출발원료 Si 분말의 입자크기를 다양하게 하여 질화반응 및 가스압 소결시 입자크기에 따른 산소함량의 차이에서 나타나는 상변화와 그로 인한 치밀화 거동, 미세구조 발달 및 기계적 특성에 대하여 고찰하였다. 145$0^{\circ}C$의 질화반응에서는 조대분말을 사용한 경우가 미세분말을 사용한 경우보다 높은 질화율을 나타냈으며, 각 분말크기에 따른 native oxide의 함량차에 따라 각기 다른 2차 결정상들이 검출되었다. 조대분말을 사용한 경우에는 제 2상의 석출로 인한 액상량의 부족으로 고온의 소결온도에서도 치밀화를 이루지 못해 낮은 강도값을 나타내었다. 한편, 미세분말을 사용한 경우에는 질화반응 후 석출된 제 2상이 소결온도가 증가함에 따라 용융되면서 치밀화를 이루어 높은 강도값을 나타내었다. 높은 강도값은 미세분말을 사용한 시편들에서 얻어졌으나 높은 파괴인성값은 상대적으로 큰 분말을 사용한 시편들에서 얻어졌는데, 이는 미세한 입자들로 구성된 기지상 내에 잘 발달된 주상정 입자들을 갖는 미세구조에 기인된 것으로 사료된다.
Sm-Co계 플라스틱 자석 제조를 위한 사출 성형용 컴 파운드의 제조법을 연구하기 위해 미세분말과 조대분말을 혼합하여 자성분말의 입도 변화, 배합비 및 부피분율에 따른 컴파운드의 유변학적 특성을 조사하였다. 조대분말의 평균입도가 증가하면 분말의 충진율이 증가하여 컴파운드의 점도가 감소하였다. 그러나 미세분말의 평균입도가 작아지는 경우, 미세분말들간의 응집성으로 인하여 오히려 점도가 증가하였다. 기계적으로 분쇄된 Sm-Co계 분말의 경우, 125~75 $\mu\textrm{m}$ 크기의 조대분말과 평균입도 4.9 $\mu\textrm{m}$인 미세분말을 혼합하여 제조된 컴파운드의 점도는 분말의 배합비에 의존하며 조대분말을 60%혼합한 경우 가장 낮은 점도를 나타냈다. 이는조대분말의 양이 60 %일 때 자성분말의 충진율이 최대가 됨을 의미한다. 자성분말의 부피분율에 따른 컴파운드의 점도는 유변학적 모델을 잘 만족시켰으며 사출 성형이 가능한 Sm-Co계 자성분말의 최대 부피분율은 약 66 %이었다.
비정질 합금은 기존 결정질 합금에서는 얻을 수 없는 독특한 물리적, 화학적, 기계적, 전자기적 특성을 나타내는 것으로 알려져 있다. 비정질을 형성하기 위해서는 매우 큰 냉각속도가 필요하므로 제조 가능한 비정질 합금은 분말, ribbon, 박판 형태로 제한되어 있다. 최근 비정질 분말 제조 및 벌크 비정 질에 관한 연구는 많은 발전을 보아 왔지만, 아직도 고청정 비정질 합금 분말의 제조와 대량 생산화 관해서는 많은 연구가 요구된다. 본 연구에서는 고청정 Ni-Zr-Ti-Si-(Sn)계 벌크 비정질 분말을 가스분무법으로 제조하였다. 제조된 합금 분말은 각 입도 별로 구분하여, XRD 분석을 통하여 비정질 형성 가능 입도을 분석하였다. 분말의 외형은 SEM으로 분석하였으며, 미세구조는 TEM을 사용하였다. 열적특성은 DSC 분석으로 조사하였다. 또한 제조한 비정질 분말의 미세구조와 비교하기 위하여 Tg와 Tx 온도범위에서 열처리 한 분말의 미세구조를 분석하였다. XRD 분석 결과, 가스분무법으로 제조된 Ni-Zr-Ti-Si-(Sn) 분말 중에서 75$\mu\textrm{m}$ 이하의 분말은 비정질상을 가졌으며, 75$\mu\textrm{m}$ 이상의 분말은 결정질 또는 비정질의 혼합 상으로 구성되었다. 비정질 분말 회수율은 약 60% 이상이었다. 미세 TEM 분석에서 75$\mu\textrm{m}$ 이하 분말은 전형적인 비정질 Halo 형상을 보였으며, 결정질이 혼합된 분말은 비정질 기지상에 결정질 응고 수지상 조직이 혼합되어 있음을 확인하였다.
Ni-YSZ 음극의 미세구조와 임피던스특성에 미치는 YSZ 입자크기 및 소결온도의 영향을 고찰하였다. 0.3~0.6$\mu\textrm{m}$의 미세한 NiO 분말을 사용할 경우에는 NiO 분말과 크기가 비슷한 미세한 YSZ 분말(TZ8Y, 0.3$\mu\textrm{m}$)을 첨가했을 때 NiO의 입성장을 억제하는 효과가 가장 크고 환원후 Ni의 입자크기를 미세하게 유지할 수 있는 미세구조를 형성하였다. 또한 미세한 YSZ 분말 (TZ8Y, 0.3$\mu\textrm{m}$)과 조대한 YSZ 분말(FYT13.0, 2$\mu\textrm{m}$)의 혼합비를 달리하여 후막을 제조하였을 때에 TZ8Y 분말만 첨가한 조성이 가장 낮은 분극 저항을 나타내었다. 한편 소결온도는 삼상계면의 양과 분극저항에 영향을 주었으며, 140$0^{\circ}C$에서 소결한 시편의 분극저항이 가장 낮은 값을 나타내었다.
본 연구는 누에생실샘 미세분말을 포함하는 트윈케이크 및 팩트용 화장품 소재로서의 특성을 아미노산 분석, 항산화, 보습 및 탄력 효과 와 관련된 다양한 실험을 통해 평가하였다. 누에생실샘 미세분말 함유 시험제형의 아미노산은 serine (26.77 %), aspartic (15.47 %), glycine (9.62 %) 등으로 조성되어 있으며, 보습 효과를 나타내는 serin은 누에분말보다 150 % 이상 함유하고 있었다. 누에생실샘 미세 분말 함유 시험제형이 함유하지 않은 비교제형보다 입자 크기가 작음을 확인하였고, 우수한 항산화 활성을 지는 것으로 확인하였다. 또한 누에생실샘 미세분말 함유한 시험제형이 비교제형보다 피부 보습력과 탄력성에서 각각 257.2 %와 181.15 % 증가한 것을 확인하였다. 이러한 연구결과로부터 항산화뿐만 아니라 피부 보습 및 탄력성을 높인 누에생실샘 미세분말 함유 화장품의 기능성 화장품 소재 개발 가능성을 확인하였다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.21-25
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1997
우수한 세라믹스 제조를 위해서는 작은 입자지름, 좁은 입도분포, 구형의 입자형태, dopant와 matrix가 균일한 고용체를 갖고, 응집입자가 없으며 고순도인 원료 분말의 제조가 선행되어야 한다. 이를 위하여 본 연구에서는 수열 합성법을 이용하여$\alpha$-Al$_2$O$_3$, $\alpha$-SiO$_2$, PZT, PSZT, BTO등의 미세분말을 제조하는 공정에서 반응온도, 광화제의 양과 종류, 반응시간, 출발물질의 양과 종류, 전처리공정, 교반공정 등이 평균입자지름과 결정성 및 입도분포에 미치는 영향을 조사하였다. 그결과 미세분말의 종류에 관계없이 반응온도, 반응시간, 성장기질의 농도, 종자결정의 농도 등이 증가할수록 평균입경은 커지며, 광화제의 농도가 증가할수록 평균 입자지름이 작아지고, 광화제의 농도가 종자결정의 농도가 증가할수록 입도분포가 좁아짐을 알 수 있었다. 특히 $\alpha$-SiO$_2$에 대해 수열합성실험으로부터 평균입자지름과 수열합성의 조업변수간의 특성방정식을 얻었다.
2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$$Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$$O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.
핵융합로 증식재용 ${\gamma}$-LiAlO$_2$ 분말을 자발착화 연소반응법을 적용하여 합성하였다. LiAlO$_2$분말을 합성하는데 이 방법을 적용하면 다른 분말 합성법과 달리 짧은 시간 내에 미세한 ${\gamma}$상을 쉽게 형성할 수 있었다. 최적의 ${\gamma}$-LiAlO$_2$ 분말을 합성하려면 구연산과 우레아의 혼합연료가 가장 적절하다고 판단되며, 이 연료로 합성된 ${\gamma}$-LiAlO$_2$ 분말을 24시간 볼분쇄하면 비표면적 값이 15.8 m$^2$/g인 미세한 분말을 얻을 수 있었다.
타일의 내마모성과 내산성을 향상시키기 위해 결정화유리가 최근에 새로운 유약 재료로서 소개되고 있다. 신 유약의 연구에 사용된 조성은 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$ 상에 근접하는 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계의 유리조성의 분말로, 마이크로파 가열 (2.45 GHz)에 의해서 900-120$0^{\circ}C$의 0-20분간 소성되어 평가되었다. 그 결과, 100$0^{\circ}C$ 이상에서 소성한 시편은 내부 결정화를 나타내었으며, 결정상은 미세(5$mu extrm{m}$)한 크기를 갖는 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$가 주 결정상이며, $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$, CaSiO$_3$, SiO$_2$의 세 상이 나타났다. 소결체의 미세구조는 사용한 유리분말의 입도의 영향을 받았다. 미세분말 (<38$\mu\textrm{m}$)을 이용한 소결체의 조직이 조세분말 (45-150$\mu\textrm{m}$)의 경우보다 수축율면에서 높았으며 낮은 기공도를 갖는 미세구조를 가졌다. 마이크로파에 의한 유리분말의 소성은 1000-120$0^{\circ}C$ 구간에서 10분 이내 결정화가 완료되는 급속 가열 공정이었으며 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계 결정화 유리 제조에 균일한 체적가열을 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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