• 제목/요약/키워드: 미세구조 분석

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Kaminsky 촉매계로 제조한 폴리프로필렌의 미세구조 (Microstructure of Polypropylene Prepared with Kaminsky Catalyst System)

  • 이철규
    • 분석과학
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    • 제9권2호
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    • pp.203-209
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    • 1996
  • 본 논문에서는 Kaminsky 촉매계 ($Et(Ind)_2ZrCl_2$와 MAO(methylaluminoxane))를 합성하여 $60^{\circ}C$에서 폴리프로필렌을 중합하였다. 본 연구에서는 중합한 폴리프로필렌의 미세구조를 $^{13}C$ NMR 분석 결과로부터 meso와 racemo I 구조가 나타난 것으로 보아 프로필렌의 2, 1-삽입은 Kaminsky 촉매에 의해 입체 특이적으로 조절됨을 알 수 있다. 그리고 2, 1-삽입후에 체인 말단에 1, 2-삽입되는 프로필렌은 입체 특이적인 조절이 덜 됨을 알수 있다.

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Co-firing of PZT/metal foil laminates for MIM structured device fabrication

  • 김백현;배현정;권도균
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2012년도 춘계학술발표대회
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    • pp.82.2-82.2
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    • 2012
  • 캐패시터, 액추에이터와 같이 MIM (Metal-Insulator-Metal) 구조를 갖는 디바이스는 높은 소결온도를 갖는 세라믹 유전체/압전체와 고온 내산화성이 낮은 금속 전극의 적층 형태로 인하여 동시 열처리 공정에 있어서 많은 제약이 따른다. 본 연구에서는 소결온도를 대폭 낮춘 저온 소결용 PZT 압전체 테이프를 니켈 금속 포일에 적층하여 동시 열처리를 통하여 소결을 시도하였다. 동시 열처리된 MIM 디바이스의 세라믹과 금속 전극 계면의 미세구조 및 성분 분석을 통하여 계면 반응 기구를 확인하였고, 계면 반응층이 디바이스의 특성에 미치는 영향에 대한 정량적 분석을 수행하였다. 또한 열처리 시간에 따른 계면 반응층의 변화를 관찰하고 반응층의 변화가 특성에 미치는 영향을 분석하였다. 니켈 이외에 니켈 합금인 INCONEL 718과 PZT 세라믹과의 동시 소성을 시도하여 니켈, INCONEL 두 금속 기판과 PZT 사이에 생성되는 계면 반응층의 미세구조와 특성의 차이점을 비교하였고 디바이스로서 사용하기 위한 적합성 여부를 확인하였다.

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CFUBM 시스템으로 합성한 CrN / CrAlN 초격자 박막의 마찰 특성 (Tribological properties of CrN / CrAlN superlattice thin films by CFUBMS)

  • 변태준;김연준;한전건
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.130-131
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    • 2007
  • 초고경도 박막을 얻기 위해 질화물을 이용한 CrN / CrAlN 초격자 박막을 CFUBM 시스템을 통해 합성하였다. 초격자 박막의 각층의 두께 (${\lambda}$)는 기판의 회전 속도를 이용하여 제어하여 4.4 에서 44.1 nm 까지 합성하였다. 박막의 결정구조 및 미세구조를 분석하기 위하여 고분해능 X선 회절 분석기 (HR-XRD)를 이용하였으며, 박막의 기계적 성질은 나노 인덴터와 ball on disk tester를 통해 분석하였다. CrN / CrAlN 초격자 박막은 각층의 두께 (${\lambda}$)에 따라 28.77 GPa에서 31.97 GPa의 경도 값을 나타내었으며, 미세구조와 기계적 특성이 변화를 관찰할 수 있었다.

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합성 온도에 따른 Zn-Mg 박막의 결정구조, 내식특성에 관한 연구 (The Study on the Crystalline Structure and Corrosion Property of the Zn-Mg Coatings as a function of Deposition Temperature)

  • 라정현;배기태;이상율
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.178-178
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    • 2016
  • 최근 Zn-Mg 합금 박막은 고내식성의 합금상 형성, 치밀한 부식생성물의 부식억제 등으로 인해 순수한 Zn 박막 및 기타 Zn 계 합금 박막 대비 우수한 내식성을 나타난다고 보고되고 있다. 그러나 여러 문헌에서 보고된 Zn-Mg 박막 각기 다른 결정구조, 미세조직을 나타내며, 이는 Zn-Mg 박막이 낮은 융점을 나타내기 때문에 박막 합성 공정 중에 발생하는 열량에 따라 Zn-Mg 박막의 결정구조, 미세조직 등이 변화한 것으로 판단된다. 본 연구에서는 Zn-Mg 박막의 결정구조에 따른 내식특성을 평가하기 위하여 비대칭 마그네트론 스퍼터링 공정 중 합성온도를 제어하며 Zn-Mg 박막을 합성하였으며 그에 따른 박막의 결정구조, 내식성에 관해 연구하였다. Zn-Mg 박막은 10wt.% Mg 합금 타겟을 사용하였으며, 합성 온도는 상온에서 최고 $150^{\circ}C$로 제어하였다. Zn-Mg 박막의 결정구조, 미세조직은 X선 회절 분석기 (XRD)와 전계방출형 주사전자현미경 (FE-SEM)을 사용하여 분석하였으며, 동전위 분극시험을 통해 결정구조에 따른 Zn-Mg 박막의 내식성을 분석하였다. 상온에서 합성한 Zn-Mg 박막은 비정질의 결정구조가 형성되었으며, 상온이상 $50^{\circ}C$이하에서는 결정질의 Zn 상과 비정질상이 공존하는 Zn-Mg 박막이 합성되었다. 또한 $100^{\circ}C$이상에서는 Zn, $Mg_2Zn_{11}$, $MgZn_2$ 상이 공존하는 결정질의 Zn-Mg 박막이 합성되었다. 상온에서 합성된 Zn-Mg 박막의 경우 급냉이 이루어지는 스퍼터링 공정의 특성상 비정질의 결정구조가 형성되었으나, Zn는 융점이 낮아 상온부근에서도 재결정이 이루어지기 때문에 $50^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도에서 합성하여도 결정질의 Zn 상이 형성되었다. $Mg_2Zn_{11}$, $MgZn_2$ 과 같은 Zn와 Mg의 합금상의 경우 형성과정에서 일정 수준의 열이 요구되기 때문에 낮은 온도에서는 형성이 억제되고 일정 이상의 온도에서 형성되었다. FE-SEM 분석 결과를 통하여 $50^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도에서 합성한 Zn-Mg 박막은 치밀한 미세구조를 나타내었으며, $100^{\circ}C$이상에서 합성한 Zn-Mg 박막의 미세구조는 밀도가 비교적 낮은 구조임을 확인하였다. 3.5% NaCl 수용액에서의 동전위 분극시험 결과 낮은 온도에서 합성한 Zn-Mg 박막이 고온에서 합성한 Zn-Mg 박막 대비 치밀한 구조가 형성되었기 때문에 우수한 내식성을 나타내었다.

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Negative bias voltage effect에 따른 Cr-Si-N 박막의 미세구조에 대한 연구 (Influence of negative bias voltage on the microstructure of Cr-Si-N films deposited by a hybrid system of AIP plus MS)

  • 신정호;김광호
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2009년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.130-131
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    • 2009
  • AIP(arc ion plating)방법과 마그네슘 스퍼터링(DC reactive magnetron sputtering) 방법을 결합시킨 하이브리드 코팅 시스템으로 Cr-Si-N 코팅막을 합성하였다. 고분해능 TEM 및 SEM 분석들로부터 negative bias voltage에 따른 미세구조의 영향을 나타내었다. negative bias voltage의 증가에 따라 columnar microstructure가 amorphous microstructure로 변화하였다. bias voltage effect에 의해 Cr-Si-N 코팅막내 입자의 크기가 미세해지고 나노 복합체를 잘 형성하였다.

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Negative bias voltage effect에 따른 CrN 박막의 미세구조에 대한 연구 (Influence of negative bias voltage on the microstructure of CrN films deposited by arc ion plating)

  • 신정호;김광호
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2009년도 추계학술대회 초록집
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    • pp.159-160
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    • 2009
  • AIP(arc ion plating)방법으로 CrN 코팅막을 합성하였다. 고분해능 SEM과 AFM 분석들로부터 negative bias voltage에 따른 미세구조의 영향을 나타내었다. negative bias voltage의 증가에 따라 columnar microstructure가 amorphous microstructure로 변화하였다. bias voltage effect에 의해 CrN 코팅막내 입자의 크기가 미세해지고 나노 복합체를 잘 형성하였다.

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Nanocrystalline Electrolytic $MnO_2$ (EMD)의 미세구조 연구 (Microstructure of Nanocrystalline Electrolytic $MnO_2$ (EMD))

  • 김창훈
    • 한국결정학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.79-83
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    • 2003
  • Electrolytic MnO₂ (EMD)의 미세구조를 X선 회절 및 투과전자현미경 분석을 통해 연구하였다. 벌크에 대한 X선 회절 실험은 전헝적인 EMD 재료의 분말 회절패턴을 나타내었다. 투과전자현미경 분석은 EMD가 약 0.2㎛크기의 입자로 이루어져 있고, 각각의 입자가다시 10 nm 정도의 결정립으로 이루어진 이중 미세구조를 가짐을 나타내었다. 나노 결정립에 대한 전자빔 마이크로 회절 분석 결과, EMD 입자는 여러 상의 혼합체로서 약 50%의 Ramsdellite, 30%의 ε-MnO₂, 15%의 Pyrolusite 상으로 이루어져 있음을 확인하였다. 한편, X선 분말 회절패턴 상의 약 67°에 위치한 {1120} 피크와 (0001) 면에 대한 고분해능 이미지는 ε-MnO₂ 상의 존재를 입증하였다.

그라파이트 첨가에 따른 PTC 서미스터의 특성에 관한 연구 (The Study about Thermistor PTC Adding Graphite)

  • 오권오;전성용;이병하
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.256-260
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    • 2001
  • 본 연구에서는 Sbrk 치환된 BaTiO$_3$에 그라파이트를 첨가하고 고상반응법을 이용하여 PTC 소자를 제조한 후, 저항-온도 특성을 조사하였으며 미세구조 분석을 통하여 그라파이트 첨가로 인한 PTC 특성 변화를 고찰하였다. 시편의 저항-온도 특성은 자체 제작한 저항-온도 특성 자동 측정 시스템을 사용하였으며 미세구조 고찰은 주사 전자 현미경을 사용하였다. 상온 저항값은 그라파이트를 1.5 mol% 첨가한 시편이 8.8Ω.cm로 가장 낮은 저항값을 나타내었고 저항-온도 계수는 그라파이트를 3.0 mol% 첨가한 시편이 22.4%/$^{\circ}C$로 가장 좋은 PTC 효과를 보였다. 미세구조 고찰 결과 그라파이트를 1.5 mol% 첨가한 경우 90$^{\circ}$ 및 180$^{\circ}$전계구조가 상당히 발달되었음을 볼수 있었다.

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X-ray diffraction을 이용한 가스 하이드레이트 미세구조 분석 (Microscopic analysis of gas hydrates using X-ray diffraction method)

  • 이종원;설지웅;고동연;이흔
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2008년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.178-181
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    • 2008
  • 다양한 조성을 갖는 $CH_4+CO_2$ 혼합 기체 하이드레이트 샘플의 미세 구조 분석을 위하여 X-ray 회절 방법을 이용하였다. X-ray 회절 분석을 이용할 경우, 하이드레이트로의 전환율과 같은 정성적인 분석뿐 아니라 각 객체별 cage occupancy와 같은 정량적인 분석까지도 가능한 것으로 나타났다. 또한 이렇게 얻어진 X-ray 회절 분석 결과 및 refinement 결과를 $^{13}C$ 고체 NMR 방법과 교차 비교함으로써 측정 결과의 신뢰도를 높이려 하였다. 얻어진 분석 결과는 이후 가스 하이드레이트를 이용한 다양한 연구 분야에서 저장용량 평가 및 객체 점유율과 같은 미세 구조 정보를 얻는 데에 유용하게 사용될 것으로 전망된다.

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