반도체 레이저를 광원으로 사용하는 원자흡수분광 방법으로 금속증기의 증착 공정을 감시하는 연구를 수행하였다. 전자빔 가열 방식을 이용하여 gadolinium (Gd) 금속을 대량으로 증발시켰다. 파장 영역이 770-794 nm (중심파장 780 nm)인 반도체 레이저빔과 388-396 nm 영역의 제 2 고조파 빔을 진공용기에 입사시켜 증발되는 금속증기의 원자흡수 스펙트럼을 실시간으로 기록하였다. 흡수 스펙트럼을 분석하여 증기의 원자밀도를 구했다. 전자빔 출력을 변화시키면서 측정한 원자밀도를 수정 결정 모니터 장치를 사용하여 측정한 증착률과 비교하였다. 산업적으로 많이 사용되는 Ti 등의 증착 공정 감시에 이 실험에서 구현한 레이저 분광장치를 적용할 수 있다는 것을 제시하였다.
Cobalt oxide 박막은 gas sensor, electro-chromic 소자 그리고 energy storage 소자등 광범위한 분야에서 연구되고 있으며 sputtering, CVD 그리고 electrochemical deposition 를 포함한 다양한 방법으로 증착할 수 있다. 최근에는 원자층 증착 방법을 이용한 cobalt oxide박막 증착이 연구되었는데, cyclopentadienyl계열의 전구체와 ${\beta}$-diketonate계열의 전구체를 이용하였다. 하지만 전구체의 낮은 증기압으로 인해 낮은 growth rate (약 0.02~0.05 nm/cycle)을 보였다. 본 연구에서는 증기압이 높은 전구체인 CCTBA (dicobalt hexacarbonyl tert-butylacetylene) 를 선정하여 원자층 증착 공정의 growth rate를 향상시키고자 하였다. 반응기체로는 O3을 사용하여 cobalt oxide 박막을 증착하였다. 반응기체의 주입시간 및 공정온도를 달리하여 시편을 증착한 결과 $80^{\circ}C$에서 0.1 nm/cycle로 기존의 보고된 growth rate보다 높은 수치를 얻을 수 있었다. 또한 증착된 cobalt oxide 박막내 조성분석과 I-V 측정 등을 이용하여 물리적, 전기적 특성을 규명하였다
$SnO_2$을 이용한 반도체는 기체 센서, 트랜지스터, 태양전지와 같은 여러 분야에 적용 가능하기 때문에 많은 각광을 받고 있다. $SnO_2$을 이용한 반도체 소자는 높은 화학적 안정성과 독특한 물리 화학적 특성을 지니고 있을 뿐만 아니라 부피에 대한 높은 표면적 비율을 가지고 있다. 우수한 $SnO_2$나노구조를 얻기 위해서 전자관 박막증착, 졸겔법, 물리적 증기증착, 열증착과 같은 다양한 방법들이 사용되었다. 다양한 합성 방법들 중에서 전기화학 증착법은 높은 성장율, 대면적 공정, 낮은 가격과 같은 장점을 가지고 있어 많은 연구가 진행되었지만, $SnO_2$ 구조의 성장조건에 따른 체계적인 연구는 진행되지 않았다. 본 연구는 indium-tin-oxide (ITO)로 코팅된 유리 기판 위에 전기화학 증착법을 사용하여 다양한 성장 조건에 따라 성장된 $SnO_2$나노구조들의 물리적 특성들을 관찰하였다. ITO 유리 기판 위에 성장된 $SnO_2$나노구조는 음극의 전구체와 전류의 상호작용에 의해 생성되는 산소 분자의 환원에 의해 형성된다. $SnO_2$나노구조의 모양은 전기화학 증착의 성장 환경에 따라 달라진다. $SnO_2$나노구조를 관찰하기 위해 시간에 따른 전압-전류, X-ray광전자분광법, 주사형전자현미경, X-ray회절분석법을 사용하여 측정하였다. ITO 유리 기판 위에 성장한 $SnO_2$ 소자에 서로 다른 인가 전압을 가해 주었을 때에 따른 전류밀도를 측정하였다. 일정한 인가전압에서 $SnO_2$나노구조의 X-ray광전자분광법 측정 을 통해 화학적 결합과 X-ray회절분석법 통한 $SnO_2$ 성장 방향을 관찰하였다. 주사형전자현미경 측정을 통하여 $SnO_2$의 표면을 관찰하였다
반도체 집적회로의 집적도가 증가함에 따라 RC delay가 증가하며, 금속 배선의 spiking, electromigration 등의 문제로 인해 기존의 알루미늄 금속을 대체하기 위하여 구리를 배선재료로 사용하게 되었다. 하지만 구리는 실리콘 및 산화물 내에서 매우 빠른 확산도를 가지고 있으므로, 구리의 확산을 막아 줄 확산방지막이 필요로 하다. 이러한 확산방지막의 증착은, 소자의 크기가 작아짐에 따라 via/contact과 같은 고단차 구조에도 적용이 가능하도록 기존의 sputtering 증착 방법에서 이를 개선한 collimated sputter, long-throw sputter, ion-metal plasma 등의 방법으로 물리적인 증착법이 지속되어 왔지만, 근본적인 증착방법을 바꾸지 않는 한 한계에 도달하게 될 것이다. 원자층 증착법(ALD)은 CVD 증착법의 하나로, 소스와 반응물질을 주입하는 시간을 분리함으로써 증착하고자 하는 표면에서의 반응을 유도하여 원자층 단위로 원하는 박막을 얻을 수 있는 증착방법이다. 이를 이용하여 물리적 증기 증착법(PVD)보다 우수한 단차피복성과 함께 정교하게 증착두께를 컨트롤을 할 수 있다. 본 연구에서는 이러한 원자층 증착법을 이용하여 구리 배선을 위한 확산방지막으로 텅스텐질화막을 형성하였다. 텅스텐 질화막을 형성하기 위하여 금속-유기물 전구체와 함께 할라이드 계열인 WF6를 텅스텐 소스로 이용하였으며, 이에 대한 원자층 증착방법으로 이루어진 박막의 물성을 비교 평가하여 분석하였다.
그래핀(Graphene)은 한 겹(layer)의 2차원 판상 구조에 탄소원자들이 육각형의 기본 형태로 배열되어 있는 나노재료로서, 우수한 역학적 강도와 화학적, 열적 안정성 및 흥미로운 전기 전자적 성질을 가지고 있는 것으로 알려져 있다. 최근, 이러한 특징적이고도 우수한 물성으로 인하여 기초물성 연구에서부터 차세대 응용까지 고려한 각종 연구들이 활발하게 진행되고 있다. 일반적으로 그래핀을 얻는 방법에는 물리 화학적 박리, 열화학증기증착법(TCVD), 탄화규소의 흑연화, 흑연산화물의 환원 등의 방법들이 알려져 있다. 그 중 TCVD법이 두께의 균일성이 높은 그래핀을 합성하는데 가장 적절한 것으로 알려져 있다. 그러나 TCVD법은 탄소를 포함하는 원료가스를 분해하기 위하여 고온의 공정을 필요로 하게 되지만, 향후 산업적 응용을 고려한다면 대면적 그래핀의 저온합성법 개발은 풀어야 할 시급한 과제로 인식되고 있다. 현재는 메탄을 원료가스로 사용하여 $900^{\circ}C$ 이상에서 그래핀을 합성하는 추세이고, 최근 아세틸렌등의 활성원료가스를 이용하여 $900^{\circ}C$ 이하에서 저온 합성한 연구결과들도 속속 보고되고 있다. 본 연구에서는 고주파 플라즈마를 이용하여 비교적 저온에서 탄소원료가스를 효율적으로 분해하고, 확산플라즈마 영역에 TCVD 챔버를 결합한 하이브리드 화학증기증착법을 이용하여 그래핀의 저온합성을 도모하였다. 원료가스로는 메탄을 사용하였고, 기판으로는 전자빔증착법으로 증착한 니켈 박막 및 구리포일을 사용하였다. 실험결과, 그래핀은 $600^{\circ}C$ 부근의 저온에서도 수 층으로 이루어진 그래핀이 합성된 것을 확인하였다. 합성한 그래핀은 분석의 용이함 및 향후 다양한 응용을 위하여 실리콘산화막 및 투명고분자 기판 위에 전사(transfer)하였다. 합성된 그래핀의 구조평가를 위해서는 광학현미경과 Raman분광기를 주로 사용하였으며, 원자힘현미경(AFM), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM) 등도 이용하였다.
폴리디메틸실록산(PDMS)은 화학적 증기 증착 방법을 통해 다양한 물질에 5 nm 두께 이하의 박막 형태로 증착될 수 있다. $SiO_2$, $TiO_2$, ZnO, C, Ni 및 NiO와 같은 다양한 종류의 나노입자 표면에도 PDMS 박막은 증기 증착을 통해 고르게 형성될 수 있으며, PDMS가 증착된 표면은 완벽한 소수성을 갖게 된다. 이 소수성 박막은 안정성이 높아 산, 염기 및 자외선 노출 시에도 잘 분해되지 않으며, 또한 PDMS로 코팅된 나노입자는 다양한 환경 분야에 응용될 수 있다. PDMS 코팅된 소수성 $SiO_2$ 입자는 기름/물 혼합액에서 기름과 선택적으로 반응하고, 기름 유출 사고 시 유류 확산을 억제할 수 있으며, 유출된 기름을 물에서 물리적으로 쉽게 분리할 수 있게 해준다. PDMS 코팅된 $TiO_2$를 진공 상태에서 열처리 할 경우 $TiO_2$ 표면은 완전하게 친수성으로 개질되며, 이때 $TiO_2$가 가시광선을 흡수하여 반응할 수 있게 하는 산소 빈자리 또한 발생하게 된다. PDMS 코팅 후 열처리한 $TiO_2$는 아무 처리하지 않은 $TiO_2$에 비해 가시광 하에서 수중의 유기 염료를 분해하는데 더 뛰어난 광촉매 활성을 보인다. 우리는 해당 연구에서 제시하는 간단한 PDMS 박막 코팅 방법이 다양한 환경 과학 및 공학 분야에서 응용될 수 있음을 소개하고자 한다.
그래핀(Graphene)은 탄소원자가 육각형 벌집(honeycomb)구조로 빼곡히 채워진 2차원의 단원자 층으로 역학적 강도와 우수한 화학적/열적 안정성 및 흥미로운 전기 전도 특성을 가지고 있다. 이러한 그래핀의 우수한 특성으로 인하여 현재 기초연구뿐만 아니라 응용연구 등 많은 연구들이 진행되고 있다. 일반적으로 그래핀의 우수한 물리적 특성들은 그래핀의 층수, 모서리(edge)구조, 결함(defect), 불순물 등에 의해 크게 좌우되는 것으로 알려져 있다. 따라서 그래핀의 구조 및 결함정도를 자유로이 제어하고 그에 따르는 특성 변화를 관찰하는 것은 기초연구의 측면에서 뿐만 아니라 향후 그래핀 응용에 있어서도 매우 중요하다고 할 수 있다. 본 연구에서는 그래핀의 내산화 특성을 연구하기 위하여, 그래핀을 열 및 플라즈마 산화 분위기에 노출시킨 후, Raman 분광법을 이용하여 광학적, 구조적 변화를 분석함으로써 그래핀의 내산화 특성에 대하여 조사하였다. 그래핀은 실리콘 웨이퍼에 전자빔증착법으로 니켈박막을 증착한 후 열화학증기증착법으로 합성하였으며, 메탄가스를 원료가스로 $900^{\circ}C$ 전후에서 합성하였다. 합성한 그래핀은 산화반응 시 기판의 영향을 제거하기 위하여 트렌치 구조의 기판 위에 전사(transfer)함으로써 공중에 떠있는 구조를 구현하였다. 열 산화의 경우, 합성한 그래핀을 대기분위기의 고온($500^{\circ}C$) 챔버에 넣고 처리시간에 따른 특성변화를 살펴보았다. 플라즈마 산화의 경우는 공기를 이용하여 직류플라즈마를 발생시킨 후 0.4 W의 낮은 플라즈마 파워를 이용하여 플라즈마 산화처리와 특성평가를 매회 반복하였다. 그래핀의 특성분석은 Raman분광기와 광학현미경, 원자힘현미경(AFM) 등을 이용하여 분석하였으며, 상기 결과들은 향후 산화환경에서의 그래핀 응용소자 개발에 유용할 것으로 예상된다.
CIS(CuInSe2)계 화합물 태양전지는 높은 광흡수계수와 열적 안정성으로 고효율의 태양전지 제조가 가능하여 화합물 태양전지용 광흡수층으로서 매우 이상적이다. 또한 In 일부를 Ga으로 치환하여 밴드갭을 조절할 수 있는 장점이 있다. 미국 NREL에서는 Co-evaporation 방법을 이용해 20%의 에너지 변환 효율을 달성하였다고 보고된바가 있다. 본 연구에서는 미국의 NREL과 같은 3 stage 방식을 이용하여 광흡수층을 제조하고자 한다. 본 실험에서는 Se 증기압을 각각 $200^{\circ}C$, $230^{\circ}C$, $240^{\circ}C$, $245^{\circ}C$로 달리 하며 실험을 실시하였다. 이때 1st stage의 시간은 15분으로 고정하였으며 기판온도는 약 $250^{\circ}C$로 고정 하였다. 2nd stage는 실시간 온도 감지 장치를 이용하여 Cu와 In+Ga의 조성비가 1:1이 되는 시간을 기준으로 Cu의 조성을 30%더 높게 조절하였으며 기판 온도는 약 $520^{\circ}C$로 고정 후 실험을 실시하였다. 3rd stage의 경우 Cu poor 조성으로 조절하기 위해 모든 조건을 10분으로 고정 후 실험을 실시하였다. 각각의 Se 증기압에 따른 물리적, 전기적 특성을 알아보기 위해 FE-SEM, EDS, XRD 분석을 실시하였다. 본 연구에서 기판은 Na이 첨가되어있는 soda-lime glass를 사용 하였으며 후면 전극으로 약60nm 두께의 Mo를 DC Sputtering 방법을 이용해 증착 하였다.
빗각 증착법(oblique angle deposition; OAD)을 이용하여 코팅된 알루미늄과 질화 티타늄 박막의 특성을 분석하였다. OAD는 기판과 증발원이 수평하게 위치하는 일반적인 코팅방법과 다르게 기판이 증발원과 수평하게 놓이지 않고 일정한 각으로 기울여 코팅하는 방법을 의미한다. 코팅 시 기판이 증발원과 수평하지 않으면 입사되는 증기가 일정한 각도를 유지하기 때문에 코팅되는 박막의 구조가 달라지고 이로 인해서 물리적 특성도 변하게 된다. 본 연구에서는 음극아크와 스퍼터링을 이용하여 각각 질화 티타늄과 알루미늄을 빗각으로 코팅하여 박막의 미세구조와 물성 변화를 관찰하였다. 스퍼터링을 이용하여 빗각 코팅된 알루미늄의 경우, 박막의 구조가 치밀해지고 표면 조도가 낮아지는 현상이 관찰되었다. 알루미늄 박막의 치밀도와 표면조도 향상은 가시광선 영역의 반사율을 높이는 효과가 있었다. 강판에 알루미늄을 코팅하여 염수분무를 실시한 결과, 치밀한 조직으로 인해서 내식성이 향상되는 결과를 보였다. 음극 아크를 이용하여 빗각 코팅된 질화 티타늄 박막에서 기판과 수직하지 않고 일정한 각도로 기울어진 주상 조직이 관찰되었다. 기판에 수직하게 성장된 질화 티타늄 박막과 비교하여 기울어진 주상 구조의 박막은 경도가 높아지는 특성 변화가 관찰되었다. 빗각 증착법을 이용하여 박막의 조직, 물성 등을 제어할 수 있었다. 박막에 다양한 기능을 부여하는 코팅방법으로 빗각 증착법이 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
탄소의 $sp^2$ 혼성으로 이루어진 2차원 단일시트(two-dimensional single sheet)인 그래핀은 기계적, 열역학적, 전기적 특성이 매우 우수하며 특히 고유연성과 투명성을 가진다는 장점 때문에 오랜 기간 주목 받으며 다양한 분야에서 연구되어 왔다. 이러한 그래핀을 만드는 방법에는 화학적 증기 증착법 및 흑연으로부터의 물리적, 화학적 박리 방법이 있다. 양질의 그래핀을 대면적에서 획득 할 수 있는 화학적 증기 증착법의 경우 높은 공정 비용과 함께 수반되어야 하는 전사과정의 어려움으로 인하여 실제 상용화에 어려움이 있다. 이러한 단점의 극복을 위해 대량의 그래핀을 저렴하게 확보 할 수 있는 화학적 박리 방법이 주목을 받고 있다. 화학적 박리 방법의 경우 박리 과정에서 수반되는 산화 그래핀의 환원과정이 필요하였으며, 이를 위해 강력한 환원제를 이용한 화학적 환원 방법, 고온에서의 열처리를 이용한 열역학적 환원 방법, 및 빛을 노광시켜 산화 그래핀을 환원시키는 광학적 방법이 시도되었다. 화학적 및 열역학적 환원방법의 경우 고품질의 환원된 산화 그래핀을 획득 할 수 있으나, 강한 환원제 및 높은 열처리 온도로 인하여 유연 기판의 사용이 제한되는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 빛을 이용한 광학적 방법이 제시되었으나, 환원과정에 사용되는 단파장의 자외선 광원의 높은 가격으로 인하여 경제성의 확보가 제한된다. 본 논문에서는 우수한 광학적 특성을 보이는 란타넘족 이온을 사용하여 선택적 파장 대에서 높은 광흡수도를 가지는 산화 그래핀-란타넘 이온 혼합용액을 만들었으며, 가시광선대역의 파장을 가지는 레이저를 사용하여 우수한 품질을 가지는 환원된 산화 그래핀을 제작하였다. 구체적으로 산화 그래핀은 modified hummer's method를 이용하여 만들어졌으며, 자외선 대역을 흡수하는 $Gd_{3+}$, 녹색 레이저를 흡수하는 $Tb_{3+}$, 적색 레이저를 흡수하는 $Eu^{3+}$를 1 mM 섞어주었다. 그 후, 300~800 nm의 파장을 가지는 레이저를 $1mW/cm^2$를 노광시켜 산화 그래핀을 환원시켰다. 환원된 산화 그래핀의 특성은 FT-IR, UV-Vis, 저온 PL, SEM, XPS 및 전기측정을 이용해 측정하여 재현성 및 반복성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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