효내부 확산계수($D_e$)의 변화와 세공반경이 줄어들어 세공막힘 현상이 일어나게 된다. 이들 영향을 고려하여 세공분포를 이용한 Random pore model로 최적반응온도 $450^{\circ}C$에서 산화구리의 각 담지농도(4, 6, 8, l0 wt%)와 아황산가스의 농도(1000, 2000ppm)에 대한 전환율을 수학적 모델로부터 계산하였다. 산화구리의 담지농도가 증가할수록 세공내의 유효반응 표면적과 세공률의 감소, 내부확산저항의 증가, 미세세공의 세공막힘 현상으로 전환율은 감소하였다. 총괄 전환율은 ${\gamma}$-알루미나 pallet의 표면 국부 전환율에 크게 의존하였으며 산화구리의 담지농도가 낮고 아황산가스의 농도가 클수록 증가하였다. 반응기에 유입되는 아황산가스의 유속은 반응초기 CuO의 전환율에 영향을 주었고 세공분포가 발달하여 세공율이 큰 ${\gamma}$-알루미나 pellet일수록 전환율은 높게 나타났다.
은 침착된 활성탄의 표면 구조와 세공의 크기 분포등에 대하여 연구하였다. 침착물은 내부 표면에는 영향을 주지 않고 외부 표면에만 영향을 주는 것으로 나타났다. 또한 흡착 등온선은 침착되지 않은 활성탄이나 침착된 활성탄 모두 전형적인 BET 분류 type-I 임을 확인하였으며, 침착물 양이 증가할수록 흡착량이 감소하며 window blocking 현상이 나타남을 확인하였다. 침착물 양이 증가할수록 비 표면적 값은 감소하였으며, 미세세공 부피도 감소하였다. 은 침착된 활성탄의 평균 미세세공 반경은 침착물 양과는 무관하게 일정하였다.
본 연구는 극성 및 독성물질에 대한 활성탄의 흡착력을 향상시키기 위하여, 활성탄을 산 처리 후 활성탄 50 g에 0.1 M $FeSO_4{\cdot}7H_2O,\;CuSO_4{\cdot}5H_2O,\;AgNO_3$ 용액을 300 mL 첨가하여 jar tester를 이용하여 60 rpm의 속도로 1시간 교반시켜 철, 은, 구리 이온을 첨착하였다. 금속 첨착과정으로 제조한 금속 첨착활성탄의 표면 성상 및 화학적 특성을 규명하기 위하여 비표면적, 세공용적 및 분포, 주사현미경 촬영, 흡착등온 등의 실험을 하였다. 산 처리 활성탄에 철, 구리, 은을 첨착할 경우 미세세공이 중간세공과 거대세공으로 전환되어 금속 첨착량이 약 1.3배 정도 증가하였고 금속 첨착활성탄내에서 미세세공에 의한 물리적 흡착과 침착된 금속 이온에 의한 화학적 흡착이 동시에 가능하였다.
본 연구에서는 석탄계 활성탄 신탄과 재생탄들을 이용하여 재생 횟수의 증가가 이들의 세공 구조 변화 및 수중의 유기성 오염물질들의 흡착 특성에 미치는 영향에 대해 살펴본 결과, 신탄과 비교하여 1~3차 재생탄들에서 재생회수의 증가에 의해 $15\;{\AA}$ 이하의 미세세공은 감소한 반면 $20{\sim}100\;{\AA}$ 정도의 중간세공은 증가하였다. 재생횟수의 증가할수록 비표면적과 세공용적의 감소가 나타났으며, 세공용적의 감소폭은 신탄에 비해 크지 않았다. 신탄과 1~3차 재생탄들에서의 $CHCl_3$와 DOC에 대한 최대 흡착능(X/M)은 신탄의 경우 $964.6\;{\mu}g/g$ 및 19.5 mg/g인데 반해, 1~3차 재생탄들에는 $255.6{\sim}399.5\;{\mu}g/g$과 18.0~18.7 mg/g이였으며, 1차~3차 재생탄들의 THM 구성종들에 대한 흡착능은 신탄 보다 2~3배 정도 감소하였으나, DOC에 대한 흡착능은 신탄과 거의 동일하였다.
감귤박을 원료로 하여 활성화제인 KOH를 사용한 약품활성화공정을 수행하여 감귤박-활성탄을 제조하고, 흡착능 및 세공분포 등을 분석한 결과 요오드 흡착능이 KS 규격 중 1급(활성탄 1,100 mg/g 이상)보다 높은 값으로 나타나 양질의 활성탄을 제조할 수 있음을 보였다. 또한 약품활성화법을 사용함으로써 탄화공정에서 제조된 탄화시료보다 월등히 높은 비표면적과 미세세공의 발달이 이루어져 KOH를 이용한 약품활성화법이 활성탄의 제조공정으로서 활용할 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 Anodic Aluminum Oxide(AAO)-Nano Template 제조 시 알루미늄의 결정방위가 AAO 미세공 형성에 미치는 영향을 연구하였다. 시료는 직경 20mm 두께 2mm의 (200), (220), (111) 세가지 알루미늄 단결정 시편을 사용 하였으며 이는 XRD 장비로 단결정임을 확인 하였다. 양극산화에 앞서 평활한 면을 얻기 위해 다이아몬드 콤파운드($1{\mu}m$)로 미세연마 하였으며 양극산화는 세가지 시편에 대해 모두 동일한 조건에서 2단계 양극산화까지 하였다. 결과는 주사전자현미경(FE-SEM)으로 제조된 AAO 표면의 세공형태와 단면을 모두 관찰 하였으며 그 결과 (200) 결정방위가 (220), (111) 결정 방위보다 세공 형태 균일도 및 단면 정열도와 직진성이 우수함을 관찰 할 수 있었다.
스팀처리된 모더나이트인 $SM_{6.5}$와 $SM_{6.5}$를 불화수소산처리한 경우($FM_a$) 그리고 $SM_{6.5}$를 불화수소산처리후 다시 스팀처리한 경우($FM_b$)인 세 형태의 변형된 모더나이트를 제조하였다. 이들 시료의 특성을 연구하였으며 고정층 반응기에서 진공가스유의 촉매 분해반응을 실시하였다. 시료의 특성은 XRF와 XPS로 평균과 표면의 원소조성을 구하였고 XRD로 단위격자 상수를 측정하였다. 그리고 질소가스의 흡/탈착에 의해 세공성을 구하였고 피리딘흡착에 의한 IR에 의해 표면의 산성질을 측정하였다. 낮은 실리카/알루미나비를 가진 $SM_{6.5}$는 산량은 많지만 세공용적중 85% 정도가 미세공이었다. $SM_{6.5}$를 불화수소산처리한 경우는 $SM_{6.5}$에 비해 산량은 감소하였지만 세공성은 우수하였다. 이 불화수소산처리된 것을 더욱 많은 중세공의 형성을 위해 다시 스팀처리한 경우는 탈알루미늄에 의해 산량은 급격히 감소하지만 미세공이 중세공으로의 전환에 의해 중세공은 급격히 발달되었다. 이들 촉매상에서 큰 분자인 진공가스유의 분해반응에 의해 얻은 전화율과 가솔린, 등유+경유 그리고 옥탄가가 높은 가지달린 방향족 화합물의 수율은 산량은 크지만 미세공 구조인 $SM_{6.5}$ 보다는 이를 불화수소산처리한 경우가 산량은 감소하였지만 세공성이 우수하여 향상되었으며 $SM_{6.5}$를 불화수소산처리한 것을 다시 스팀처리한 경우가 중세공경의 발달로 더욱 우수하였다. 이로부터 모더나이트상에서 큰 분자인 진공가스유의 분해반응은 반응물질의 세공내로 확산의 한계 때문에 세공구조의 영향이 큼을 알 수 있었다.
활성탄을 제조하기 위하여 원료물질로서 음식물쓰레기를 이용하였다. 음식물쓰레기를 염화아연으로 약품활성화 하였다. 실험은 서로 다른 약품첨가비율(활성화제/음식물쓰레기), 활성화 온도, 그리고 활성화시간을 변수로 하여 수행하였다. 활성화물의 특성을 나타내기 위하여 요오드가와 메틸렌블루 가, BET 표면적, 세공 용적, 미세공 비율, 세공 직경, 수율 그리고 주사전자현미경 관찰을 수행하였다. 로터리 킬른 반응로를 이용하여 염화아연 함침비 1.0배인 시료를 500$^{\circ}C$에서 60분 동안 활성화하여 제조한 활성화물의 요오드가는 480 mg/g, 메틸렌블루 가는 95 mL/g, BET 표면적은 410 m$^2$/g, 세공 용적은 0.248 cm$^3$/g, 그리고 평균세공직경은 2.43 nm로 나타났다. 제조한 활성탄의 총 표면적중 미세공 면적 비율은 70.7%, 총 세공 용적 중 미세공 용적 비율은 53.2%를 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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