• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.55-85
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• 1996

지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.

• 한국건설순환자원학회논문집
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• 제9권4호
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• pp.553-560
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• 2021

본 연구에서는 순수시료를 사용한 시멘트 클링커와 석탄재를 7% 적용한 클링커를 1050~1500℃의 온도로 소성하여 소성온도별 시멘트 광물의 함량 변화와 미세구조의 변화를 검토하였다. 시멘트 클링커의 원료로서 석탄재의 적용은 알루미나 및 규산질의 공급원으로 적용이 가능하였으며, 석탄재를 적용한 시멘트 클링커는 1350℃ 이상의 소성온도에서 순수원료를 적용한 시멘트 클링커와 동등 수준의 광물량을 나타내었고, 미세구조 또한 유사한 상태를 나타내어 시멘트 원료로서 석탄재의 활용이 가능함을 확인하였다. XRD-Reitveld 분석에서 1250℃에서 Belite의 최대량이 생성되어 1350℃에서부터 Belite에서 Alite로의 전환이 나타났다. 1350℃에서부터 간극상과 Alite로 추정되는 광물상이 구분되며, 1400℃에서부터 명확하게 구분되었다. 소성온도가 증가함에 따라 결정상의 형상과 경계가 명확해지며, 결정상의 크기도 증가되는 것이 나타났다.

• 한국건축시공학회지
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• 제13권2호
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• pp.131-138
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• 2013

본 연구는 최근 제주도 지역에서 현무암 가공과정에서 발생되는 폐기물인 석분슬러지를 재활용하기 위한 방안으로써 일반 시멘트몰탈에 사용되는 잔골재 대신에 현무암 석분슬러지의적용가능성에 대해 실험하였다. 드라이 몰탈의 재료로서의 기초적인 성능을 평가하기 위해 압축강도와 휨강도를 평가하고, SEM을 통해 미세구조를 관찰하였다. 현무암 슬러지 대체율 21%까지는 압축 및 휨강도는 증가하였으며, 보통 드라이몰탈보다 약 40% 강도 증진 효과가 있다. 현무암 슬러지의 대체율 약 20%이상에서는 상대적으로 수화생성물이 적게 생성되었다. 본 연구를 통해 현무암 슬러지 폐기물의 활용성을 확인할 수 있었으며, 콘크리트 2차 제품의 성형에도 가능할 것으로 판단된다.

• 전기화학회지
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• 제14권4호
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• pp.196-200
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• 2011

본 연구에서는 니오븀 산화물을 비교적 저온에서 단시간 동안의 양극산화법을 통해 제조하였다. 이때, 전해질로는 NaF와 HF를 혼합하여 사용하였으며, 20~120 V의 다양한 전압 조건에 따라 생성되는 니오븀 산화물의 미세구조를 관찰하였다. 일반적으로 니오븀 금속의 양극산화 시 초기에 생성된 니오븀 산화물은 무정형 구조이나 반응이 경과함에 따라 점차 결정형 산화물로 성장하게 된다. 이러한 산화물은 XRD 분석을 통하여 결정형의 $Nb_2O_5$ 임을 확인하였고, FE-SEM 분석결과, 그 표면은 매우 밀집된 형태의 나노로드로 이루어진 마이크로콘 산화물임을 알 수 있었다. 적절한 공정변수로 제조된 니오븀 산화물은 마이크로콘 구조 전체 표면에 걸쳐 동일한 크기를 갖는 나노로드 다발을 형성하고 있으며, 이러한 나노 구조는 또한 넓은 표면적을 기대할 수 있어 염료감응 태양전지나 바이오 소재 등에 대한 다양한 분야에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.

• 콘크리트학회논문집
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• 제21권4호
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• pp.531-537
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• 2009

이 연구에서는 알칼리-실리카 반응성을 평가하는데 적용되는 ASTM C 227과 ASTM C 1260 모르타르 봉 시험법으로 쇄석골재의 반응성을 평가하고, 제작된 모르타르를 3년간 일반 환경에 노출시킨 뒤, 알칼리-실리카 반응으 로 인해 생성될 수 있는 반응생성물 확인과 화학분석을 위해 SEM과 EPMA 분석을 실시하였다. 이 연구에서는 SEM의 secondary electron image(SEI)와 EPMA의 backscattered electron image(BSEI)를 이용하였다. 이 연구에 사용된 쇄석골재 는 ASTM C 227에 의해서는 2년간 뚜렷한 팽창을 나타내지 않았지만, KOH 용액을 이용한 반응촉진법에 의해서는 유 해 가능성이 있는 것으로 나타났다. 모르타르 봉 시험 시행 후, SEM SEI 분석 결과, ASTM C 227에 의해 제작된 모 르타르 봉에서는 골재 입자와 시멘트페이스트 사이에 알칼리-실리카 반응에 의한 흔적이나 pore 내에서 반응생성물이 확인되지 않았다. 하지만 ASTM C 1260에 의한 모르타르 봉에서는 알칼리-실리카 반응의 전형적인 반응생성물로 알려 진 꽃잎형(rosette morphology)의 알칼리-실리카 겔(gel)이 확인되었다. EPMA 분석 결과, ASTM C 227에 의한 모르타르 봉에서도 골재 입자 표면에 부분적으로 미세하게 Al-ASR gel이 확인됨에 따라 ASTM C 227에 의해 2년간 무해한 팽 창을 나타내었던 모르타르 봉에서도 알칼리-실리카 반응이 발생하고 있음을 알 수 있었다. 반응성 촉진 시험 후의 모르 타르의 EPMA 분석 결과에서는 골재 입자에 발생된 균열 내부뿐만 아니라 pore 내부에 알칼리-실리카 겔이 축적되어 있는 것으로 나타났으며, 또한 pore 내에서 확인된 겔이 골재 입자 내부에 생성된 겔에 비해 Ca 함량이 더 풍부한 것 으로 나타났다. 국내에서 생산되는 쇄석골재 사용으로 인하여 구조물 내부에 발생한 변화를 미세구조를 통해 확인한 결 과, 알칼리-실리카 반응에 의한 구조물 열화를 알 수 있었다. 따라서, 국내 쇄석골재 사용량 증가에 따라 새로운 건설에 있어서 알칼리-실리카 반응 방지를 위한 고려가 있어야 할 것으로 판단된다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.346-347
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• 2012

최근 화석연료 대체 에너지원으로서 자동차용으로 연구 개발 및 응용되고 있는 고분자 전해질 연료전지(PEMFC: Proton exchange membrane fuel cells)에서 분리판(Bipolar Plate)은 스택 전체 무게의 80%, 스택 가격의 60% 정도로 가장 높은 비중을 차지한다. 분리판은 연료와 산화제를 공급해주는 통로 및 전지 운전 중에 생성된 물을 제거하는 통로 역할과 anode, cathode로서 전극 역할을 통해 스택 전력을 형성하는 핵심 기능과 전지와 전지 사이의 지지대 역할을 한다. 따라서 분리판은 전기전도성, 내부식성 및 기계적 특성이 우수해야함은 물론이고, 얇고 가벼우며 가공성이 뛰어나야 한다. 현재 가장 많이 사용되고 있는 금속 분리판 소재 중 스테인리스 스틸은 전기적, 기계적 특성 및 내부식성이 우수한 반면, 가격이 비싸고, 중량이 무거운 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 DC 반응성 마그네트론 스퍼터링법으로 전기적, 기계적 특성 및 내부 식성이 우수한 TiN, TiCN 박막을 스테인리스에 비해 중량이 1/3, 소재 단가가 1/4인 알루미늄 기판 위에 증착하여 박막 물성을 평가하였다. DC Power는 400 W, 기판과 타겟 사이의 거리는100 mm, 공정 압력은 0.5 Pa로 고정하였고, 3 inch의 지름과 순도 99.95%를 갖는 티타늄 타겟을 사용하였다. 공정 가스는 Ar을 주입하였으며, 질소와 탄소의 공급원으로는 질소($N_2$)와 메탄($CH_4$) 가스를 사용하여 챔버 내 주입혼합가스의 전체 유량을 50 sccm으로 고정시켰다. 증착된 박막의 전기적, 기계적 특성을 측정하였고, X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscope (SEM)을 이용하여 박막의 미세구조 및 표면 상태를 확인하였다. 또한, 내부식 특성을 평가하기 위해 potentiostatic, potentiodynamic 법을 이용하여 박막의 부식저항을 측정하였다. 증착된 TiN 박막의 경우 질소 함량의 증가에 따라 박막 증착속도는 감소하는 경향을 보였다. 이는 타겟 부근의 질소 라디칼 비율이 증가함에 따라 질화반응이 촉진된 것으로 생각된다. 또한, 증착된 TiN과 TiCN 박막은 반응성 질소 유량과 탄소 유량에 따라 각각 다른 미세구조를 가지는 것을 확인하였다. TiN과 TiCN은 NaCl형의 면심입방격자(FCC)로 같은 구조이며, 격자상수가 비슷하여 전율고용되어 TiCN을 형성하고, 탄소와 질소의 비에 따라 전기적 기계적 특성이 달라짐을 확인하였다.

• 한국재료학회지
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• 제5권3호
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• pp.357-363
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• 1995

PECVD(Plasma-enhanced Chemical Vapor Deposition)법을 이용하여 증착한 $Ta_{2}$O_{5}$ 박막의 전기적 특성과 미세구조에 미치는 RTA(Rapid Thermal annealing) 후속 고온 열처리의 영향을 조사하였다. $Ta_{2}$O_{5}$ 박막의 미세구조와 interface 거동을 관찰하기 위하여XRD(X-ray Diffractometer), TEM(Transmission Electron Microscope), AES(Auger Electron Spectroscope) 분석을 실시하였으며, 전기적 특성을 관찰하기 위하여 I-V, C-V 측정을 하였다. $600^{\circ}C$에서 60초간 열처리를 실시하였을 경우 가장 우수한 유전 특성 및 누설 전류 특성을 보였으며, 유전 상수는 26이었고 누설 전류는 5 $\times$ $10^{-11}$A/$cm^{2}$이었다. $600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 행한 열처리에 의하여 박막의 누설 전류와 유전 특성은 복합적으로 영향을 받았음을 알 수 있었다. 이는 $600^{\circ}C$의 열처리에서 이루어지고있는 박막의 결함감소와 고밀화 현상과 함께 80$0^{\circ}C$ 이상의 열처리에서 발생하는 조밀육방정 결정 구조를 가지는 $\delta$-$Ta_{2}$O_{5}$의 결정화에 기인함을 알 수 있었다. 또한 TEM과 AES분석 결과로부터 이들 박막의 누설 전류와 유전상수의 변화는 열처리에 의하여 일어나는 Ta-O-Si transition층의 생성과 성장에 기인함을 알 수 있었다. 따라서 $Ta_{2}$O_{5}$ 박막의 전기적 특성의 변화는 RTA 후속 열처리에 따른 계면 반응과 결정화 그리고 박막의 조밀화에 그 영향이 있음을 알 수 있었다.

• 문화기술의 융합
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• 제9권3호
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• pp.593-599
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• 2023

질산니켈육수화물염(nickel(II) nitrate hexahydrate) 수용액을 공업용 펄프에 함침시킨 전구체를 이용하여 세라믹스 분말을 제조하는 간단한 액상 합성법으로 산화니켈(NiO) 나노입자를 성공적으로 합성하였다. 질산니켈육수화물염 수용액이 함침된 전구체의 미세구조를 주사전자현미경(SEM)으로 확인하였고, 전구체의 열처리온도 증가에 따라 생성되는 산화니켈(NiO) 입자의 결정구조 및 입자크기를 X선회절분석(XRD) 및 SEM으로 분석하였다. 그 결과 전구체의 유기물질이 완전하게 열분해 되는 온도는 495-500℃이며, 열처리 온도의 증가에 따라 생성되는 산화니켈 입자의 크기 및 결정성이 증가하는 것을 XRD, SEM 분석을 통하여 확인하였다. 500-800℃에서 각각 1시간 동안 열처리하여 얻어진 산화니켈 입자의 크기는 50-200nm였다. 열처리 온도 380℃에서 NiO 결정상이 형성되고, 800℃까지는 NiO 단일상만 존재하며, 열처리 온도가 높아짐에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지고 있음을 XRD 및 SEM 분석으로 확인하였다.

• 한국전산구조공학회논문집
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• 제36권5호
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• pp.323-330
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• 2023

PVA 섬유 보강 시멘트 복합체는 매우 복잡한 미세구조를 가지고 있으며, 재료의 거동을 정확히 평가하기 위해서는 미세구조 특성을 반영하여 실제 실험과 시너지효과를 내며 효율적인 재료 설계를 가능하게 하는 해석 모델의 개발이 중요하다. PVA 섬유 보강 시멘트 복합체의 역학적 성능은 PVA 섬유의 방향성에 큰 영향을 받는다. 그러나 마이크로-CT 이미지로부터 얻은 PVA 섬유의 회색조 값을 인접한 상과 구분하기 어려워, 섬유 분리 과정에 많은 시간이 소요된다. 본 연구에서는 섬유의 3차원 분포를 얻기 위하여 0.65㎛³의 복셀 크기를 가지는 마이크로-CT 이미지 촬영을 수행하였다. 학습에 사용될 학습 데이터를 생성하기 위해 히스토그램, 형상, 그리고 구배 기반 상 분리 방법을 적용하였다. 본 연구에서 제안된 U-net 모델을 활용하여 PVA 섬유 보강 시멘트 복합체의 마이크로- CT 이미지로부터 섬유를 분리하는 학습을 수행하였다. 훈련의 정확도를 높이기 위해 데이터 증강을 적용하였으며, 총 1024개의 이미지를 훈련 데이터로 사용하였다. 모델의 성능은 정확도, 정밀도, 재현율, F1 스코어를 평가하였으며, 학습된 모델의 섬유 분리 성능이 매우 높고 효율적이며, 다른 시편에도 적용될 수 있음을 확인하였다.

• 한국건축시공학회지
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• 제20권3호
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• pp.235-243
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• 2020

최근 국내·외 건축물들의 초고층화·대형화에 따라 고강도 콘크리트의 사용이 날로 증가하고 있으나 이러한 고강도 콘크리트는 일반강도 콘크리트에 비해 화재에 의한 콘크리트 단면의 폭렬현상이 가장 심각한 문제점으로 지적되고 있다. 이에 따라 내화성능 향상대책으로 폴리프로필렌 섬유, 나일론 섬유 등을 혼합한 섬유혼입공법이 주로 사용되고 있다. 그러나 섬유혼입공법이 적용된 고강도 콘크리트에 대한 대다수의 연구는 주로 폭렬저감 효과에 집중되어 있으며, 화재 후 PP섬유가 용융되어 생성된 미세공극이 고강도 콘크리트의 장기내구성에 미치는 영향을 조사·분석한 연구는 거의 없다. 따라서 본 연구에서는 화재피해가 발생한 섬유혼입공법이 적용된 고강도 콘크리트를 가정하여 중성화시험 및 미세구조분석을 통하여 미세공극이 중성화 깊이에 미치는 영향을 검토하였다. 그 결과, 300℃에서 1시간만 노출되어도 콘크리트 내부의 PP섬유가 중심부까지 전부 용융되어 중성화 촉진이 원활히 진행된 것으로 나타났다. 화재 후 PP섬유가 혼입된 고강도 콘크리트는 PP섬유가 용융되어 생성된 모세관 공극의 연결성 증가 및 미세균열증가로 인해 장기내구성에 대한 심각한 피해가 우려되며, 섬유혼입공법이 적용된 고강도 콘크리트의 장기내구성에 대한 더욱 정밀한 조사 및 분석이 요구된다.