본 연구에서는 새집증후군 원인가스 중 하나인 벤젠 가스 흡착특성을 향상시키기 위하여 활성탄소섬유에 함산소불소화 처리를 실시하였다. 함산소불소화 처리된 활성탄소섬유 표면특성 및 기공특성은 X-선광전자분광기(XPS)와 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 분석을 통해 확인하였으며, 벤젠 가스 흡착 특성은 가스크로마토그래피(GC)로 평가하였다. XPS 결과로부터 불소분압이 증가함에 따라 활성탄소섬유 표면의 불소관능기가 증가함을 알 수 있었다. 함산소불소화 처리 후 모든 샘플의 비표면적은 감소하였으나, 불소 분압이 0.1 bar일 때 그 미세기공 부피비가 증가하였다. 함산소불소화 처리된 활성탄소섬유는 11 h 동안 100 ppm의 벤젠 가스를 모두 흡착하였으며, 이는 미처리 활성탄소섬유와 비교하여 벤젠 가스 흡착효율이 약 2배 향상됨을 알 수 있었다.
이축 연신에 의한 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE) 막을 제조하기 위한 공정 조건을 확립하기 위하여 상용화되는 PTFE 막 및 PTFE 미세 분말을 선택하였다. 막 제조공정에 사용 되기 위해 PTFE 미세 분말은 전처리 되었고, 첨가제와 혼합되었으며, 혼합물의 숙성, 페이스트 압출 공정, 칼렌더 가공 공정 등이 수행되었고 막의 두께 및 기공크기와 다공성을 측정하였다. 기계적 물성을 강화하기 위하여 시료의 후처리가 실시되었고, PTFE 막 제조공정을 위한 페이스트 압출 공정에서의 PTFE 분말과 첨가제의 혼합비, 숙성 시간, 숙성 온도, 압력 등에 관한 공정 조건이 확립되었고, 기공크기(pore size)와 다공성(porosity)을 조절할 수 있는 이축연신 공정에 대한 최적공정 조건도 확립하였다.
다양한 무정형 실리케이트를 규산칼슘건축재의 규산원료로 사용하여 겔합성의 활성도와 성형성의 관계를 검토하고, 이런 규산원료의 활성도의 차가 수열합성된 규산칼슘성형체의 역학적 특성에 미치는 영향을 생성된 결정형태 및 기공율 등의 미세조직을 조사해 해석하였다. 규산원료의 활성도가 클수록 가압형성이 양호해지며 생성성형체의 결정과 기공율이 커지는 경향이다. 이런 성형체의 미세조직이 역학특성에 미치는 영향을 보면 곡강도는 결정크기가 작고 조직이 치밀할수록 양호한 특성을 가지나, 압축강도는 결정크기보다는 주로 조직의 치밀도에 영향을 받고 있다. 이런 특징을 종합할 때, 규산칼슘복합건재의 적정 규산원료로는 활성이 크고 수화체의 조직을 치밀하게 할 수 있는 규조토의 선정이 바람직하나, 슬래그와 플라이 애쉬의 혼합사용도 상호특성보완과 함께 부산자원의 재활용측면에서 활용이 기대된다.
핵융합로에서는 디버터의 열부하에 대한 안전성을 고려하기 위해 열전도도 및 열 저항성이 높은 텅스텐이 대면 물질로 고려되고 있으며, 경제적인 측면과 실용성 측면에서 텅스텐블록을 직접 제작하여 사용하는 것보다 텅스텐코팅이 효과적이라는 의견이 지배적이다. 또한 ASDEX Upgrade 에서는 탄소블럭에 텅스텐을 코팅하여 챔버 외벽 및 디버터 영역까지 구성하여 캠페인을 진행하였고, 재료적인 측면에서 안정성을 확인 하였다. 따라서 본 연구에서는 디버터 및 챔버외벽 등에 대한 대면물질을 구성하기 위해 상압 열플라즈마 제트를 이용하여 고온에서의 용융 및 냉각을 통해 모재에 텅스텐 피막을 적층하는 과정을 수행하고 있다. 기존의 연구를 통해 일부 공정 변수에 대해서는 이미 적정한 범위의 공정조건을 확보하였고, 기공도와 산화도 및 부착력 등의 물성치에 대한 추가적인 향상을 위해 주요 공정 변수에 집중하여 최적의 조건을 탐색하는 과정이 진행 중이다. 이를 위해 출력증가실험의 일환으로서 기존 36kW급 플라즈마 토치 전력을 한 단계 끌어 올려 48kW급 전력까지 단계적으로 상승시킴으로써 이에 따른 물성치 변화를 검증하고 있다. 현재 44kW 급까지 실험이 수행되었으며, 이를 통해 공극률 감소 및 미세구조 변화에 대한 결과를 얻었다. 실제로 토치의 출력을 증가시킴으로서 텅스텐 피막의 물성치가 변화하는 메커니즘은 플라즈마 제트의 중심부 온도 및 축방향 속도에 의해 결정된다. 중심부 온도가 상승하게 될수록 코팅을 위해 분사되는 분말의 용융률은 증가하지만 분말 외벽에 산화텅스텐이 형성될 가능성은 증가하게 되며, 플라즈마 제트의 모재를 향상 축방향 속도가 증가할수록 용융 된 분말이 모재에 증착 시 형성하는 형태가 원형에 가깝게 되므로 기공이 감소하는 효과가 발생한다. 특히 용융된 분말의 증착 형태는 모재의 온도 및 분말의 입사속도에 결정적이 영향을 받게 되며, 결국 모재와 분말사이의 습윤성에 의한 분말 분산속도가 분말의 입사속도에 버금갈 경우 분말은 모재 위에서 효과적으로 원형으로 전이하며 적층하게 된다. 이러한 전이 현상은 앞에서 언급한 모재의 온도 등에 의해 결정적으로 영향을 받게 되며, 모재의 온도가 전이온도 이하일 경우 폭파형태에서 원형으로 분말의 증착 형태가 전이하게 된다. 이외에 추가적으로 진행하고 있는 연구는 코팅 전처리에 해당하는 분말 효과이며, 특히 탄화텅스텐 분말을 통한 재료적 auto-shroud 효과와 미세분말을 이용한 분말 표면열속의 증가에 따른 용융률 증가효과를 연구에 포함할 계획이다. 이러한 연구는 열적, 그리고 재료적 해석을 바탕으로 해석적 접근을 통해 이루어진다.
본 총설에서는 최근 주로 연구되고 있는 활성탄, 탄소나노튜브, 팽창 흑연 및 활성 탄소 섬유 등 다공성 탄소재료를 중심으로 수소 저장량을 증대시키기 위한 기술 및 기 발표된 수소저장량과 그 장 단점에 대하여 고찰하였다. 수소저장능을 향상시키기 위한 탄소 내 기공의 최적의 크기는 0.6~0.7 nm로 조사되었다. 촉매의 경우 전이금속 및 그 금속산화물이 많이 이용되었으며, 주로 다공성 탄소재료에 도핑을 통해 수소저장능을 향상시켰다. 수소저장 매체인 다공성 탄소재료 중에서 활성탄은 대량생산이 가능하여 가격이 비교적 저렴한 장점이 있고 탄소나노튜브는 튜브의 튜브간 공간 외에도 내부공간에 수소를 저장할 수 있는 공간이 수소저장에 활용될 수 있다는 장점이 있다. 팽창 흑연은 흑연의 층 사이에 알칼리 금속의 삽입 시 층간 거리가 팽창하여 수소저장에 용이하고, 활성탄소섬유는 높은 비표면적과 발달된 미세기공이 수소흡착에 크게 기여한다는 점이 있다. 이러한 기존의 연구로 고려해 볼 때 다공성 탄소재료는 아직 달성되지 못한 DOE의 수소저장 목표치에 도달하기 위한 주요 유망한 후보재료 중의 하나이다.
본 연구에서는 red mud(RM)를 0.1, 1, 그리고 5M 의 H$_3PO_4$ 용액으로 화학적 표면처리하여 에폭시/RM 나노복합재료를 제조하였으며, RM 표면의 pH, 표면 산-염기도, 표면적, 그리고 기공도를 이용하여 표면처리에 의한 영향을 분석하였다. 또한, 임계응력 세기인자(K$_{IC}$)를 통하여 제조된 복합재료의 기계적 계면물성을 조사하였다. 실험결과로부터, 표면처리에 의한 RM의 표면은 hydroxyl 등의 산성관능기 그룹의 생성과 금속산화물의 반응으로 인하여 표면 산도가 증가하고, 미세기공 및 중기공 구조가 발달하여 비표면적이 증가되었다. K(IC)를 이용한 RM의 기계적 계면성질은 비표면적이 증가함과 동시에 표면산도가 증가함으로 염기성 매트릭스와의 계면결합력이 증대되어 순수 에폭시와 처리되지 않은 에폭시/RM 복합재료보다 더 우수한 기계적 계면물성을 나타내었다.
용액의 pH, 주입방법, 온도, 유량의 변화를 주면서 질산알루미늄($Al_{3}(NO_{3})_3{\cdot}9H_{2}O$)을 암모니아수($NH_{4}OH$)로 침전시켜 베마이트(Boehmite)를 합성하였다. 베마이트 상이 형성되는 pH 범위와 입자의 형상과 기공특성에 미치는 합성 조건의 영향을 조사하였다. 베마이트는 반응 용액의 pH가 7.5~9일 때 형성되었고, P2jet 주입방법은 침전이 일어나는 동안 pH를 일정하게 유지할 수 있어 용액내의 반응에 참여하는 이온의 농도가 일정하게 유지되어 균일한 크기의 입자와 기공을 형성할 수 있게 하였다. 따라서 비표면적과 기공부피 두 가지 동시에 향상되었다. 온도가 올라갈수록, 유량이 감소할수록 비표면적과 기공부피가 증가함을 보이고, $60^{\circ}C$ 이상에서는 미세섬유모양의 입자를 얻을 수 있었다. 최적의 조건은 pH 9에서 P2jet 방법으로 주입하고 반응온도 $90^{\circ}C$와 유량 2.5 mL/min을 유지하였을 경우로 비표면적은 $385.46m^2/g$이고 기공 부피는 1.0252 mL/g을 가지는 평균 10 nm의 기공이 형성된 다공성 베마이트를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 Cu/hexaaluminate를 공침법으로 제조한 후, 바인더를 첨가하여 펠렛 형태로 성형하였다. 니켈 및 루테늄 조촉매의 첨가가 Cu/hexaaluminate pellet 촉매의 특성과 ADN계 액체 단일 추진제의 분해 반응에 미치는 영향을 고찰하는데 초점을 두었다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매는 미세 기공은 거의 없으며 메조 기공이 발달한 촉매이다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매에 루테늄을 조촉매로 첨가하면 기공의 부피와 기공의 크기는 큰 폭으로 증가하였다. ADN 기반 액체 단일 추진제의 열분해 반응에서 분해 개시 온도는 170.2 ℃이다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매를 사용한 경우, 분해 개시 온도는 93.5 ℃로 크게 감소한 것을 확인하였다. 루테늄 1% 및 3%를 조촉매로 첨가했을 때, ADN 기반 액체 단일 추진제 분해 개시 온도가 각각 91.0 ℃와 83.3 ℃로 낮아졌다. 즉, 루테늄 조촉매가 ADN 기반 액체 단일 추진제의 분해 개시 온도를 낮추는데 효과가 있다는 것을 의미한다. 이는 루테늄 금속이 ADN 기반 액체 단일 추진제 분해 반응에 활성이 뛰어나면서, 동시에 기공 부피와 기공의 크기를 증가시키는데 기여하였기 때문이다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매의 내열성에 루테늄이 미치는 영향을 확인하기 위하여 1200 ℃에서의 열처리와 ADN 기반 액체 단일 추진제 분해 실험을 반복적으로 수행한 결과, 루테늄의 첨가 비율이 증가함에 따라 내열성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
세노스피어(Cenosphere)와 볼 클레이(Ball Clay)를 이용하여 소성온도 $1,250^{\circ}C$, 소성시간 30분의 조건하에서 미세 기공을 가지며 비중이 작은 세라믹 다공체를 제조하였다. 제조된 세라믹 다공체의 평균 기공크기는 $2.5{\times}10^{-5}$ m 전후였으며, 기공이 잘 발달되었다. 세라믹 다공체의 기공율은 세노스피어 100중량비 대비 볼 클레이를 5중량비로 투입했을 때 기공율이 67.1%였다. 그러나 볼 클레이의 중량비가 20, 40, 100 증가함에 따라 기공율은 각각 58.4, 56.7, 47%로 감소하였다. 세노스피어 100중량비 대비 볼 클레이 투입량이 100중량비일 때, 세라믹 다공체의 겉보기 밀도는 $1.04g/cm^3$로 볼 클레이 5중량 값인 $0.51g/cm^3$ 대비 약 2배 증가하였으며, 반면에 흡수율은 100% 이상이 감소하였다. 세노스피어 100중량비 대비 볼 클레이 투입량이 100중량비일 때, 세라믹 다공체의 압축강도가 30 (MPa)였으며, 볼 클레이 5중량비 대비 약 76% 이상으로 향상되었다.
본 연구에서는 다공성 알루미나 기판의 기공 형상 개질을 통해서 필터의 집진 효율, 성능 및 내구성 향상을 위한 공정에 대해서 다루었다. 탄화규소 휘스커를 통한 기공 개질을 위해서 모재의 표면뿐만 아니라 기공 내부에까지 균일한 탄화규소 휘스커를 얻고자 화학 기상 침착법(Chemical Vapor Infiltration: CVI)을 사용하여 실험을 진행하였다. 실험결과 증착 온도와 증착 위치 및 입력 기체비와 같은 공정 조건의 변화에 따라 증착 경향에 확연한 차이를 나타내는 것을 알 수 있다. 다시 말해 첫째, 시편의 관찰 위치가 표면에서 내부로 들어갈수록 “반응 기체의 고갈 효과”로 인해 휘스커가 점점 세선화 되는 것을 볼 수 있으며 두 번째로 증착 온도에 따라서 debris, whisker, film등과 같이 증착물의 형상이 변화하게 된다. 이러한 형상의 변화는 여러 가지 물성의 변화를 가져오게 되는데 그 중에서, film이 증착 되는 경우에는 기판의 강도가 박 115.7% 가량 현저하게 증가하는 반면에 비표면적과 기체 투과율은 감소하게 되지만, 휘스커의 경우에는 강도가 95%, 비표면적은 33.5% 정도가 증가하며 기체 투과율 감소를 최소화 할 수 있다. 따라서 다공성 알루미나 기판 내부 기공에 휘스커를 증착 하면 필터로 인한 압력 저하를 최소화하면서 기공의 크기보다 작은 미세 분진들을 걸러 낼 수 있게 되므로 차세대 필터 재료로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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