본 연구는 불순물을 포함하는 인산부생석고로부터 정제석고를 얻을 목적으로 수행되었다. 인산부생석고를 일정조건에서 탈수하고 수화시켜 석고성분만을 선택적으로 미립화 시킨 다음 325mesh로 습식사분하여 사하산물로 정제석고를 얻었다. 이 과정에서 석고의 회수율에 미치는 탈수온도, 탈수시간, 탈수율, aging시간, 수화농도, 수화온도, 초음파조사시간, 첨가제 등의 영향을 조사하였다. 실험결과, 인산부생석고를 $140^{\circ}C$에서 6시간 동안 건조하여 완전히 무수석고 상태가 되도록 탈수 한 다음, 슬러리 농도 $3{\sim}10%,\;20{\sim}30^{\circ}C$의 수화온도, 수화시간 2시간의 조건에서 수화하여 사분하면 석고회수율이 95% 이상이 됨을 알았다. 회수된 석고의 품위는 회수율이 높을수록 높아지는 경향을 보였으며 회수율이 90%이상 일 때 품위는 $94{\sim}96%$를 보였다. 이 밖에도 석고회수율을 높이기 위해서는 탈수된 석고가 공기와 접촉하는 시간이 16시간을 넘어서는 아니 되며, 구연산나트륨을 0.005M 정도 첨가하는 것과, 수화반응 초기에 $5{\sim}10$분 동안 초음파를 조사하는 것이 매우 유용한 수단임을 알았다.
석탄 화력발전소에서 발생되는 석탄회 중에서 약 10~15%를 차지하는 바닥재는 산업폐기물로서 대부분 매립 처리되거나 콘크리트의 첨가제로 일부 활용되고 있다. 바닥재 골재는 발생 특성상 기존의 모래나 자갈보다 가볍고, 흡수율이 높아 강도 등 물리적 성질이 다소 떨어지는 문제점이 있다. 본 연구에서는 바닥재의 이러한 단점을 보완 할 수 있고 매립되는 바닥재의 활용율을 극대화하기 위한 연구의 일환으로 바닥재와 유황을 이용한 산업건설용 자재를 제작하기위한 기초 자료를 제시하고자 한다. 가온형 혼합기 사용에 따른 바닥재 잔골재 입도와 유황함량을 실험 변수로 국내 4개 발전사에서 발생되는 바닥재를 이용하여 고형화 성형물을 제작한 후 압축강도 테스트를 수행하였다. 그 결과 압축강도는 유황의 함량, 바닥재 입도에 동시에 영향을 받는 결과를 보였으며, 최대 약 92 MPa의 결과를 나타내었다. 압축강도는 세골재와 미립분이 혼합된 1.2 mm 이하의 입도와 높은 유황함량에서 높은 결과를 나타내었다.
최근 건조 제품의 양질화, 고급화 및 편의화가 요구되어 이를 충족시키기 위한 새로운 건조방법이 계속 개발 되어 왔다. 이러한 방법들 중에서 저온과 진공하에서 건조가 이루어지는 진공 동결 건조는 가장 완벽한 건조 방법으로 최근 실용화 되고 있다. 진공동결건조란 건조의 한 종류로 수분을 함유한 시료를 동결시킨 후 진공펌프를 이용하여 수증기압을 3중점 이하로 낮추어 얼음을 직접 증기로 만드는 승화의 원리에 의해서 얻어진다. 분무진공동결건조의 특징은 (1) 물리적구조의 보존성, (2) 화학적인 안정성, (3) 생물학적인 활동의 보존성, (4) 제품의 높은 복원성 및 재생성이다. 따라서 분무진공동결건조 기술은 크게 진공, 분무, 동결, 건조, 멸균 등과 같은 요소기술의 복합기술이라 할 수 있다. 분말을 제조하기 위해서 진공동결건조 후 분쇄하는 방법을 사용하나 본 방법에서는 정밀화학품 제조를 위해서 분무진공동결건조 방식을 사용한다. 이를 통하여 적당한 크기인 5~10 um의 입경 제조가 가능하고, 공기동력학적인 입경이 기존 방식에 비해 작아서 허파까지의 운반효율이 1.5~2배 우수하다. 화학, 의학 분야에서의 분무동결 건조는 주로 민감한 제품, 즉 생물학적 고유성의 손상 없이 물을 제거하는데 사용되어 영구적으로 저장 가능한 상태로 보관할 수 있으며 물의 첨가로 원상태로 복구할 수 있어서 매우 각광을 받고 있다. 의약용 냉동건조 제품은 항생물질, 박테리아, 혈청, 백신, 검사 약물, 단백질을 포함하는 생물공학 제품들, 세포, 섬유, 화학제품 등이 있으며 주로 vial 또는 ampule 상태로 건조가 이루어진다.본 연구에서는 원료를 $-194^{\circ}C$의 액체질소에 분무시켜 동결된 미립자를 형성한 후 진공 및 저온상태에서얼음의 승화(sublimation)에 기반한 1차 건조와 수증기 탈착(desorption)에 기초한 2차 건조 과정으로 구성된 분무진공동결건조기를 개발하였다. 분무동결 과정의 해석을 통해 2유체식 노즐을 통해 분무된 미세 입경의 액적이 액체 질소 표면까지 도달하는 회수률, 분무 노즐의 위치, 운전 조건 및 용기의 설계의 최적화를 수행하였다. 초기 액적속도, 분무노즐의 높이, 흡입구 추가에 따른 액적 유동 및 회수의 특성을 제시하였으며 이를 통한 분사시스템 고도화 가능성을 제시하였다. 구형의 미세 입자가 적층된 제품의 동결건조 공정의 해석은 흡착승화 모델(sorption sublimation model)을 기반으로 다음과 같은 열전달, 물질전달, 상변화 모델을 고려하여 유도되었다. 분무노즐 및 냉동/진공 배기계 시작품을 개발하여, 표면의 고다공도를 갖춘 입경 3~20 m 정도의 시료를 얻을 수 있으며, 동역학적 입경 5 m 충족함을 확인하였다.
마그네슘염과 알칼리를 출발물질로 하는 수산화마그네슘 제조에서 공정 변수가 생성되는 입자의 크기, 형상 및 응집도에 미치는 영향에 대해 완전 요인배치(full factorial) 실험계획법(Design of experiment)으로 연구하였다. 수열합성에서는 알칼리/$MgCl_2$ 몰 비가 낮을수록, $MgCl_2$ 농도와 수열처리 온도가 높을수록 평균입경은 커지고 1차 입자 크기와 2차 입자 크기가 유사하지만, 침전법으로 제조한 수산화마그네슘은 1차 입자의 응집현상으로 2차 입경은 커지며, 응집성은 알칼리원의 종류와 $MgCl_2$의 농도에 따라 달라졌다. 알칼리원의 종류에 따른 차이는 $NH_4OH$를 사용한 경우 NaOH를 사용한 것보다 입자의 크기가 커지고 분산성이 우수하였다. 크기 및 표면 상태가 다른 샘플을 선정하여 LDPE와 EVA 혼합수지에 혼합하여 난연 특성을 비교하였을 때, 50, 55% 함량에서는 일반적으로 2차 입경 크기가 감소함에 따라 LOI값은 상승하지만, UL-94에서는 1차 입자가 작은 경우에 더 우수한 등급을 받는 경우가 있었다. 60%의 높은 함량에서 입자의 제조경로와 무관하게 UL-94는 V0 등급이지만, 미립이더라도 응집성있는 경우 한계산소지수가 상대적으로 낮다는 것을 알 수 있었다.
태백산지역 동쪽으로는 홍제사 및 분천화강암질편마암 등 선캄브리아시대의 화강암질 암류와 함께 고생대 변성퇴적암류가 우세하며, 동쪽 끝으로는 중생대 쥐라기(?)의 흑운모화강암이 분포한다. 이들 사이에 소규모로 분포하는 우백질 화강암류는 그 존재가 다소 등한시되어 왔다. 본 연구에서는 소규모 우백질 화강암체를 고기의 화강암질 암체 및 흑운모화강암과의 육안상 차이, 광물조성 및 지화학적 특성 등으로 구분하였다. 특히, 홍제사화강암질편마암과 우백질 화강암류의 효과적 대비를 위해서는 석영과 장석류의 녹회색화로 어두운 암색을 나타내는 홍제사화강암질편마암에 주력하였다. 홍제사화강암질편마암 및 울진화강암은 우백질 화강암류에 비해 흑운모와 녹니석류 등 다소 많은 양의 유색광물류를 포함하는 것이 특징이며, 우백질 화강암은 석영, 장석류를 주로하고, 알비타이트화(albitization)-그라이젠화(영운암화, greisenisation) 등에 의한 미립질 견운모를 간혹 포함하며 밝은 암색이 특징이다. 세 종류의 화강암질 암체는 모두 분화가 상당히 진행되어 칼크-알칼리계열에 속하지만, $K_2O$ 성분은 우백질 화강암류에서 가장 부화되고, $Na_2O$는 다소 결핍되었으며, CaO와 철함량은 가장 결핍되어 있다.
울릉도에서 산출되는 치밀한 회색부석, 회색부석, 갈색 및 검은색부석의 기질에 대한 광물 암석학적 특성을 연구하기 위하여 X-선 회절분석, FT-IR, 열분석, XRF, SEM 분석을 실시하였다. 그 결과, 울릉도 부석의 기질은 전반적으로 비정질이며 미량의 새니딘과 아노르도클레이스의 결정구조적 특성을 보였다. FT-IR 흡수스펙트럼에서 흡착수분을 지시하는 O-H 피크가 관찰되었으나 열분석에서 나타나지 않는 것으로 보아 수분 함량은 미미한 수준인 것으로 판단된다. 이러한 낮은 수분 함량은 기질이 넓은 비표면적을 가지며 형성 이후 상당한 시간이 지났음에도 불구하고 수화변질 정도를 매우 낮게 만든 것으로 생각된다. SEM 이미지상에서 기질의 기공은 $2\sim2000{\mu}m$ 크기를 가지며 구형, 타원형, 실타래형 및 각상의 형태학적 특성을 보인다. 또한, 기공들은 융합하고 성장하면서 변형되는 연성특성을 보여준다. 다양한 크기와 형태를 보이는 기공의 특성은 마그마의 급격한 압력감소와 빠른 냉각에 기인하며 형성과정에서 마그마가 상당한 연성을 유지하였음을 시사한다. 초기에 형성된 치밀한 회색부석은 기공의 성장이 제한되고 구형 기공의 결핍과 각상의 매우 작은 기공($15{\mu}m$ 이하)을 포함하는 것으로 보아 수화프리니언 분출에 근접하였음을 시사한다. 기질표변에서 관찰되는 비정질 알루미나 규산염 덩어리인 극미립질 입자는 알칼리계열의 포놀라이트질 마그마가 급격히 상승하는 과정에서 미립자화된 마그마가 기질표면에 부착된 것으로 판단되며 부분적으로 결정화된 알칼리 장석입자와 공존할 가능성이 높은 것으로 추정된다.
공정산업분야 및 분무연소분야에서 많이 사용되고 있는 2유체 분무기에서 출구 초음속유동의 가시화와 하류의 가스압력 측정 결과로부터 다음과 같은 결론을 얻었다. 1) 과소팽창 또는 과대팽창 초음속노즐 유동에서 출구 Mach수가 일정한 경우, 유동이 박리하지 않는다면 가스의 정체압력(유량)이 증가함에 따라 노즐출구에서 충돌정체점까지의 길이와 초음속 유동영역의 길이는 증가한다. 2) 스피팅 현상은 액체공급관 출구의 흡인압력은 분사가스압력이 증가함에 따라 단조증가하지만 분사가스압력이 0.5MPa이상이 되면 증감현상이 커지며 돌출형 노즐에서 유동박리시 급격히 증가한 다음 거의 일정하게 유지된다. 4) 액체공급관 하류축상의 압력변화는 출구의 음압에서 충돌정체점까지 상승한 다음 급강하하고 충격파 세포상의 구조에 따라 진동하면서 대기압에 도달한다.
본 연구에서는 동일 작업성 조건에서 저품질 잔 굵은 골재가 콘크리트의 공학적 특성에 미치는 영향을 실험적으로 분석 하고자 하였는데, 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 먼저, 슬럼프 및 공기량을 단위수량과 AE제 혼입량 변화로 동일하게 배합설계 하였다. 따라서, 양호한 품질의 골재를 사용한 배합에 비해 저품질의 골재 사용시 불량의 입도 및 미립자량 등의 영향으로 단위수량 및 AE제 혼입량이 각각 약 18%, 98% 증가하는 경향이 나타났다. 압축강도의 경우는 양호한 품질의 부순 굵은 골재를 사용한 배합에 비해 저품질의 발파석 굵은 골재를 사용한 배합에서 특히, 발파석 마사토 및 해사와 같은 저품질 잔골재와 복합될 때 20~35% 까지 저하하는 결과를 나타내었다. 또한, 저품질 잔 굵은 골재를 사용한 콘크리트인 경우는 압축강도뿐만 아니라 탄성계수와 내구성으로 동결융해, 건조수축, 탄산화 및 염해저항성 측면에서도 크게 저하하여 그 심각이 문제시 되었다. 따라서 저품질 골재를 순환자원으로 활용하고자 할 때에는 물씻기, 혼합골재에 의한 입도 조정 등 별도의 처리를 거쳐 사용하거나 혹은 사용을 철저히 규제하는 특별한 대책이 수립 되어야 할 것으로 사료된다.
세계보건기구 (WHO)가 백신 생산에 권장하고 있는 표준세포 주인 Vero 세포에 약독화 일본뇌염바이러스인 SA14-14-2 ( (PDK)를 연속 계대배양을 통해 적응(adaptation)시켜, tIter가 $10^7$pfu/mL을 넘는 SA-14-14-2(Vero)을 분리하였다 바이러스 배양 최적온도는 $35^{\circ}C$이며, T -flask에서 배양된 바이러스의 최고 tIter는 감염 후 4일째에 $4\times10^7$ pfu/mL로 관찰되었다. 또한 무혈청배지에서도 바이러스 증식이 활발하여 2% 혈청이 보충된 정우와 거의 비슷한 바이라스 tIter를 보였다. 바이러스 대량 배양을 위해 roller bottle culture와 미 립 담체 플 이용한 spinner flask culture 가능성에 대하여 고찰하였다 바이러스 감염을 위한 미립담체에서의 Vera cell monolayer는 초기 세포 농도 $4\times10$ cells/mL로 접종하여 50 rpm에서 7일간 배양하여 얻을 수 있었다. 바이러스의 roller bottle 배양이 spinner flask 배양보다 바이러스 tIter변에서 2배 내지 3배 높 았고, $10^7$pfu/mL을 넘는 배양 기간도 하루 죄었다. 하지만 두 배양 방법 모두 T -flask 배양에서와 같이 무혈청 배지를 사용 하여도 바이라스 증식이 활발했고, 최고조의 tIter를 보이는 배 양기간은 감염 후 2일째로써 T -flask 배양에서 보다 2일 빨랐다. Roller bottle culture의 경우, 감염 후 3일부터 17일까지 2 일 간격으로 배양액을 무혈청 EMEM으로 100% 교체하면서 매 양을 지속한 결과 3일부터 9일까지 $10^7$pfu/mL을 념는 tIter가 유지되는 것이 확인되어 바이러스의 multi-harvest가 가능한 것 로 고찰되었다. 상기의 결과는 생산성 면에서 매우 유리한 결 과로 제품의 생산 단가플 낮추고 작업 노력을 절감하는 기대 효 과가 클 것으로 예측된다.
본 연구에서는 기능성 자성재료의 원료분말을 분무배소법에 의해 제조하기 위하여 원료 용액을 효율적으로 미립화시킨 후 반응로 내로 분무시킬 수 있으며, 반응로 내부는 균일한 열분포를 이루어 열분해반응이 완전하게 진행 될 뿐만 아니라, 생성된 분말을 cyclone 및 bag filter 등의 포짐장치에서 효율적으로 포집할 수 있으며, 유해 생성가스를 청정시킬 수 있는 장치까지 포함하는 개선된 분무배소로 system을 제작하였다. 또한 본 연구에서는 불순물들을 다량 함유하고 있는 mill scale 및 ferro-Mirr을 산용액에 용해 시킨 복합 산용액의 pH를 4정도로 조절하여 용액 내에 존재하는 $SiO_2$, P 및 Al 등의 불순물들을 약 20ppm 이하로 감소시킴으로써 mill scale 및 ferro-Mn의 분무열분해를 위한 원료로의 재활용 가능성을 확인하였다. 원료용액인 정제된 복합 산용액을 nozzle을 통하여 분무배소로 내부로분무시킴으로써 Fe-Mn 계의 복합 산화물 분말을 제조하였으며, 반응온도, 원료용액 및 공기의 유입속도, nozzle tip 크기 및 원료용액의 농도 등의 주요 반응조건의 변화에 따른 생성분말의 특성 변화를 파악하였다. 생성된 분말들의 형상은 대부분의 반응조건에서 구형을 나타내고 있었으며, 조성 및 입도분포가 매우 균일하게 혼합된 형태로 나타남으로써 본 연구에 의해 제작된 분무배소로 system의 우수성을 확인할 수 있었다. 한편 본 반응조건 하에서 생성된 분말들의 결정입도가 대부분 약 100nm 이하으 초미립상태이면서 형상 및 입도분포가 매우 균일하다는 사실은 본 연구에서 제작한 분무배소, system을 이용함에 의해 Fe, Mn, Ni, Cu 및 회토류계 염화물로부터 초미립의 산화를 분말을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 반응분위기의 변화에 따라 초미립 순금속분말의 제조도 충분히 가능할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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