본 연구는 세라믹 압출법을 이용하여 납석기반 세라믹 반응매질을 제조하였다. 납석의 광물학적 특성은 XRD, XRF, DSC-TGA 및 제타전위분석을 실시하였으며, 납석기반의 세라믹 반응매질은 다양한 소성온도범위($500{\sim}1,300^{\circ}C$)에서 수행하였다. 소성온도가 증가할수록 반응매질의 강도는 증가하였으나, 비표면적은 감소된다. 온도변화에 따른 납석의 무게손실과 구조변화를 XRD, DSC-TGA 및 SEM 분석을 통해 확인하였으며, 엽납석은 소성온도 $1,000^{\circ}C$에서 pyrophyllite dehydroxylate로 전이되며, $1,300^{\circ}C$에서 뮬라이트와 크리스토발라이트로 상변화가 발생된다. 본 연구를 통해 납석은 투수성반응벽체 적용을 위한 반응매질로서 세라믹 지지체 역할을 수행할 수 있을 것으로 판단된다.
Porous ceramics were fabricated from pressureless powder packing forming method using mullite and cordierite powders granulate by spray drying. The bending strength and shrinkage of porous ceramics were increased and their porosity were decreased with increasing temperature. It showed homogeneous distribution of 2$\mu\textrm{m}$ intergranular pores of mullite at 1400$^{\circ}C$, 2.5$\mu\textrm{m}$ intergranular pores of cordierite at 1300$^{\circ}C$ respedtively. Above that temperature intragranular particles were sintered and sintering by intergranular necking was extremely proceeded. In the test of thermal shock resistance sudden decrease of bending strength to $\Delta$T was not shown because intergranular large pore prevented sudden crack propagation.
Y-TZP/mullite composites were prepared by the infiltration of Y-TZP precursor into partially reaction-sintered mullite. The addition of Y-TZP(~7.2 wt%) increased the bend strength(207 MPa), fracture toughness(4.6MPa.m1/2) and Vickers microhardness(853kg/$\textrm{mm}^2$) of the uninfiltrated mullite sintered at 162$0^{\circ}C$ for 10h by more than 75, 70 and 105%, respectively. Residual alumina-rich glass was observed at a mullite/mullite junction, due to the mullitization reaction of silica melt with crystalline $\alpha$-Al2O3 during a final sintering. Although ZrO2 inclusions improved the final sintered density of mullite they did not effectively prevent its grain growth.
In the $Al(OH)_3-SiO_2-AlF_3$ system, leaf-shaped fluorotopaz was first formed at $800^{\circ}C$ and mullite whisker was formed at $1,100^{\circ}C$. The mass transportation of Al and Si as gas phase, the fast reaction and growth, and the absence of liquid phase existence in mullite whisker showed that the formation and growth of mullite was from the solid-vapor reaction.
고온용 세라믹 쉘 몰드를 용융 알루미나와 콜로이달 실리카를 사용하여 제조한 후, 세라믹 쉘 몰드의 강도에 영향을 주는 요인을 분석하였다. 세라믹 쉘 몰드의 강도는 바인더의 실리카 입자의 크기가 작을수록 크며 또한 실리카 농도에 비례하여 증가함을 보이며 저온에서의 강도 발현은 콜로이달 실리카의 필름 형성에 의한 입자들의 결합임을 알 수 있었다. 세라믹 쉘 몰드의 소성 강도는 부착 스타코의 크기가 작을수록 크며 소성 온도에 비례하여 증가함을 보였다. 고온에서의 강도 발현은 알루미나 입자와 콜로이달 실리카 바인더의 결합뿐만 아니라 알루미나 입자사이의 결합도 영향을 줌을 알 수 있었다. 쉘 몰드의 결정상은 130$0^{\circ}C$이하에서 소성한 경우 $\alpha$-알루미나만 존재함을 보여 실리카는 비정질로 계속 남아 있음을 알 수 있고 140$0^{\circ}C$ 이상에서 소성한 경우 뮬라이트가 생성됨을 보였다.
In this study, we attempted to recycle the fly ash as a mullite whisker with addition of $Al_{2}O_{3}$ to obtain the high yield of mullite whisker. During the reaction process, mullite whisker was formed with the reaction of amorphous $\alpha$-Cristobalite and Anorthite above $1350^{\circ}C$. With increasing the heat treatment temperature and time, the mean length and aspect ratio of mullite whiskers was gradually increased.
Mullite whiskers were synthesized by a vapor-solid reaction with $Al(OH)_3-SiO_2-AlF_3$. The heat treatment temperature did not affect the shape of mullite whisker but the composition change resulted in different sizes. The first one was $30-50{\mu}m$ in size with the aspect ratio of 60 and above, and the second one was $600{\mu}m$ and below in size with the aspect ratio of 15 and below. The $Al_2O_3$ content in formed mullite whisker was 73.57-80.29 wt%, which is high $Al_2O_3$ content composition. The Young's modulus and the hardness measured by nano-indentation method were 136.7 GPa and 19.81 GPa, respectively.
X-선회절 분석은 결정질 물질의 정량과 정성분석을 위한 가장 효과적인 분석기술이며, 따라서 회절자료를 이용한 매우 다양한 광물조성 정량분석법이 존재한다. 본 연구에서는 비정질 실리카, 석영, 뮬라이트, 강옥으로 제조한 인공광물혼합시료를 대상으로 리트벨트법과 PONKCS (partial or no known crystal structure) 방법을 적용하여 정량 X-선회절 분석을 수행하였다. 100% 비정질 실리카와 내부표준시료 첨가 시료의 회절자료를 이용하여 PONKCS 방법으로 비정질 실리카의 결정 모형을 성공적으로 구축하였다. 비정질 실리카의 경우, 원 중량 대비 치우침의 절대값 평균은 1.85 wt%였다. 비정질 실리카의 함량이 작은 경우 상대적으로 높은 치우침을 보이는데, 이는 배경 회절패턴의 강도가 낮음에 기인하는 것으로 판단된다. 그밖에 석영, 뮬라이트, 강옥의 경우, 치우침의 절대값 평균은 각각 0.53 wt%, 0.87 wt%, 0.57 wt%였다. 내부표준물질 혼합법을 적용한 전통적인 리트벨트 정량분석 결과와 비교할 때 PONKCS 방법이 비정질 실리카를 포함한 인공광물혼합시료에 대하여 신뢰도 높고 성공적인 정량 분석법임을 확인해 주었다.
화력발전소 바닥재는 입자크기의 범위가 넓고 미연탄소 함량이 높아 지오폴리머의 원료로 잘 사용되지 않는다. 지오폴리머의 원료로서 바닥재가 대부분인 매립 석탄재를 대량 재활용하기 위한 가공공정을 평가하기 위하여 로드밀과 유성볼밀로 분쇄하여 지오폴리머의 강도에 미치는 영향을 알아보았다. 기계적 분쇄가 바닥재의 비정질 함량 변화에 미치는 영향은 거의 없었다. 이는 석탄재의 주요 결정질 상인 뮬라이트가 침상으로 존재하는데, 침상의 뮬라이트는 높은 강도와 인성을 갖기 때문에 비정질화되기 어렵기 때문으로 판단된다. 그러나 분쇄 효과는 입자크기를 감소시켰으며 매립 석탄재 입자의 크기 분포를 보다 균일하게 하여 알칼리와의 반응성을 증가시켰다. 로드밀은 상대적으로 입자크기의 범위를 좁게 만들었지만 입자크기 감소효과는 적었다. 그럼에도 불구하고 로드밀의 분쇄는 최대 약 37%의 압축강도를 증가시켰으며, 이는 유성볼밀의 효과와 동일하였다. 로드밀 분쇄는 매립 석탄재의 반응성을 증가시켜 지오폴리머의 원료로 대량 재활용하기에 적합한 공정이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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