본 연구에서는 고해상도 영상획득을 위해 저온액상법을 이용하여 Europium doped gadollium oxide($Gd_2O_3$:Eu) 미세 형광체를 제조하여 입자의 형상 및 구조를 분석하였으며, 발광체 필름에 대한 방사선에 대한 광학적 반응특성 실험을 통해 고해상도 영상검출기 적용 가능성을 확인하였다. 제조된 형광체 필름 두께에 따른 광량 및 선량에 따른 발광의 선형성을 조사하였다. 측정결과, $270{\mu}m$ 두께의 $Gd_2O_3$:Eu에서 $2945pC/cm^2/mR$의 발광 강도로 이 값은 벌크 형광체 필름의 발광 강도보다 약 1.2배 높은 영상 획득을 위한 충분한 신호임을 확인할 수 있었다. 또한, 임상 진단 영역의 X선 조사선량 범위에서 대체로 좋은 선형적 특성을 보였다.
LCD는 비발광형 소자이므로 배면광이 필요하다. 현재의 LCD 배면광용 냉음극 형광램프는 전기-광학적 특성을 좋게 하기 위하여 수은방전을 사용한다. 그러나 수은의 이용은 외부 온도에 따라 특성이 변하는 결점과 환경 문제가 있다. 이 결점을 보완하기 위하여 원통방전형, 미세방전형 그리고 평면방전형 등 세가지 방식의 무수은 램프가 개발되어 왔다. 원통 방전형 무수은 램프는 수은 대신 Xe을 사용한다. Xe 방전이 수축되는 것을 막기 위하여 한쪽 전극은 외벽에 코일형태로 감아서 사용한다. 그리고 코일형태의 전극의 권선 간격을 조절하여 균일한 방전을 얻는다. 이 형태는 무수은 냉음극 형광램프의 두배의 광속을 얻을 수가 있다. 미세방전형 무수은 램프는 두 개의 절연체로 절연되 금속 전극사이의 방전공간에 수많은 미세방전을 일으켜 발광시킨다. 이 방식은 대향 방전구조와 면 방전구조의 두가지가 있다. 이 방식은 전극이 유전체로 둘러쌓여 있으므로 수명이 높다. 새로운 평면방전형 무수은 램프를 개발하였다. 이 램프는 두 개의 유리평판 사이에 방전공간을 만들고 한쪽 유리면의 양쪽 가장자리에 두 개의 전극을 설치하여 면방전을 유도한다. 양쪽 유리면에는 삼원색 형광체를 도포하고 Xe을 봉입하여 Xe의 진공자외선으로 형광체를 발광시킨다. 이 램프는 전극이 유전체로 덮혀있어 수명이 길다. 실험결과 기체압력 6.7[kPa], 구동전압 1,130[V]에서 최대휘도 9,200[$cd/m^2$], 광효율 20.4[lm/W]을 었었고, 기체 압력 2.7[kPa] 구동전압 1,120[V]에서 최대효율 34.1[lm/W], 휘도 1,080[$cd/m^2$]을 얻었다. 현재 무수은 램프는 수은 램프에 비해서 광학적 특성이 좋지 못하다. 무수은 램프에서 좋은 광학적 특성을 얻기 위해 가장 중요한 것은 수축이 없이 방전을 확산시키는 것이다. 이를 위해서 램프구조와 구동법을 최적화하는 것이 필요하다. 또한 기체압력을 높임으로서 Xe의 여기복사를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 자외선 영역에서 우수한 발광강도를 가지는 적색 형광체를 얻기 위하여 microwave 급속 열처리법으로 합성하여 $Eu^{3+}$와 $Bi^{3+}$가 도핑된 $YVO_4$의 발광특성을 관찰하였다. Microwave 급속 열처리시 입자의 크기는 매우 미세하며, 응집이 매우 심하였으나 열처리 유지시간이 증가할수록 입자 크기는 증가하고 응집현상은 개선되는 경향을 나타내었다. $YVO_4$: $Eu^{3+}$, $Bi^{3+}$ 적색 형광체의 발광 peak는 $Eu^{3+}$ ion의 영향에 의해 594.9 nm와 602.3 nm에서 $^5D_0{\longrightarrow}^7F_1$ 전자 천이에 의한 약한 발광 peak와 616.7 nm와 620.0 nm에서 $^5D_0{\longrightarrow}^7F_2$ 전자 천이에 의한 강한 발광 peak이 관찰 되었다. Microwave 급속 열처리법을 형광체 합성시 장시간 열처리 시간이 필요하지 않으면서 균일한 activator의 확산으로 인하여 발광특성을 향상시키는 것을 확인 할 수 있었다.
분무용액에 다양한 융제들을 도입하여 분무열분해법에 의해 YAG:Tb($Y_3Al_5O_{12}:Tb$) 형광체들을 합성하였다. 융제의 종류, 유기 첨가물 및 후열처리 온도 등이 YAG:Tb 형광체의 형태, 결정성 및 발광 특성에 미치는 영향 등을 조사하였다. 유기첨가물로 사용된 구연산과 에틸렌 글리콜은 고온의 열처리 과정에서 YAG:Tb 형광체의 형태 파괴 없이 발광 특성을 증대시켰다. 반면에 다량의 융제를 포함한 분무용액으로부터 분무열분해 공정에 의해 합성된 전구체 분말은 $1300^{\circ}C$에서의 후열처리 후에 구형의 형태가 사라졌다. 리튬 탄산염을 융제로 함유한 분무용액으로부터 합성된 YAG:Tb 형광체는 후열처리 후에 미세하면서도 균일한 형태를 가졌다. 융제로서 사용된 리튬 탄산염은 YAG:Tb 형광체의 발광 휘도 개선에도 효과적이었다. 리튬 탄산염을 융제로 첨가한 경우에 합성된 YAG:Tb 형광체의 최적의 발광 세기는 융제를 첨가하지 않은 경우에 합성된 형광체의 발광세기의 189%였다.
본 연구는 고해상도 디지털 X선 영상 검출기 적용을 위해 미세 $Gd_2O_2S$:Tb 형광체 분말을 저온 액상법을 이용하여 합성하였다. 제조된 형광체 분말을 이용하여 입자침전법을 이용하여 형광체 필름을 제작하여 발광특성을 조사하였다. 측정결과, Tb 첨가농도에 따른 상대적인 발광량 측정결과 5 wt%의 첨가농도에서 가장 높은 발광효율을 보였으며, 첨가농도가 증가할수록 소광현상에 의한 발광강도가 급격히 감소하는 경향을 보였다. 또한 270 ${\mu}m$ 두께의 $Gd_2O_2S$:Tb에서 2945 pC/$cm^2$/mR의 발광 강도를 가졌으며, 발광 강도가 거의 포화되는 것을 관찰할 수 있었다. 끝으로 제조된 형광체의 영상획득 성능을 평가하기 위해 상용화된 CMOS 센서를 이용하여 X선 영상을 획득하여 MTF, NPS를 측정하여 DQE 평가를 수행하였다. 측정결과, DQE(0)의 값은 37%로 다소 낮은 값을 보였다. 향후 필름 제조 공정상의 문제점을 해결한다면, DQE를 개선할 수 있을 것으며, 고해상도 의료 방사선 영상 시스템 적용에 유용하게 적용 가능할 것으로 판단된다.
구연산 및 융제를 함유하는 분무용액으로부터 분무열분해법에 의해 속이 빈 전구체 분말들을 합성하고, 후열처리 과정을 거쳐 미세 $Gd_2O_3:Eu$ 형광체를 합성하였다. 구연산은 전구체 분말들의 다공성을 증대시킴으로써 후열처리 후에 미세 형광체 합성이 가능하게 하였다. 구연산을 첨가하지 않은 분무용액으로부터 합성된 형광체는 수 마이크론 크기를 가졌다. 융제는 형광체 분말의 크기와 자외선 하에서의 발광세기를 증대시켰다. 여러 가지 용제 중 휘도가 우수한 초미세 $Gd_2O_3:Eu$ 형광체 합성에는 $Li_2CO_3$가 적절하였다. $Li_2CO_3$ 융제의 첨가량이 형광체의 3 wt% 이하일 때 소성 온도 $1,050^{\circ}C$ 및 $1,050^{\circ}C$에서 합성된 형광체들은 서브마이크론 크기를 가졌다. 소성 온도 $1,050^{\circ}C$에서 얻어진 형광체의 발광 세기는 소성온도 $1,050^{\circ}C$에서 얻어진 형광체의 124%였다.
현재 고효율 백색 발광다이오드(light emitting diode, LED) 구현을 위한 고점도 형광체 토출에 대한 많은 연구가 진행 중이다. 백색 발광다이오드에서 제품성능에 영향을 미칠 수 있어 고점도 형광체의 정량토출은 중요하다. 그러나 기존 연구에서 고점도 형광체 정량토출의 어려움이 있었다. 고점도 형광체의 정량토출을 위해서 본 연구에서는 다양한 점도에서 미세토출이 가능한 정전기력 프린팅 기술을 적용하였다. 전압 변화에 따른 요구 적출형(drop on demand, DOD) 토출 실험을 진행하여 토출 시 노즐의 메니스커스 각도와 토출 도트 직경 사이의 상관관계를 도출하였다. 토출 전압이 증가함에 따라, 토출 메니스커스 각도는 증가하고 토출 도트 직경은 감소하였다.
현재 상용화되어 있는 PDP용 형광체의 물성에 있어서 청색 형광체는 열화, 색도변화, 휘도, 그리고 녹색 형광체는 잔광시간과 색순도, 적색 형광체의 경우에는 색순도에 대한 개선이 필요한 것으로 알려져 있다. 그 중 녹색 형광체로 Willemite 구조의 ZnSiO:Mn 형광체의 경우 발광효율은 우수하나 반면에 잔광시간이 길고 색순도(color purity)가 좋지 않다는 단점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 미세조정 조합화학기법을 이용하여 PDP에 적합한 새로운 고효율 형광체를 개발하였다. 화학적으로 정량인 가돌리늄 인산염(gadolinium phosphorous) 대신 인산을 과잉으로 첨가하여 탐색한 다음 과잉인산(excess phosphorous) 첨가 조성을 유지한 채로 가돌리늄(gadolinium)의 일정분율을 이트륨(yttrium)으로 치환하였다. 그 결과 최적 형광체 조성은 (G $d_{0.74}$$Y_{0.11}$T $b_{0.15}$) $P_{1.15}$$O_{{\delta}}$이였으며, 현재 상용화된 Z $n_2$$SiO_4$:Mn 형광체에 비해 상대적으로 높은 발광효율을 나타내었으며, 잔광시간도 줄일 수 있게 되었다.
$Y_2O_3:Eu^{3+}$는 우수한 적색 발광 특성을 가지고 있는 형광체로 최근 고화질 디스플레이에 대한 수요가 증가함에 따라 관련 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 RF 열플라즈마 합성법과 고상법을 이용하여 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체를 합성하였으며, 합성 방법에 따른 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체의 결정 구조, 미세 구조, 발광 특성의 차이를 XRD, TEM, PL 분석을 통해 비교하였다. 고상법으로 합성된 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체의 입자는 약 $10{\sim}20{\mu}m$ 크기를 가지는 반면, RF 열플라즈마 합성법을 통해 합성된 적색 형광체는 반응부는 약 100 nm, 필터부는 약 30 nm의 크기를 갖는 나노 형광체로 확인되었다. 합성된 모든 분말들은 PL 측정결과 611 nm($^5D_0{\rightarrow}^7F_2$)에서 발광하는 것을 확인하였으며, 결정 크기와 입도가 증가할수록 PL intensity가 증가하였다. 또한, 추가 열처리 공정이 필요 없는 one-step 공정의 RF 열플라즈마 공정을 통해 합성된 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 나노 형광체는 고상법으로 합성된 적색 형광체와 비슷한 발광 특성을 보이는 것을 확인할 수 있었다.
에틸렌디아민테트라아세트산, 구연산 및 $NH_4Cl$ 융제가 첨가된 분무용액으로부터 분무열분해법에 의해 얇은 막 구조의 전구체 분말들을 합성하였다. $1,200^{\circ}C$에서 소성 과정을 거친 유기 첨가제와 융제를 사용하지 않은 $BaMgAl_{10}O_{17}:Eu$ 형광체는 $1{\sim}5{\mu}m$ 크기의 구형이며, 두꺼운 막 형태의 속이 빈 구조를 가졌다. 반면에 에틸렌디아민아세트산과 구연산을 첨가하여 합성된 BAM:Eu 형광체는 판상 구조의 미세한 크기를 가졌다.$NH_4Cl$ 융제의 첨가량이 0, 6, 35 wt%일때 합성된 미세 형광체들의 결정자 크기는 각각 23, 35, 33 nm였다. 최대의 발광 세기를 나타내는 최적의 융제 첨가량은 형광체의 35 wt%였으며, 융제를 첨가하지 않은 분무용액으로부터 합성된 형광체의 발광 세기의 215%였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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